气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量

王丹丹

（盐城工学院化学与生物工程学院，盐城 224051）

甘宝素又名氯咪巴唑，属杀菌剂类产品，其对真菌抑制力强，效果好，作用温和，去头屑止痒效果持久，毒副作用小，在香波中被广泛应用［1–2］。甘宝素还可用于抗菌香皂，沐浴露、药物牙膏等高档洗涤用品中。在该产品的生产过程中，由于使用了有机溶剂甲苯，对环境卫生和人体健康存在潜在的危害。快速而又准确地测定出甘宝素中残留的甲苯含量，对产品工艺优化和环境保护具有重要意义。

测定药品中残留的有机溶剂，大多采用气相色谱法［3–9］，但未见甘宝素中甲苯残留量测定的文献报道。笔者建立了毛细管气相色谱法测定甘宝素产品中甲苯含量的方法，本法操作快速、简便，适于生产和研究中的检测应用。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气质联用仪：TRACE DSQ型，配FID检测器，美国热电公司；

电子天平：FA2004N型，感量为0.1 mg，上海天平仪器厂；

甲苯、甲醇：分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；

甘宝素样品：盐城绿叶化工；

甲苯对照品溶液：0.160 g/L，准确称取100.0 mg 甲苯于25 mL容量瓶中，以甲醇定容后摇匀，再从中吸取1 mL于另一25 mL容量瓶中，以甲醇定容；

甲苯对照品标准工作溶液系列：分别准确移取0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 mL 甲苯对照品贮备液至5只25 mL容量瓶中，以甲醇定容，摇匀；

甘宝素样品溶液：准确称取约1 g甘宝素样品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至标线，摇匀。

1.2 色谱条件

色谱柱：TR–5型毛细管柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）；柱温：100℃；进样口温度：160℃；检测器温度：160℃；氢气流量：40 mL/min；空气流量：350 mL/min；尾吹气流量：30 mL/min；分流比：10∶1；进样体积：1.0 μL。

1.3 实验方法

待仪器稳定后，按照1.2色谱条件，分别取甲苯对照品溶液和甘宝素样品溶液进样，通过比较对照品和样品的保留时间进行定性分析，按外标法计算甲苯的含量。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

对于甘宝素样品中的甲苯残留，本实验采用样品溶液直接进样法测定。这种进样方式的测定结果相对准确，但缺点是会使不挥发样品残留于进样端。甘宝素的沸点较高，但在气相色谱仪中可以气化。实验结束时需设定进样口温度为280℃，柱温为200℃，检测器温度为250℃，并持续点火燃烧一段时间，可除尽甘宝素残留，清理柱系统。经试验，溶液直接进样不干扰测定，且工作效率比顶空进样有所提高。

在1.2色谱条件下，实验分离对象仅为甲醇和甲苯，采用常规的TR–5型毛细管柱即可满足分离要求，操作方便。准确吸取对照品溶液1.0 μL进样，色谱图如图1所示，由图1可知，甲醇与甲苯两种溶剂分离效果良好。

图1 对照品的气相色谱图

2.2 标准工作曲线

分别吸取系列甲苯对照品标准工作溶液1.0 μL进样，连续进样3次，以甲苯对照品溶液的质量浓度（mg/L）为横坐标（x），甲苯对照品的色谱峰面积为纵坐标（y），绘制工作曲线。结果表明，在3.2～25.6 mg/L的质量浓度范围内，色谱峰面积与对照品的质量浓度线性相关，线性回归方程为y=65 625.47x–7 412.27，相关系数 r=0.999 3。

2.3 检出限

在1.2色谱条件下，根据信噪比S/N=3，计算最低检测浓度，本方法的检出限为1.16 mg/L。

2.4 精密度和准确度

精密称取3 份甲苯含量已知的甘宝素样品1 g，置于10 mL容量瓶中。分别精密加入甲苯对照品贮备液0.5，0.8，1.0 mL，以甲醇定容，摇匀后按1.2色谱条件进样测定，测定结果见表1。由表1可知，3份样品测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于5%，加标回收率为96.5%～102.8%，表明本法测量精密度、准确度均较高，满足测定要求。

表1 精密度和回收率试验结果

2.5 样品测定

用外标法测定两批甘宝素产品中的甲苯含量，测得其含量分别为0.014%和0.013%。《中国药典》2010年版［10］中对甲苯的限度要求是0.089%，由此可见，该厂生产的甘宝素样品符合要求，对环境和人体的毒害作用可以忽略。

3 结语

采用氢火焰检测器和毛细管气相色谱法测定甘宝素产品中的甲苯含量，方法简便快速，测定结果准确度高，重复性好，可满足实际要求。

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