毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量

邱永坚

摘 要：对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍，并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的结果。试验结果表明，该种方法的测量精确度高，适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。

关键词：毛细管；气相色谱法；乙二醇；固定污染源

中图分类号：X851 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0036-02

大气环境一直是人们关注的焦点问题，近年来，城市环境监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度，特别是对环境中乙二醇含量的监测。乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有毒性的液体，其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域，并对工业的发展起着重要作用，但过量的乙二醇会影响生态环境质量和人体的健康，导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象，因此，要加强空气中乙二醇含量的测定工作。目前国内对于乙二醇含量的测定工作并无标准的分析方法，而下文将介绍一种利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的测定方法，并提高其测定的准确性。

1 乙二醇含量测定方法的试验

1.1 试验仪器和试剂

活性炭吸附采样管，装入100 mg的活性炭；TH-150C智能中流量采样器；气相色谱仪：岛津GCMS-QP2010；乙二醇和色谱纯甲醇；10 μL、25 μL的微量注射器各一支；1 000 μL的移液器。

1.2 色谱条件

色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3 μm），载气为高纯氮（>99.999%），柱流量为5.0 mL/min，进样口温度为240 ℃，检测器温度为300 ℃，氢气流量为60 mL/min，空气流量为400 mL/min，柱温为210 ℃，分流比为15∶1，进样量为1 μL。

1.3 样品采集和前处理

采用富集采样方法，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，进行固定污染源废气中样品的采集。在采样过程中，将采样流量设为1.0 L/min，采样时间设为30 min，同时将空白活性炭采样管带到现场，打开不抽空气，作空白样品分析。采样后将活性炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。将活性炭倒入10 mL样品解析瓶中，并加入1 mL甲醇，塞紧管塞，放置30 min并不时振摇，解析液供测定，取1 μL进样分析。

2 试验结果和分析

2.1 校准曲线和方法检出限

用甲醇将色谱纯乙二醇逐步稀释，并分别配制成8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L、35.7 mg/L、66.9 mg/L标准的系列溶液，取1.0 μL在上述色谱条件下测定，以乙二醇保留时间定性，色谱峰面积外标曲线法定量进行线性回归。

用甲醇稀释乙二醇标液，在上述色谱条件下经气相色谱分析。当仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时，以3倍信噪比计，乙二醇的最低检出质量浓度为0.29 mg/L。在采样体积为30 L的条件下，乙二醇最低检出质量浓度为0.01 mg/m3。

2.2 精密度试验

配制乙二醇质量浓度为8.92 mg/L的标准溶液（配制方法与校准曲线一致），并在给定色谱条件下进行色谱分析，重复进样6次，得出乙二醇的RSD为2.48%，具体数据如表2所示。从表2中可以看出，该方法测定结果的重现性较好，符合精密度试验要求。

采用加标回收法，在活性炭管中分别加入2.0 μL、3.0 μL、5.0 μL乙二醇标准贮备溶液，并分别加入1.0 mL解吸液解吸，使其质量浓度分别为8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L，然后测定加标样品各3次，计算其平均回收率。2.4 稳定性试验

取18支活性炭管，分为3组，分别加入5.0 μL质量浓度为4 460 mg/L的乙二醇标准溶液。在管的两端套上塑料帽，并将其放置于4 ℃的冰箱保存，分别在当天、第三天、第五天和第十天进行测定，每次测定6支，并观察样品的稳定性。结果显示：当天测定的结果为22.1 mg/L；第三天测定的结果为21.8 mg/L，损失2.24%；第五天测定的结果为21.4 mg/L，损失4.04%；第十天测定的结果为20.7 mg/L，损失7.17%.详细试验数据如表4所示。由于第十天测得的乙二醇损失率小于10%，因此采集乙二醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天。

2.5 样品的测定

该方法已成功应用于环境评价中特征污染因子的分析，且应用效果良好。此外，对某化工企业固定污染源的排放废气进行采样监测，测出乙二醇，测定结果与现实情况相符合。

3 结束语

综上所述，固定污染源废气中的乙二醇测定是一项系统性的工作，目前国内尚未有标准的分析方法。通过采用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，再经DB-624毛细管色谱柱分离和氢焰离子化检测器检测。试验结果表明，毛细管气相色谱法检测精度高、速度快、误差小，适用于当前大气环境中乙二醇含量的测定工作。

参考文献

[1]肖峥，李海燕，孟斐.气象色谱法测定防冻液中乙二醇含量[J].上海化工，2013（01）.

[2]崔丽.工作场所空去中二乙二醇的测定[J].环境科学导刊，2013（06）.

〔编辑：王霞〕

摘 要：对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍，并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的结果。试验结果表明，该种方法的测量精确度高，适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。

关键词：毛细管；气相色谱法；乙二醇；固定污染源

中图分类号：X851 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0036-02

大气环境一直是人们关注的焦点问题，近年来，城市环境监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度，特别是对环境中乙二醇含量的监测。乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有毒性的液体，其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域，并对工业的发展起着重要作用，但过量的乙二醇会影响生态环境质量和人体的健康，导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象，因此，要加强空气中乙二醇含量的测定工作。目前国内对于乙二醇含量的测定工作并无标准的分析方法，而下文将介绍一种利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的测定方法，并提高其测定的准确性。

1 乙二醇含量测定方法的试验

1.1 试验仪器和试剂

活性炭吸附采样管，装入100 mg的活性炭；TH-150C智能中流量采样器；气相色谱仪：岛津GCMS-QP2010；乙二醇和色谱纯甲醇；10 μL、25 μL的微量注射器各一支；1 000 μL的移液器。

1.2 色谱条件

色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3 μm），载气为高纯氮（>99.999%），柱流量为5.0 mL/min，进样口温度为240 ℃，检测器温度为300 ℃，氢气流量为60 mL/min，空气流量为400 mL/min，柱温为210 ℃，分流比为15∶1，进样量为1 μL。

1.3 样品采集和前处理

采用富集采样方法，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，进行固定污染源废气中样品的采集。在采样过程中，将采样流量设为1.0 L/min，采样时间设为30 min，同时将空白活性炭采样管带到现场，打开不抽空气，作空白样品分析。采样后将活性炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。将活性炭倒入10 mL样品解析瓶中，并加入1 mL甲醇，塞紧管塞，放置30 min并不时振摇，解析液供测定，取1 μL进样分析。

2 试验结果和分析

2.1 校准曲线和方法检出限

用甲醇将色谱纯乙二醇逐步稀释，并分别配制成8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L、35.7 mg/L、66.9 mg/L标准的系列溶液，取1.0 μL在上述色谱条件下测定，以乙二醇保留时间定性，色谱峰面积外标曲线法定量进行线性回归。

用甲醇稀释乙二醇标液，在上述色谱条件下经气相色谱分析。当仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时，以3倍信噪比计，乙二醇的最低检出质量浓度为0.29 mg/L。在采样体积为30 L的条件下，乙二醇最低检出质量浓度为0.01 mg/m3。

2.2 精密度试验

配制乙二醇质量浓度为8.92 mg/L的标准溶液（配制方法与校准曲线一致），并在给定色谱条件下进行色谱分析，重复进样6次，得出乙二醇的RSD为2.48%，具体数据如表2所示。从表2中可以看出，该方法测定结果的重现性较好，符合精密度试验要求。

采用加标回收法，在活性炭管中分别加入2.0 μL、3.0 μL、5.0 μL乙二醇标准贮备溶液，并分别加入1.0 mL解吸液解吸，使其质量浓度分别为8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L，然后测定加标样品各3次，计算其平均回收率。2.4 稳定性试验

取18支活性炭管，分为3组，分别加入5.0 μL质量浓度为4 460 mg/L的乙二醇标准溶液。在管的两端套上塑料帽，并将其放置于4 ℃的冰箱保存，分别在当天、第三天、第五天和第十天进行测定，每次测定6支，并观察样品的稳定性。结果显示：当天测定的结果为22.1 mg/L；第三天测定的结果为21.8 mg/L，损失2.24%；第五天测定的结果为21.4 mg/L，损失4.04%；第十天测定的结果为20.7 mg/L，损失7.17%.详细试验数据如表4所示。由于第十天测得的乙二醇损失率小于10%，因此采集乙二醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天。

2.5 样品的测定

该方法已成功应用于环境评价中特征污染因子的分析，且应用效果良好。此外，对某化工企业固定污染源的排放废气进行采样监测，测出乙二醇，测定结果与现实情况相符合。

3 结束语

综上所述，固定污染源废气中的乙二醇测定是一项系统性的工作，目前国内尚未有标准的分析方法。通过采用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，再经DB-624毛细管色谱柱分离和氢焰离子化检测器检测。试验结果表明，毛细管气相色谱法检测精度高、速度快、误差小，适用于当前大气环境中乙二醇含量的测定工作。

参考文献

[1]肖峥，李海燕，孟斐.气象色谱法测定防冻液中乙二醇含量[J].上海化工，2013（01）.

[2]崔丽.工作场所空去中二乙二醇的测定[J].环境科学导刊，2013（06）.

〔编辑：王霞〕

摘 要：对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍，并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的结果。试验结果表明，该种方法的测量精确度高，适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。

关键词：毛细管；气相色谱法；乙二醇；固定污染源

中图分类号：X851 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）11-0036-02

大气环境一直是人们关注的焦点问题，近年来，城市环境监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度，特别是对环境中乙二醇含量的监测。乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有毒性的液体，其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域，并对工业的发展起着重要作用，但过量的乙二醇会影响生态环境质量和人体的健康，导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象，因此，要加强空气中乙二醇含量的测定工作。目前国内对于乙二醇含量的测定工作并无标准的分析方法，而下文将介绍一种利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，希望可以逐步完善乙二醇含量的测定方法，并提高其测定的准确性。

1 乙二醇含量测定方法的试验

1.1 试验仪器和试剂

活性炭吸附采样管，装入100 mg的活性炭；TH-150C智能中流量采样器；气相色谱仪：岛津GCMS-QP2010；乙二醇和色谱纯甲醇；10 μL、25 μL的微量注射器各一支；1 000 μL的移液器。

1.2 色谱条件

色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3 μm），载气为高纯氮（>99.999%），柱流量为5.0 mL/min，进样口温度为240 ℃，检测器温度为300 ℃，氢气流量为60 mL/min，空气流量为400 mL/min，柱温为210 ℃，分流比为15∶1，进样量为1 μL。

1.3 样品采集和前处理

采用富集采样方法，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，进行固定污染源废气中样品的采集。在采样过程中，将采样流量设为1.0 L/min，采样时间设为30 min，同时将空白活性炭采样管带到现场，打开不抽空气，作空白样品分析。采样后将活性炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。将活性炭倒入10 mL样品解析瓶中，并加入1 mL甲醇，塞紧管塞，放置30 min并不时振摇，解析液供测定，取1 μL进样分析。

2 试验结果和分析

2.1 校准曲线和方法检出限

用甲醇将色谱纯乙二醇逐步稀释，并分别配制成8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L、35.7 mg/L、66.9 mg/L标准的系列溶液，取1.0 μL在上述色谱条件下测定，以乙二醇保留时间定性，色谱峰面积外标曲线法定量进行线性回归。

用甲醇稀释乙二醇标液，在上述色谱条件下经气相色谱分析。当仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时，以3倍信噪比计，乙二醇的最低检出质量浓度为0.29 mg/L。在采样体积为30 L的条件下，乙二醇最低检出质量浓度为0.01 mg/m3。

2.2 精密度试验

配制乙二醇质量浓度为8.92 mg/L的标准溶液（配制方法与校准曲线一致），并在给定色谱条件下进行色谱分析，重复进样6次，得出乙二醇的RSD为2.48%，具体数据如表2所示。从表2中可以看出，该方法测定结果的重现性较好，符合精密度试验要求。

采用加标回收法，在活性炭管中分别加入2.0 μL、3.0 μL、5.0 μL乙二醇标准贮备溶液，并分别加入1.0 mL解吸液解吸，使其质量浓度分别为8.92 mg/L、13.4 mg/L、22.3 mg/L，然后测定加标样品各3次，计算其平均回收率。2.4 稳定性试验

取18支活性炭管，分为3组，分别加入5.0 μL质量浓度为4 460 mg/L的乙二醇标准溶液。在管的两端套上塑料帽，并将其放置于4 ℃的冰箱保存，分别在当天、第三天、第五天和第十天进行测定，每次测定6支，并观察样品的稳定性。结果显示：当天测定的结果为22.1 mg/L；第三天测定的结果为21.8 mg/L，损失2.24%；第五天测定的结果为21.4 mg/L，损失4.04%；第十天测定的结果为20.7 mg/L，损失7.17%.详细试验数据如表4所示。由于第十天测得的乙二醇损失率小于10%，因此采集乙二醇后的活性炭管在冰箱里至少可以保存十天。

2.5 样品的测定

该方法已成功应用于环境评价中特征污染因子的分析，且应用效果良好。此外，对某化工企业固定污染源的排放废气进行采样监测，测出乙二醇，测定结果与现实情况相符合。

3 结束语

综上所述，固定污染源废气中的乙二醇测定是一项系统性的工作，目前国内尚未有标准的分析方法。通过采用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法，再经DB-624毛细管色谱柱分离和氢焰离子化检测器检测。试验结果表明，毛细管气相色谱法检测精度高、速度快、误差小，适用于当前大气环境中乙二醇含量的测定工作。

参考文献

[1]肖峥，李海燕，孟斐.气象色谱法测定防冻液中乙二醇含量[J].上海化工，2013（01）.

[2]崔丽.工作场所空去中二乙二醇的测定[J].环境科学导刊，2013（06）.

〔编辑：王霞〕