钛铁矿中Ti、Fe含量的快速分析方法

刘 俊，张莉芳，管 霞，雷 皓

(国土资源部昆明矿产资源监督检测中心，云南 昆明 650218)

钛铁矿是制备金属钛、钛白粉和四氯化钛的重要原料，具有重要的开采利用价值。由于钛铁矿的结构特点，分析时较难分解矿样。目前，钛铁矿一般检测分析时，铁采用重铬酸钾容量法；钛采用硫酸高铁铵容量法。该方法虽然成熟，结果准确，但流程长，劳动强度大、耗能高等缺点。经反复研究，采用比色法测定样品中的钛、铁含量，实验证明此方法简便、易操作、分析结果准确、能降低生产成本，具有很好的应用价值。

1 仪器及试剂

1.1 使用的仪器设备：

双光束紫外可见分光光度计TU-1901型(北京普析通用仪器有限责任公司)。电子天平BP221S型(德国赛多利斯股份公司)。高温箱式电阻炉SX2(上海实验仪器厂有限公司)。

1.2 主要试剂

(1)氢氧化钠、过氧化钠、盐酸、抗坏血酸、乙醇、氢氧化铵

(2)磺基水杨酸溶液(250g/L)：称取磺基水杨酸250g溶于1 000mL水中。

(3)二安替比林甲烷溶液(20g/L)：称取2g二安替比林甲烷，溶于100mL 2mol/L HCl中。

1.3 标准溶液配制

(1)二氧化钛标准储备溶液ρ(TiO2)=1.00mg/ mL 称取0.5 000g预先在800℃灼烧0.5h并于干燥器中冷却至室温的基准试剂二氧化钛置于400mL烧杯中，加入10g(NH4)2SO4、50mL H2SO4，于高温电热板上溶解。冷却后，加入200mL水，再冷却至室温。将溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。

(2)二氧化钛标准溶液ρ(TiO2)=100μg/ mL 移取50 mL二氧化钛标准储备溶液(1.00mg/ mL)，置于500 mL容量瓶中，用2mol/L HCl 稀释至刻度，摇匀。

(3)铁标准储备溶液ρ(TFe)=1.00mg/ mL 称取1.4297g基准试剂三氧化铁置于烧杯中，加入50mL HCl，于高温电热板上溶解。冷却后，加入200 mL水，再冷却至室温。将溶液移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。

(4)铁标准溶液ρ(TFe)=100μg/mL 移取50mL三氧化铁标准储备溶液(1.00mg/mL)，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2 实验方法

2.1 二氧化钛校准曲线：

移取0.00mL、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL二氧化钛标准溶液(100μg/mL)，置于50mL容量瓶中，用(1+1)HCl稀释至5mL，加入5mL抗坏血酸，摇匀，放置10min。加入20mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置1h。在分光度计上，以试剂空白为参比，在420nm处测量其吸光度。绘制二氧化钛校准曲线。

2.2 铁校准曲线

移取0.00mL、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(100μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加水至约50mL，加2mL磺基水杨酸溶液(250g/L)，摇匀，用(1+1)NH4OH中和至黄色并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。在分光度计上，以试剂空白为参比，在420nm处测量其吸光度。绘制铁校准曲线。

2.3 实验步骤：

称取0.1000g样品于银坩埚中，加入约4gNaOH，1gNa2O2，置于高温箱式电阻炉中，逐渐升温至700℃熔融30min，取出冷却，将银坩埚置于250mL烧杯中，加入少许乙醇，用热水浸取银坩埚，加入HCl20mL。将其移入250mL容量瓶中，定容后为待测溶液，此溶液供钛、铁测定用。

二氧化钛分析方法：取待测液5～10mL置于50mL容量瓶中，不足5mL者，用(1+1)HCl稀释至10mL.以下步骤同校准曲线。

铁分析方法：取待测液5～10mL置于100mL容量瓶中，加水至约50mL，加10mL磺基水杨酸溶液。以下步骤同校准曲线。

3 结果计算

3.1 按下式计算TiO2的含量

式中：ω(TiO2)为TiO2的质量分数，%；m1为从校准曲线上查得试样溶液中TiO2的质量，μg；m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中二氧化钛的质量，μg；V为试样溶液总体积，mL；V1为分取试样溶液体积，mL；m为称取试样的质量，g。

3.2 按下式计算TFe的含量

式中：ω(TFe)为TFe的质量分数，%；m1为从校准曲线上查得试样溶液中TFe的质量，μg；m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中铁的质量，μg；V为试样溶液总体积，mL；V1为分取试样溶液体积，mL；m为称取试样的质量，g。

4 样品分析

为验证本方法准确性，采用国家标准物质对照测试进行比较，结果见表1。该方法对马鞍底等矿区的钛铁矿采用实验室间比对法，结果见表2。从下表数据可以看出，测定值与标准值吻合较好，外检结果也吻合较好，证明该检测方法稳定可靠，满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T0130-2006的要求。

表1 实验测试结果与国家标准物质结果对比

表2 相同样品，本实验室测试结果与其它实验室测试结果对比

5 结 语

钛铁矿中钛、铁含量的快速分析法，该方法可单台仪器、同一份待测溶液快速测定两个元素。减少了分开熔解矿物的繁琐程序，避免了容量法滴定过程中对结果准确性与稳定性的影响。缩短了分析时间，减少了生产成本，提高了分析效率。该方法在生产应用过程中取得了很好的效果，满足钛铁矿中钛、铁快速、准确的分析要求。

参 考 文 献

[1]周晓东，张云梅.钛铁矿中钛的测定[J].理化检验(化学分析)：2007，07.

[2]周晓东，张云梅，李云兰.钛铁矿中钛含量的一种快速测定方法[J].云南冶金；2007，3.

[3]尹明，李家熙等.岩石矿物分析(第四版第二分册)[M].北京：地质出版社，2011(2).

[4]地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130.3-2006)[S].2006.