离子色谱法测定水体中亚硝酸盐氮含量应用讨论

叶雅

摘 要：实验采用离子色谱法测定水体中的亚硝酸盐氮的含量，结果显示本方法回收率高，最低检出浓度线性范围均符合要求，且操作简便、快速，选择性好，值得推广应用。

关键词：离子色谱法；水体；亚硝酸盐氮；线性范围

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）10-0012-02

目前，水体中亚硝酸盐氮含量的测定一般使用重氮化偶合分光光度法，但这种测定方法操作步骤复杂，而且容易受其他离子的干扰，因此，建议采用离子色谱法来测定水体中亚硝酸盐氮的含量。离子色谱法操作简单，并且可以消除多种物质干扰，下面就此方法展开讨论。

1 实验材料和方法

1.1 仪器

实验仪器：ICS-1000型离子色谱仪、IonPacAS19阴离子色谱柱。

1.2 试剂

实验试剂：氢氧化钾，超纯水，Q（NO2-N）100.0μg/mL[GBW（E）080223 0809]。

1.3 实验方法

水样经0.45μm滤膜过滤后直接进样，用保留时间定性，峰面积定量。

1.4 仪器条件

检测器量程100 mV，抑制器电流50 mA，淋洗液：20 mmol/L氢氧化钾，流速1.0 mL/min，进样量25μL。

2 实验结果

2.1 实验最佳条件的确定

2.1.1 淋洗液最佳浓度的确定

淋洗液浓度的改变对保留时间的影响与溶质和淋洗液离子的电荷数有关。淋洗液浓度较高时，出峰分离度不佳；淋洗液浓度较低时，出峰分离时间太长。对10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L和40 mmol/L的淋洗液进行比较可知，当淋洗液浓度为20 mmol/L时，峰形对称，基线平稳，出峰时间和灵敏度最佳。

2.1.2 淋洗液最佳流速的确定

改变淋洗液流速会影响保留时间和灵敏度。流速和保留时间之间存在一种反比关系，但流速的增加受分析柱最大操作压力的限制，同时，增加流速会降低灵敏度，且影响分离效果；但流速过低时，检测灵敏度高，分离效果好，但分离时间较长。因此，本实验选择流速为1.0 mL/min，进样量为25 μL，此条件下亚硝酸盐氮与氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、氟化物分离效果较好，保留时间分别为F- 3.590 min、Cl- 5.187 min、NO2- -N 6.193 min、NO3- - N 8.403 min、SO42- 9.717 min，测定结果见图1.

2.2 线性范围和相关性

配制浓度为0.05～5.00 mg/L的一系列亚硝酸盐氮标准溶液，以峰面积（A）与亚硝酸盐氮浓度（C）绘制标准曲线。按下式计算水中阴离子的浓度：

2.4 干扰实验

配制F- 0.50 mg/L、Cl- 50.00 mg/L、NO2- -N 0.20 mg/L、NO3- -N5.00 mg/L、SO42- 50.00 mg/L混合溶液，按本方法进行测定。测定结果显示5种阴离子分离效果较好，无干扰。

2.5 水域样品测定

按建立的离子色谱法对所采集流域各段水质样品进行亚硝酸盐氮含量测定。从实验结果可以看出，本方法操作简便、快速，选择性好，具有可靠的准确度、良好的精密度和较宽的线性范围。

3 结束语

综上所述，离子色谱法的检出限很好地满足了水质分析的要求，可以避免比色法的多种干扰，并可在同一条件下同时测定其他多种离子的含量，这样不仅可以节约时间和试剂，还能减少实验工作人员的工作量，适用于实验室水质分析的日常检测工作，值得推广应用。

参考文献

[1]中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所.GB/T 5750.5—2006 生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2006.

[2]国家标准物质研究中心.JJG 823—93（0202）离子色谱仪检定规程[S].北京：中国计量出版社，1993.

〔编辑：刘晓芳〕

摘 要：实验采用离子色谱法测定水体中的亚硝酸盐氮的含量，结果显示本方法回收率高，最低检出浓度线性范围均符合要求，且操作简便、快速，选择性好，值得推广应用。

关键词：离子色谱法；水体；亚硝酸盐氮；线性范围

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）10-0012-02

目前，水体中亚硝酸盐氮含量的测定一般使用重氮化偶合分光光度法，但这种测定方法操作步骤复杂，而且容易受其他离子的干扰，因此，建议采用离子色谱法来测定水体中亚硝酸盐氮的含量。离子色谱法操作简单，并且可以消除多种物质干扰，下面就此方法展开讨论。

1 实验材料和方法

1.1 仪器

实验仪器：ICS-1000型离子色谱仪、IonPacAS19阴离子色谱柱。

1.2 试剂

实验试剂：氢氧化钾，超纯水，Q（NO2-N）100.0μg/mL[GBW（E）080223 0809]。

1.3 实验方法

水样经0.45μm滤膜过滤后直接进样，用保留时间定性，峰面积定量。

1.4 仪器条件

检测器量程100 mV，抑制器电流50 mA，淋洗液：20 mmol/L氢氧化钾，流速1.0 mL/min，进样量25μL。

2 实验结果

2.1 实验最佳条件的确定

2.1.1 淋洗液最佳浓度的确定

淋洗液浓度的改变对保留时间的影响与溶质和淋洗液离子的电荷数有关。淋洗液浓度较高时，出峰分离度不佳；淋洗液浓度较低时，出峰分离时间太长。对10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L和40 mmol/L的淋洗液进行比较可知，当淋洗液浓度为20 mmol/L时，峰形对称，基线平稳，出峰时间和灵敏度最佳。

2.1.2 淋洗液最佳流速的确定

改变淋洗液流速会影响保留时间和灵敏度。流速和保留时间之间存在一种反比关系，但流速的增加受分析柱最大操作压力的限制，同时，增加流速会降低灵敏度，且影响分离效果；但流速过低时，检测灵敏度高，分离效果好，但分离时间较长。因此，本实验选择流速为1.0 mL/min，进样量为25 μL，此条件下亚硝酸盐氮与氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、氟化物分离效果较好，保留时间分别为F- 3.590 min、Cl- 5.187 min、NO2- -N 6.193 min、NO3- - N 8.403 min、SO42- 9.717 min，测定结果见图1.

2.2 线性范围和相关性

配制浓度为0.05～5.00 mg/L的一系列亚硝酸盐氮标准溶液，以峰面积（A）与亚硝酸盐氮浓度（C）绘制标准曲线。按下式计算水中阴离子的浓度：

2.4 干扰实验

配制F- 0.50 mg/L、Cl- 50.00 mg/L、NO2- -N 0.20 mg/L、NO3- -N5.00 mg/L、SO42- 50.00 mg/L混合溶液，按本方法进行测定。测定结果显示5种阴离子分离效果较好，无干扰。

2.5 水域样品测定

按建立的离子色谱法对所采集流域各段水质样品进行亚硝酸盐氮含量测定。从实验结果可以看出，本方法操作简便、快速，选择性好，具有可靠的准确度、良好的精密度和较宽的线性范围。

3 结束语

综上所述，离子色谱法的检出限很好地满足了水质分析的要求，可以避免比色法的多种干扰，并可在同一条件下同时测定其他多种离子的含量，这样不仅可以节约时间和试剂，还能减少实验工作人员的工作量，适用于实验室水质分析的日常检测工作，值得推广应用。

参考文献

[1]中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所.GB/T 5750.5—2006 生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2006.

[2]国家标准物质研究中心.JJG 823—93（0202）离子色谱仪检定规程[S].北京：中国计量出版社，1993.

〔编辑：刘晓芳〕

摘 要：实验采用离子色谱法测定水体中的亚硝酸盐氮的含量，结果显示本方法回收率高，最低检出浓度线性范围均符合要求，且操作简便、快速，选择性好，值得推广应用。

关键词：离子色谱法；水体；亚硝酸盐氮；线性范围

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）10-0012-02

目前，水体中亚硝酸盐氮含量的测定一般使用重氮化偶合分光光度法，但这种测定方法操作步骤复杂，而且容易受其他离子的干扰，因此，建议采用离子色谱法来测定水体中亚硝酸盐氮的含量。离子色谱法操作简单，并且可以消除多种物质干扰，下面就此方法展开讨论。

1 实验材料和方法

1.1 仪器

实验仪器：ICS-1000型离子色谱仪、IonPacAS19阴离子色谱柱。

1.2 试剂

实验试剂：氢氧化钾，超纯水，Q（NO2-N）100.0μg/mL[GBW（E）080223 0809]。

1.3 实验方法

水样经0.45μm滤膜过滤后直接进样，用保留时间定性，峰面积定量。

1.4 仪器条件

检测器量程100 mV，抑制器电流50 mA，淋洗液：20 mmol/L氢氧化钾，流速1.0 mL/min，进样量25μL。

2 实验结果

2.1 实验最佳条件的确定

2.1.1 淋洗液最佳浓度的确定

淋洗液浓度的改变对保留时间的影响与溶质和淋洗液离子的电荷数有关。淋洗液浓度较高时，出峰分离度不佳；淋洗液浓度较低时，出峰分离时间太长。对10 mmol/L、20 mmol/L、30 mmol/L和40 mmol/L的淋洗液进行比较可知，当淋洗液浓度为20 mmol/L时，峰形对称，基线平稳，出峰时间和灵敏度最佳。

2.1.2 淋洗液最佳流速的确定

改变淋洗液流速会影响保留时间和灵敏度。流速和保留时间之间存在一种反比关系，但流速的增加受分析柱最大操作压力的限制，同时，增加流速会降低灵敏度，且影响分离效果；但流速过低时，检测灵敏度高，分离效果好，但分离时间较长。因此，本实验选择流速为1.0 mL/min，进样量为25 μL，此条件下亚硝酸盐氮与氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、氟化物分离效果较好，保留时间分别为F- 3.590 min、Cl- 5.187 min、NO2- -N 6.193 min、NO3- - N 8.403 min、SO42- 9.717 min，测定结果见图1.

2.2 线性范围和相关性

配制浓度为0.05～5.00 mg/L的一系列亚硝酸盐氮标准溶液，以峰面积（A）与亚硝酸盐氮浓度（C）绘制标准曲线。按下式计算水中阴离子的浓度：

2.4 干扰实验

配制F- 0.50 mg/L、Cl- 50.00 mg/L、NO2- -N 0.20 mg/L、NO3- -N5.00 mg/L、SO42- 50.00 mg/L混合溶液，按本方法进行测定。测定结果显示5种阴离子分离效果较好，无干扰。

2.5 水域样品测定

按建立的离子色谱法对所采集流域各段水质样品进行亚硝酸盐氮含量测定。从实验结果可以看出，本方法操作简便、快速，选择性好，具有可靠的准确度、良好的精密度和较宽的线性范围。

3 结束语

综上所述，离子色谱法的检出限很好地满足了水质分析的要求，可以避免比色法的多种干扰，并可在同一条件下同时测定其他多种离子的含量，这样不仅可以节约时间和试剂，还能减少实验工作人员的工作量，适用于实验室水质分析的日常检测工作，值得推广应用。

参考文献

[1]中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所.GB/T 5750.5—2006 生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2006.

[2]国家标准物质研究中心.JJG 823—93（0202）离子色谱仪检定规程[S].北京：中国计量出版社，1993.

〔编辑：刘晓芳〕