苯酚及苯胺检测新方法研究

王琴 丁晨

（东台市环境科学研究所 江苏东台 224200）

苯酚（Phenol）又叫石炭酸，是最简单的酚。苯酚重要的化工原材料。化工废水中通常含有苯酚。由于苯酚具有毒性，因此，要对环境样品中的酚进行快速检测。苯胺（Phenylamine）是最简单的芳香胺类有机物，苯胺无色，含少量杂质的呈浅黄色。苯胺也是重要的化工原材料，长时间接触苯胺可引起癌症。因此，测定环境水样中的苯酚与苯胺非常有必要[1]。

目前，在国内外苯酚和苯胺的检测主要是通过分光光度法、荧光法、化学发光、电化学分析、气相色谱法、高效液相色谱法等。这些检测方法中其中的一些条件很难控制方法，有的方法稳定性需要进一步提高，有些方法检测费用昂贵，有的方法必须是手工操作，不适合一般实验室快速检测。而同步荧光-双波长法测定苯胺和苯酚，检测限可达到纳克级，解决了非散射光与背景荧光的干扰。检测方法操作简单、精密度和准确度高[2]。

1 同步荧光-双波长法测定苯胺和苯酚的基本原理

同步荧光-双波长法测定苯胺和苯酚根据浪波比尔定律，溶液中溶质的浓度与吸光度成正比。根据光吸收定律：

则有：I=I010-abc

由于溶液的荧光强度F与被溶液吸收的光强度及荧光效率成正比

2 同步荧光-双波长法测定苯胺和苯酚的实验

2.1 实验原理

在酸碱度为8的Britton-Robinson缓冲液中，苯酚和苯胺的同时荧光敏化效果增大，在波长差为60nm的荧光扫描下，发现该系统的峰值是等于这里的苯酚最大荧光峰值和苯胺荧光强度峰值之。这代表，在这种条件下同步荧光具有很好的加和性。通过双波长技术，消除干扰，其苯酚和苯胺的波长和浓度之间的荧光强度差异呈良好的线性关系，该方法操作简单，准确度和精密度，检测限，应用于样品，通过使用验证结果是令人满意的[3]。

2.2 仪器与试剂

实验主要仪器见表1。

表1 所需仪器一览表

实验开始前需要制备苯酚储备液、苯酚工作液、苯胺储备液、苯胺工作液。其中苯酚储备液浓度为0.002mg/L。苯胺储备液浓度为0.002mg/L。制备过程中使用分析纯药剂，蒸馏水为二次蒸馏水。

2.3 实验方法

取酸碱度为8的缓冲液1m l加入到10m l比色管，再加入浓度为0.002mg/L苯酚的工作液和苯胺工作液定容至10ml摇匀。5分钟后在荧光分光光度计上以波长差为60nm进行同步荧光扫描，在波长为329、357、381、处测定同步荧光强度,分别计算苯酚与苯胺的强度值，以溶液同步荧光强度的差值对苯酚浓度或苯胺浓度绘制标准曲线，带入标准曲线计算苯酚与苯胺的浓度。

3 实验条件最优化

荧光分析时最关键的控制条件是波长差值记作Δλ，它影响着光谱强度、出峰形状以及峰与峰之间的错位程度，同时决定着检测的灵敏性。通过实验法来选择适合的Δλ值，结果发现随着Δλ的增大，荧光光谱强度慢慢地减小并且光谱峰之间产生了重叠，综合考虑得出检测苯胺和苯酚实验的Δλ=60nm为最优波长差值。

4 环境水样测定

制备水样通过过滤、蒸馏、混合将水样定容在1000ml容量瓶。按实验方法准确移取适量水样，使用荧光分光光度计，通过检测苯酚和苯胺的同步荧光强度F，带入标准曲线中计算实验结果，并做加标回收率实验见表2。

表2 水样加标回收率实验数据

5 结语

本实文主要研究了苯酚与苯胺的新检测技术即同步荧光技术和双波长法相结合建立了一种新荧光分析法。将同步荧光法用于环境水样中苯酚和苯胺的同时测定，研究可以同时检测样品中的苯酚和苯胺两种环境污染物的新方法并获得了良好的结果。本文阐述了这两种物质的检测原理。这种方法操作容易、精密度高、检出限低，通过实验验证在自然水样中也可以应用。

[1]冯立娟,辛长波.荧光法直接测定环境水中痕量苯酚[J].光谱实验室,2002,19(2):267-269.

[2]曾凡蓉,席永清,张淑青,等.荧光光度法测定环境水样中的苯酚和对苯二酚[J].分析试验室,2007,26(5):76-79.

[3]干宁,王志颖,陆敏娟,等.新型的苯酚电化学传感器研究[J].化学传感器,2006,26(3):33-38.