LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素定年:对闽北地区稻香组形成时代的制约

赵希林,余明刚*,姜 杨,李亚楠,2,靳国栋,陈志洪,邢光福

(1.中国地质调查局南京地质调查中心,江苏 南京210016；

2.合肥工业大学，安徽 合肥 230009)

闽北—浙西南地区前寒武纪基底岩石分布广泛，出露有天井坪岩群、大金山岩组、南山岩组、马面山岩群(东岩组、大岭组、龙北溪组)、陈蔡岩群、八都岩群、盖洋群等，是探讨华南大陆边缘早期地壳演化历史的重要窗口。

稻香组是在1∶50000政和县、后山、川石幅区调时创名，命名地点位于区内政和县东北3.5 km处的稻香村，由1∶200000浦城幅区调项目在政和附近所划分的“溪口组”解体而来，系指出露于政和县城关、星溪、稻香—铁山一带在龙北溪组或东岩组细碧角斑岩建造之上的一套浅变质岩系，其岩石组合、变质特点与本区其他变质地层有很大差别，由于其在闽北地区相对较广泛，且与闽北其他变质岩系也毫无可比性，出露因此单独建组。

由于闽北地区基岩露头连续较差，顶底出露不全，接触关系不明，迄今为止关于稻香组的岩石组合、时代问题以及存在与否一直以来均存不少的异议，制约了对稻香组的进一步研究。1∶50000政和县、后山、川石幅区调项目在星溪本组沉凝灰岩和绢云千枚岩中采获微古植物Trematosphaeridiumholtedahlii、Trematosphaeridiumsp.、Protosphaeridiumsp.、Laminaritesantiquissimus，在政和稻香—高堀剖面大理岩中采获的Turuchanicatemete、几丁虫Chitinozoan微古生物化石主要见于南方震旦纪，部分见于青白口纪和蓟县纪或早寒武世；徐一伟等[1]在政和稻香组安山质凝灰岩中获得的Sm-Nd模式年龄值为(800±50) Ma，据其中绿片岩组合及沉凝灰岩的模式年龄，将之归并到东岩组；揭育金[2]则认为稻香—高堀剖面是一套呈断片叠置的不同时代的岩石组合，而把稻香组定义为一套细砂岩、粉砂岩、硅质岩、泥岩的组合，时代为晚古生代；1∶25万周宁幅区调项目测得侵入于稻香组的中基性超浅成侵入岩(斜长角闪石岩)Sm-Nd模式年龄值为(500±35) Ma，认为稻香组的真实成岩年龄应介于800～500 Ma之间，但是由于测试方法的局限性，这一形成年龄的真实性和可靠性值得进一步的验证。虽然该地区基岩的露头连续差，目前还未获得稻香组更多令人信服的证据，但其独特的组合及变质变形特征，表明其确实存在，而对它的全面认识仍有待进一步研究。本文对政和县星溪剖面开展野外地质剖面测量,在此基础上，对稻香组中硅质岩和气孔状玄武岩的锆石通过高精度的LA-ICP-MS U-Pb同位素年代学研究，限定其形成时代，为闽北地区构造演化提供新的资料。

1 闽北地区稻香组的分布特征

政和县稻香—高堀剖面为稻香组的正层型剖面，由闽北地质大队于1983年9月实测，1∶25万周宁幅区调项目对此剖面进行了修测。政和县稻香-高堀剖面稻香组下部为(绿帘)阳起石化安山质(晶屑)凝灰岩，夹薄层粉砂质泥岩、凝灰质粉砂岩、凝灰质泥岩；中部为硅质岩、泥质硅质岩、硅质泥岩互层，夹少量凝灰质细砂岩；上部(斜长，绿帘)阳起片岩、大理岩，夹少量的泥质硅质岩。

本组岩石在区内各地岩性组合基本可以对比，与建组剖面岩石面貌也极为相似，在政和星溪本组中还见夹有薄层的沉凝灰岩、(绢云)千枚岩等。政和铁山一带还夹有碳质泥岩或石煤，部分变质成为石墨片岩。

2 样品特征和LA-ICP-MS U-Pb定年测试

2.1 样品特征

本次研究对剖面上的硅质岩和气孔状玄武岩进行了精确的锆石LA-ICP-MS U-Pb测试工作，用于测试的样品均采自较新鲜露头，样品未风化，无蚀变现象，均匀无条带。

117DX-1号样品岩性为硅质岩，岩石角呈砾状，灰白色。

117DX-3号样品岩性为气孔状玄武岩，岩石呈灰绿色，气孔状构造，细粒-隐晶质结构，见少量的橄榄石斑晶(在局部聚集形成聚斑结构)，基质由玄武质玻璃、少量的斜长石和辉石组成(见图1)。

图1 稻香组气孔状玄武岩镜下照片(50倍)

2.2 LA-ICP-MS U-Pb定年测试方法

锆石的分离采用传统的人工重砂分离，分离工作是在河北省区域地质矿产调查研究所完成的。样品破碎后手工淘洗分离出重砂，经磁选和电磁选后，在双目镜下挑出锆石(均大于1000粒)。选取代表性锆石制靶后通过透射光和反射光照相，并进行阴极发光分析，以确定锆石颗粒的内部结构。

锆石制靶和测年均在合肥工业大学LA-ICP-MS实验室完成，采用的仪器型号为Agilent 7500a，激光剥蚀系统为Geo Las 2005。仪器激光束版直径为32 μm，激光脉冲重复频率为6 Hz。使用人工合成硅酸盐玻璃质标准矿物NIST SRM610进行仪器优化。每轮测试中包括已知年龄样品Mud Tank[TIMS年龄:(732±5) Ma[3]]；本次测年过程中，Mud Tank的206Pb/238U年龄加权平均结果为(731.5±3.6) Ma(MSWD=0.38，n=60)，与TIMS年龄结果在误差范围内一致。U-Pb同位素定年中采用哈佛大学国际标准锆石91500作外标进行同位素分馏校正，每分析5个样品点，分析2次锆石标准91500。对于与分析时间有关的U-Th-Pb同位素比值漂移，利用锆石标准91500的变化采用线性内插的方式进行校正[4]。锆石标准91500的U-Th-Pb同位素比值推荐值据Wiedenbeck等[5]。分析数据采用ICPMSDataCal程序计算获得同位素比值、年龄及误差[4，6]，详细的仪器操作条件和数据处理方法同Liu等[4，6-7]。锆石样品的U-Pb年龄谐和图绘制和年龄权重平均计算均采用Isoplot/Ex_ver3完成[8]。

3 锆石U-Pb年龄和稀土元素特征

3.1 稻香组气孔状玄武岩和硅质岩锆石U-Pb年龄

样品117DX-1中锆石为无色透明，阴极发光图像显示岩石中大部分锆石晶型发育较差，多为碎屑锆石，锆石的Th/U值介于0.11～1.28之间，平均值为0.44。样品的测试数据见表1，单个数据点的误差为1σ。对32粒锆石的测试结果表明，其年龄较为复杂，跨度为124～952 Ma，其中最晚一组年龄为124 Ma，应该代表其形成年龄的下限，稻香组硅质岩的形成时代不早于128 Ma(图2a)；同时样品中其他测点给出不同的年龄信息：952、738、576、400～451、388、149～179 Ma，这些锆石应为继承性锆石，表现出了源区的复杂性。

样品117DX-3中锆石为无色透明，阴极发光图像显示其锆石分2种：一种是锆石晶型发育良好，具有韵律环带，显示岩浆锆石的特征(一般认为Th/U值大于0.1的锆石为岩浆期锆石)[9]；另外一种具有一定的磨圆，可能为继承性锆石，本次研究对这2种锆石均进行了测试工作。样品的测试数据见表1，单个数据点的误差为1σ。对34粒锆石的测试结果表明，锆石年龄复杂，其中14个岩浆期锆石具有相对较高的Th/U值(介于0.91～2.87之间，平均值为1.67)，其Th和U的含量较高(分别介于55～2080 μg/g和28～756 μg/g之间，平均值分别为625 μg/g和351 μg/g)，14个测点有谐和的n(206Pb)/n(238U)和n(207Pb)/n(235U)表面年龄，数据点全部落入谐和线上或者附近区域(图2b)，获得的n(206Pb)/n(238U)加权平均年龄为(111.4±2.0) Ma(n=14，MSWD=8，其中7个测点4、7、9、10、11、28、34偏离谐和线，不计入统计范围，见图2b)，这一年龄应代表其形成年龄，属于晚中生代早白垩世；继承性锆石的年龄较为复杂，其年龄变化范围介于170～1832 Ma之间，暗示受到了地壳的混染作用及物源的复杂性。

图2 样品117DX-1年龄频谱图(a)和117DX-3锆石U-Pb年龄谐和图(b)

3.2 锆石稀土元素特征

样品117DX-1中锆石均富集HREEs，锆石稀土元素球粒陨石标准化曲线呈左倾型(图3)，重稀土元素逐步富集，并显示明显的正Ce异常和负Eu异常；同时，其年龄与稀土含量表现出一定的相关性，锆石年龄越老，其∑REEs越高；反之，锆石年龄越年轻，其∑REEs越低。造成这一现象的原因尚不清楚。

表1 政和地区稻香组硅质岩(117DX-1)及气孔状玄武岩(117DX-3)锆石LA-ICP-MS U-Pb定年结果

(续表 1)

样品117DX-3中锆石均富集HREEs，锆石稀土元素球粒陨石标准化曲线呈左倾型(图3)，这是由于脱晶作用[10]或者是有小部分富集HREEs的矿物(独居石、褐帘石)加入所导致[11]。轻稀土元素分馏程度低，并显示明显的正Ce异常和负Eu异常，均具有岩浆锆石的特点；但是继承性锆石和岩浆期锆石又显示出一定的差别，继承性锆石的∑REEs含量相对于岩浆期锆石特别低，5粒年龄大于1000 Ma的测点其∑REEs平均值仅为963.33 μg/g，12粒继承性锆石的∑REEs平均值为860.70 μg/g，均远小于21粒岩浆期锆石(年龄介于105～130 Ma之间)的∑REEs平均值2294.26 μg/g，这些继承性锆石的HREEs元素与岩浆期锆石的HREEs元素含量相一致而轻稀土含量低，造成这种原因的可能是由于继承性锆石中富LREEs元素的包裹体被破坏而导致的；且继承性锆石的Eu/Eu*平均值为0.20，高于岩浆期锆石的Eu/Eu*值(0.15)。

图3 样品117DX-1和117DX-3锆石稀土元素球粒陨石标准化配分曲线

4 锆石LA-ICP-MS U-Pb年龄对稻香组的形成时代及物质源区的制约

4.1 锆石LA-ICP-MS U-Pb年龄对稻香组形成时代的制约

自1924年Grabau基于东南沿海地区泥盆纪砂岩不整合于变质基底之上而提出“华夏古陆(Cathaysia)”的概念以来，中外地质学家对华夏地块的地质构造及其演化特征进行了深入的研究[12-25]。华夏地块是一个后期改造作用复杂的地块，以强烈的加里东期和印支期变质与岩浆改造为主要特征[26]。有关华夏地块变质基底的大地构造的意义一直有争论，如许靖华等[27]认为华夏地块是元古宙-中三叠世洋盆于印支运动形成的特提斯型造山带；水涛等[21]认为华夏地块是形成于中元古代漂移古大陆-华夏古陆；Ren[28]认为华夏地块为受加里东期造山运动改造的古陆。

近年来随着锆石定年技术的不断进步，华夏地块前寒武纪基底研究取得了许多重要的进展。如原认为属于晚太古代的天井坪岩群可能形成于古元古代，李献华等[29]利用锆石SHRIMP U-Pb法测得天井坪岩群斜长角闪岩中的结晶锆石年龄为(1766±19) Ma，Wan等[24]也测定了天井坪岩群黑云片麻岩的结晶锆石SHRIMP U-Pb法年龄，测得其207Pb/206Pb年龄为(1790±19) Ma，与李献华等[29]的年龄数据接近，古元古代地层除了天井坪组外，还有陈蔡岩群、八都岩群等，这些均为同位素年龄所证实[30-36]。原先划为中元古代的变质地层，其原岩时代大多实属新元古代，部分可能为更年轻的早古生代地层，但普遍经历了加里东期变质作用[23-25，37-38]。

闽北地区出露的前寒武纪基底地质体众多，关于闽北地区的构造演化也众说纷芸，造成这一现象的根本原因是其形成时代难以确定。稻香组在前人的研究工作中一直作为寒武纪浅变质岩系，但是本次研究对稻香组中硅质岩和气孔状玄武岩的锆石LA-ICP-MS测试结果表明，稻香组的组成和成因可能比前人认为的更加复杂。气孔状玄武岩最新的一组年龄为(111.4±2.0) Ma，表明其形成于晚中生代早白垩世，这一年龄应代表了稻香组形成年龄的下限，为稻香组形成的最早年龄提供了约束，这一结果也与硅质岩中最小一组年龄124 Ma相一致(硅质岩中最新的一组年龄代表了其形成年龄的下限)。

4.2 锆石LA-ICP-MS U-Pb年龄反映的源区信息

硅质岩中其他锆石给出了不同的年龄信息，其中952 Ma的年龄与区域上新元古代地层相对应，如Li等[36]利用锆石SHRIMP U-Pb法测得陈蔡岩群石榴片麻岩(原岩为泥岩)年龄为660～950 Ma，Wan等[24]利用锆石SHRIMP U-Pb法测得麻源岩群大金山岩组黑云片麻岩年龄为0.8～1.0 Ga，本样品952 Ma的年龄暗示了硅质岩源区中应包含新元古代早期物质；738 Ma和576 Ma的年龄信息在区域上也有反映，如Wan等[24]利用锆石SHRIMP U-Pb法测得的万全岩群下峰岩组黑云片麻岩的年龄为(728±8) Ma，测得天井坪组黑云片麻岩的碎屑锆石年龄为503～622 Ma，同时也与许多学者获得的区域上的前寒武纪基底的锆石年龄相一致[24,36-39]，暗示了硅质岩源区中应包含新元古代中、晚期物质；400～451 Ma的年龄与武夷山地区加里东期岩浆作用的时间相近，该时期是武夷山地区加里东期岩浆作用最强烈的时期，硅质岩中该期锆石年龄的发现暗示其源岩可能包括了加里东期岩浆岩；值得说明的是，硅质岩中一期年龄为388 Ma，该时期是武夷山地区区域剪切作用最强烈时期，华南加里东晚期发生韧性剪切变形作用的时间被限定在390～420 Ma[40-41]，388 Ma的年龄与这一剪切作用的上限年龄相一致；140～179 Ma的年龄在区域上报道较多，包括南园组火山岩及花岗岩类在内。区域上该时期形成的岩浆岩已有众多报道，上述年龄的发现指示了稻香组硅质岩物质源区的复杂性，可能包括从新元古代变质岩、加里东期岩浆岩、中生代南园组(同时期的岩浆岩)等一系列的物质源区。

玄武岩样品中的年龄信息也较丰富，其岩浆期锆石得出了(111.4±2.0) Ma的年龄，这一年龄应代表了稻香组形成年龄的下限；同时，相对岩浆期锆石，继承性锆石Th和U含量较低，Th/U值也相对较低，年龄变化于1413～1832 Ma的测点15、18、20、25和26，其Th/U值介于0.08～0.38之间(平均值为0.20)，推测来源于元古代变质基底；另外还出现了393 Ma(测点31)和312 Ma(测点22)的年龄信息，指示其源区可能包含了加里东期-海西期的源区物质。区域上有关加里东期地质体众多，但是与321 Ma同时代的海西期的年龄报道较少，仅于津海等[42]在福建省周宁县五凤楼片麻状花岗岩中得到了(313±4) Ma的年龄；测点5、21、23的年龄为219～238 Ma，指示其源区可能含了印支期的岩浆作用的信息；测点16和30为170 Ma，表明其源区的含中晚侏罗世的物质，这些继承性锆石推测是在玄武质岩浆上升过程中捕获围岩的锆石而得到的。总之，样品117DX-3的锆石年龄测试结果表明，稻香组的气孔状玄武岩形成于晚中生代早白垩世，且形成过程中受到了地壳物质的混染作用，锆石年龄中包括早-中元古代、加里东期-海西期、早燕山期等一系列的年龄信息，暗示了其源区的复杂性。气孔状玄武岩(111.4±2.0) Ma年龄的获得为研究稻香组的形成、闽北地区的构造演化等提供了新的证据。

5 结语

前人研究工作中仅根据部分古生物学资料和Sm-Nd等时线年龄等将其时代定为寒武纪，但是由于Sm-Nd等时线年龄缺乏可靠性，这一结论的准确性值得商榷。本次研究对稻香组中的硅质岩和气孔状玄武岩进行了精确的LA-ICP-MS U-Pb同位素年代学测试工作，获得气孔状玄武岩最新的一组年龄为(111.4±2.0) Ma，表明其形成于晚中生代早白垩世，这一年龄应代表了稻香组形成年龄的下限，为稻香组形成的最早年龄提供了约束。这一结果也与硅质岩中最小一组年龄124 Ma相一致(硅质岩中最新的一组年龄代表了其形成年龄的下限)。同时，气孔状玄武岩锆石年龄中包括了早-中元古代、加里东期-海西期、早燕山期等一系列的年龄信息；硅质岩中锆石测试结果表明其可能包括从新元古代变质岩、加里东期岩浆岩、中生代南园组(同时期的岩浆岩)等一系列的物质源区，暗示了其源区的复杂性。这些LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄的获得表明，稻香组可能比前人所认为的更加复杂，需要进一步的解体，至少应将形成于中生代的气孔状玄武岩和硅质岩单独划分出来。稻香组LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄的获得丰富了闽西北地区前寒武纪基底演化资料，为研究该区区域构造演化提供了新的年龄支持。

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