高强度耐高温化学固结堵漏剂 HDL1 的研制及应用

詹俊阳, 刘四海, 刘金华, 张凤英, 陈曾伟

(1.西南石油大学石油工程学院，四川成都 610500；2.中国石化石油工程技术研究院，北京 100101)

在油气钻井过程中,钻遇压力衰竭地层、破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层以及多套压力层系地层时，井漏问题非常突出。井漏不仅会延长钻井周期、增加钻井液成本，还有可能引起卡钻、井喷、井壁失稳等一系列井下故障[1-2]。如塔河油田二叠系火成岩地层裂缝发育、地层破碎[3]，钻井中易发生漏失，目前主要是用桥接堵漏或固结堵漏方法封堵漏失层。在采用桥接堵漏方法时，如果对地层情况判断不准，常需要调整颗粒级配，经过多次堵漏才能完全封堵住漏失层，并且由于常规桥接材料的耐温性和耐浸泡性不好，在井底特别是深井环境下作用一段时间后强度降低，会影响堵漏效果；采用固结堵漏方法时，不需要考虑漏失通道的大小，并且固结堵漏浆液的凝固时间调整范围大，浆液的渗滤能力较强，滤液也能固化，成功率较高，但由于普通固结堵漏浆液密度较低且耐温性较差，不适用于深部或高温地层的堵漏施工，这也在一定程度上阻碍了固结堵漏技术的发展[4-9]。为此，笔者有针对性地开展了处理剂优选及配方研究，研制开发了高强度耐高温化学固结堵漏剂 HDL-1，并进行了室内性能评价和现场试验。

1 化学固结堵漏剂 HDL1 的研制

针对目前常用固结类材料密度低、耐温性差的不足，从滞留能力、强度、密度和固结时间等方面入手，优选原材料，研制出一种流动性好、能够进入不同漏失通道且能够在漏失通道内滞留、稠化、固结，由其形成的“封堵墙”具有较高承压能力，堵漏浆液密度可调、能够适应不同深度漏失层，耐温性能好、能够适应不同井下温度的固结堵漏剂，以满足不同堵漏施工要求。因此，从堵漏实际出发，优选了正电黏结剂、流变性调控剂、化学凝固剂、引发剂和密度调节剂，通过室内试验确定了各组分的最优加量，并经过复配形成了化学固结堵漏剂 HDL-1。

1.1 处理剂的优选

1.1.1 正电黏结剂

在发生漏失的裂缝或孔洞的表面处，黏土及淤泥含量较高，在黏土表面带有较多的负电荷。堵漏浆中若含有带正电的处理剂，由于电性相吸引，有利于提高堵漏浆对漏失地层的黏结性。堵漏浆中加入带正电荷的黏结剂，当其与漏失通道地层接触后，正电黏结剂与带负电荷的的黏土矿物之间由于存在正负电荷的吸引作用而快速结合，使其在漏失通道的端面形成化学吸附滞留层，增大流动阻力，甚至失去流动性，扩大堵漏浆的波及面积，提高对漏失层的封堵率。另外，正电黏结剂与岩石矿物相互结合，可有效降低堵漏浆的扩散运移。

通过考察不同正电材料的电性对温度、压力的敏感性，选择了正电纳米材料A。该材料带永久正电荷，在其表面覆盖一层非离子聚合物，形成有机-无机复合的正电性化学黏结剂，在改变温度、压力和钻井液配方时，对粒子的电性不产生大的影响。该正电黏结剂加入堵漏基浆中，带正电的黏结剂与带负电的黏土悬浮颗粒将形成“复合体”，随体系中粒子浓度的增加流变性能发生变化，浓度足够大时混合体系发生胶凝，静切力升高。

将正电黏结剂加入到4%膨润土浆中，充分搅拌后用六速旋转黏度计测其切力。测试结果表明，随着正电黏结剂加量的增加，堵漏浆切力逐步增大。当正电黏结剂加量达到6%时，切力为35 Pa，此时堵漏浆具有较高的黏度，便于在漏失通道内滞留；当正电黏结剂加量达到10%时，堵漏浆切力达到峰值(50 Pa)，随着正电黏结剂加量的继续增加，切力不再增大。为了保持足够的正电荷，以便于与漏失通道中的负电荷相互吸引而提高堵漏浆的滞留能力，堵漏浆中的正电黏结剂含量越高越好；从成本方面考虑，正电黏结剂越少越好。根据试验结果，综合考虑以上因素，正电黏结剂加量控制在6%～10%为宜。

1.1.2 流变性调控剂

堵漏施工中，堵漏剂要顺利进入漏层，必须具备一定的流动性能和悬浮稳定性能。为了提高堵漏成功率，需具有良好的触变性能，在流动状态下应保持较好的流型，在低速流动或静止状态下，要具备凝胶特性，以快速成胶，降低其运移扩散能力。为此，对国内外5种流变性调控剂进行了比较分析，根据“快的强凝胶”原则[10]，优选了复合型流变性调控剂。该流变性调控剂由少量聚合物、分散剂和弱有机交联剂组成，具有弱凝胶的特性，随流速或剪切速率的降低，切力升高，当静置不流动时快速(瞬间)形成凝胶体，形成假固状物，有利于堵漏浆在漏失层空间的滞流、充填和封堵。通过调整流变性调控剂的加量，可以有效控制凝胶成胶时间和结构强度。

以4%膨润土浆为基浆，加入不同量的流变性调控剂，高速搅拌均匀后在室温条件下测其性能，结果见表1。由表1及观察到的试验现象可知，随着流变性调控剂加量的增大，动切力、静切力增大，塑性黏度升高。为便于堵漏浆进入漏失层，需要其有良好的流变性，为了提高堵漏浆进入漏失层后的滞留能力，需要其能迅速形成结构便于在漏失层滞留。当堵漏浆停止流动后，切力越高表明其结构越强，越有利于形成结构，便于在漏失通道内滞留，流变性调控剂加量越多越好，当其加量达到0.5%时，终切力为13.0 Pa，堵漏浆内部已经形成一定的网状结构，可以起到滞留作用。考虑成本因素，流变性调控剂在堵漏浆中的加量控制在0.5%～1.5%。

表1流变性调控剂加量对堵漏浆流变性能的影响

Table1Effectoffluiditycontrolagentdosageonrheologicalpropertiesofpluggingslurry

流变性调控剂加量,%塑性黏度/(mPa·s)动切力/Pa静切力/Pa019145.0/6.50.121155.0/8.00.523176.0/13.01.024186.5/17.01.526187.0/20.02.0322212.0/32.0

1.1.3 凝固剂

凝固剂用于提高由堵漏浆形成的“封堵墙”的承压能力。在基浆中加入不同量的凝固剂，放入80 ℃烘箱中养护24 h，测试形成固结物的强度，对凝固剂进行优选。优选的凝固剂中含有部分活性组分，在一定条件、一定时间内发生化学反应，把堵漏浆中其他材料联结并固结起来，在漏失通道中形成“封隔墙”，优选的凝固剂其固结能力见表2。

表2凝固剂加量与固结物强度的关系

Table2Relationshipbetweensolidifierdosageandcompressivestrength

序号凝固剂加量,%24 h强度/MPa15321083151242015

注：试验基浆为10%膨润土浆+40～60目砂子。

从表2可以看出，随着凝固剂加量的增加，形成的固结物强度增强。

以10%膨润土浆+重晶石粉为基浆，向其中加入不同量的凝固剂，利用中压滤失仪在0.8 MPa条件下测试10 min滤失量及泥饼的状态，结果见表3。

从表3可以看出，随着凝固剂加量的增加，承压后形成的滤饼增厚、滤失量增大，针入度由0.60 mm降低到0.10 mm，泥饼强度明显改善。凝固剂加量达到5%以后，针入度没有明显变化，说明形成的泥饼质量已经没有多大提升空间，凝固剂已经把基浆中的固相颗粒联结在一起。

表3 凝固剂加量对基浆性能的影响Table 3 Effect of solidifier dosage on base slurry performance

综合表2和表3，从所发挥的作用和经济效益两方面考虑，凝固剂的加量控制在5%～10%。

1.1.4 引发剂

引发剂的作用是诱发凝固剂发生交联反应，在漏层对应的温度压力条件下，能在设计时间内做到快速、准时发生反应，生成固化体，形成高强度“封堵墙”，封堵漏失层；在反应过程中，能释放大量的热量并且吸水膨胀。

在100 mL水中加入100 g凝固剂，形成凝固剂溶液，往溶液中加入不同量的引发剂，研究了不同温度下引发剂加量与凝固剂含量的关系，部分试验结果见表4。

表4 引发剂对凝固剂固结时间的影响Table 4 Effect of initiator on solidifier consolidation time

从表4可以看出，在凝固剂加量一定的情况下，随着温度的升高，需要加入更多的引发剂才能在相同的时间内凝固。在引发剂加量为凝固剂0.5%～1.0%的条件下，凝固时间可以控制在6.0～9.0 h，可以保证现场堵漏施工的安全进行。因此，根据不同漏失层的温度，引发剂的加量一般为凝固剂加量的0.5%～1.0%。

1.1.5 密度调节剂

对于恶性井漏，若堵漏浆密度太高，则除加剧漏失程度外，还可加大堵漏浆在漏层的扩散速度，降低封堵能力和堵漏效果。因此，一定要控制堵漏浆的密度，降低由密度引发的重力扩散作用。现场施工时，一般要求堵漏浆的密度与漏失地层压力系数相近或稍低，但也不能太低，避免“窜槽”。

在堵漏基浆(10%膨润土浆+重晶石粉)中分别加入不同量的密度减轻剂和加重剂，充分搅拌，利用中压滤失仪在0.8 MPa条件下测试10 min滤失量和泥饼状态，考察不同量密度减轻剂对滤失量及泥饼的影响，结果见表5、表6。

表5密度减轻剂加量对堵漏浆性能的影响

Table5Effectoflight-weightadditivedosageonpluggingslurryperformance

密度减轻剂加量,%密度/(g·cm-3)滤失量/mL针入度/mm01.1610.00.1531.1411.00.2051.1213.00.35101.0915.50.50151.0518.00.80201.0222.01.20

从表5可以看出，随着密度减轻剂加量增大，堵漏浆密度减小，滤失量增大，滤饼的针入度由0.15 mm增大到1.20 mm，说明滤饼强度减弱了。

表6密度加重剂加量对堵漏浆性能的影响

Table6Effectofweightingagentdosageonpluggingslurryperformance

密度加重剂加量,%密度/(g·cm-3)滤失量/mL针入度/mm01.168.50.6051.1910.00.30101.2913.00.15201.4814.50.10301.6715.50.10401.9019.00.10

从表6可以看出，随着密度加重剂加量增大，堵漏浆密度增大，滤饼针入度减小，但滤失量增大。现场施工时，在不影响堵漏浆性能的前提下，控制堵漏浆密度略小于井浆密度即可。

1.2 HDL1 的基本配方

在试验评价和优选各组分及最佳加量的基础上，确定化学固结堵漏剂 HDL-1 的基本配方：正电黏结剂、流变性调控剂与凝固剂的质量比为(6.0～10.0)∶(0.5～1.5)∶(5.0～10.0)。

不同漏失层的地层压力不同，使用的钻井液密度不同。要达到好的堵漏效果，堵漏浆的密度要尽可能接近钻井液密度，避免堵漏浆与钻井液密度差太大造成混浆而影响堵漏效果。因此，针对不同漏失层，需要根据具体情况加入适量的密度调节剂，调整堵漏浆密度接近钻井液密度，减少混浆，保证封堵效果；根据漏失层温度，再加入适量的引发剂，以控制凝固时间，满足堵漏安全施工的要求。

2 化学固结堵漏浆性能评价

为了验证由化学固结堵漏剂 HDL-1 配制的堵漏浆的性能能否满足现场堵漏施工要求，在实验室模拟漏失层温度、压力情况，评价了其稠化时间和抗压强度两方面的性能。化学固结堵漏浆配方为：水+150.0%～230.0%HDL-1+0.2%～0.7%引发剂+20.0%～200.0%密度调节剂。

2.1 稠化试验

为了保证施工安全，在进行化学固结堵漏施工时，注完固结堵漏浆后，需要上提钻具至堵漏浆液面之上进行憋挤作业，针对不同的井深和化学固结堵漏浆用量，需要控制固结浆的稠化时间，防止出现“灌香肠”、“插旗杆”等井下故障的发生。模拟地层温度压力，在增压稠化仪上进行了化学固结浆稠化试验，其稠化时间可以控制在4～12 h，可以满足不同漏失层堵漏的安全施工要求。部分试验结果见表7。

2.2 固结物强度试验

由化学固结浆形成的固结物，需要有一定的强度才能满足封堵漏失层的要求。利用增压养护釜，进行了100 ℃×25 MPa条件下固结物强度随时间变化的试验，结果如图1所示。

从图1可以看出，固结浆固化后，24 h内强度达到10 MPa以上，36 h内可达到14 MPa以上，48 h内可达到17 MPa以上，完全可以满足承压10 MPa以上的堵漏要求。

3 现场试验

SX2井是一口探井，以志留系下统为主要目的层。该井二叠系井段长达316 m，地层破碎、裂缝发育，钻井过程中发生漏失，井队和相关服务公司采用水泥、桥接堵漏方法共进行9次堵漏，均未见明显效果。后尝试采用化学固结堵漏技术，分2次进行了封堵，成功封堵住漏失层，满足了正常钻进的要求。

表7化学固结浆稠化时间

Table7Thickeningtimeofchemicalconsolidationslurry

配方试验条件密度/(g·cm-3)稠化时间/h190 ℃×65 MPa×40 min1.4211.0295 ℃×65 MPa×40 min1.518.53100 ℃×65 MPa×40 min1.627.04110 ℃×73 MPa×40 min1.7011.35120 ℃×73 MPa×40 min1.764.86100 ℃×73 MPa×40 min1.795.5790 ℃×73 MPa×40 min1.834.08150 ℃×83 MPa×60 min1.765.5

注：配方1为500 mL水+833.30 g HDL-1+3.33 g引发剂+120.00 g密度加重剂；配方2为500 mL水+833.30 g HDL-1+3.33 g引发剂+170.00 g密度加重剂；配方3为500 mL水+833.30 g HDL-1+3.33 g引发剂+225.00 g密度加重剂；配方4为500 mL水+833.30 g HDL-1+3.33 g引发剂+254.00 g密度加重剂；配方5为500 mL水+951.40 g HDL-1+3.33 g引发剂+261.00 g密度加重剂；配方6为500 mL水+1 016.50 g HDL-1+3.33 g引发剂+265.00 g密度加重剂；配方7为500 mL水+1 110.00 g HDL-1+3.33 g引发剂+280.00 g密度加重剂；配方8为500 mL水+951.40 g HDL-1+4.53 g引发剂+261.00 g密度加重剂。

图1 化学固结浆固结物强度发展曲线Fig.1 Solidified material strength development curve of the chemical consolidation slurry

3.1 漏失井段及岩性

漏失井段位于埋深3 709～4 025 m的二叠系地层。该井段上部为碎屑岩，下部为火成岩。由二叠系火成岩岩心可知，火成岩为纵向裂缝发育。

3.2 化学固结堵漏浆配方

根据邻井的井温资料，确定SX2井二叠系地层温度为81.7～87.7 ℃；根据井内钻井液密度，推算出二叠系漏失层压力为54 MPa。通过室内试验确定的化学固结堵漏浆配方为：水+170.00% HDL-1+0.25%引发剂+20.00%密度调节剂。堵漏浆密度为1.52 g/cm3。进行了88 ℃条件下的稠化试验，稠化时间为572 min，结果如图2所示。

图2 温度88 ℃压力55 MPa条件下的稠化曲线Fig.2 Thickening curve at 88 ℃ and 55 MPa

3.3 现场施工

由于该井二叠系漏失井段较长，将漏失层分为3 850～4 025 m和3 709～3 850 m两段进行堵漏作业。施工时，首先封堵下部漏失层，然后封堵上部漏失层。

针对下部漏失层进行了第1次化学固结堵漏施工。下光钻杆至4 020 m，注化学固结堵漏浆24.5 m3，替钻井液至化学固结浆在钻杆内外液面持平，起钻至套管内，循环5 min，开始憋挤作业，逐步提高压力，最高立压达到14 MPa，共挤入钻井液19.68 m3，之后关井候凝。候凝12 h后，下钻探得塞面(井深3 902 m)。

针对上部漏失层，进行了第2次化学固结堵漏施工。下钻至井深3 900 m处，注化学固结堵漏浆24.3 m3，替钻井液至化学固结浆在钻杆内外液面持平，起钻至井深3 000 m，循环30 min，开始憋挤作业，逐步提高压力，最高立压达到16.9 MPa，共挤入钻井液14.8 m3，之后关井候凝。候凝12 h后，下钻探得塞面(井深3 704 m)，循环调整钻井液性能使其在设计范围内，然后起钻换钻具扫塞。

3.4 堵漏效果

扫塞后，起钻至套管内，对二叠系地层进行试压验漏，井内钻井液密度1.35 g/cm3，最高立压8.5 MPa，停泵8.2 MPa，稳压30 min，压降0.7 MPa，二叠系地层承压能力达到当量密度1.55 g/cm3，满足了后续钻井作业的要求。

4 结论与建议

1) 化学固结堵漏剂 HDL-1 是一种固结类堵漏材料，由正电黏结剂、流变性调控剂、化学凝固剂、引发剂和密度调节剂组成，分别起到增加滞留能力、保证堵漏浆有良好的触变性、提高承压强度、控制堵漏浆固化时间和调整堵漏浆密度的作用。

2) 化学固结堵漏浆具有初期强度低(24 h强度10 MPa)，后期强度较高(48 h可达17 MPa以上)的特点，密度在1.3～1.9 g/cm3之间可调，稠化时间随温度在4～12 h之间可调，可满足不同井温、不同承压要求的堵漏作业。

3) 固结类堵漏材料不需要考虑粒径级配的问题，成功率比桥接堵漏要高，可以较好地满足裂缝性漏失层的封堵要求，对于裂缝发育的二叠系漏失层，堵漏效果较好。

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