浅谈测定水中六价铬分析方法的改进

赵翔

摘要：针对六价铬分析实验中显色剂保存较易变色和操作不够简便的问题，提出了在显色剂配制时，用95%乙醇作为溶剂加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。实验过程加酸的步骤中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等体积混合酸。通过实验对比发现：改进的方法能延长的显色剂的保存时间，简化实验操作步骤，并且保证了实验分析的精密度和准确度。

关键词：六价铬；显色剂；二苯碳酰二肼；改进方法

1引言

以二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的Cr6+，由于其方法灵敏，选择性好，目前被环境监测实验室广泛使用，但在实际工作中，存在着显示剂保存时间较短、较易变色的问题。另外实验过程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及显示剂3种溶液，分析时依次加入后进行显示测定，尚不够简便、快速，不利于成批样品的监测分析。为此，提出改进显示剂配制和使用混合酸的方法，将二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制显色剂，实验加酸过程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等体积混合酸代替两种酸。实验结果表明改进方法能延长显色剂保存时间，实验过程中只用加一次酸，简化了操作步骤，提高了分析速度。

4理论依据

二苯碳酰二肼长时间放置易变色。其丙酮溶液相对于固体更易变色。改进方法中用95%乙醇较丙酮稳定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸环境条件下可抑制溶液中络合物产生速度，在避光低温保存条件下可延迟显色剂变色，保存时间更久。另外，根据六价铬的显色的反应机理，磷酸和硫酸都是提供氢离子（H+）[3]，两者都是较稳定的中强酸和强酸，二者混合不会产生化学反应。对实验结果没有影响。

5结语

改进方法测定六价铬与原方法测定结果基本一致，无显著差异，保证了实验的精密度和准确度。改进方法使用混合酸实验操作步骤较原方法简单，提高了分析速度。用95%乙醇作为溶剂，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液这种改进方法配制的显色剂较原显色剂稳定，30d仍能保证测定结果在范围内，显色剂保存时间较原方法长。

参考文献：

[1] 国家环境保护总局，水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法[M]4版北京：中国环境科学出版社，2002

[2] 中国环境监测总站，《环境水质监测质量保证手册》编写组环境水质监测质量保证手册[M]2版北京：化学工业出版社，2009

[3] 奚旦立，孙裕生，刘秀英环境监测[M]3版北京：高等教育出版社，2004

Abstract：In order tosolvethe discolorationproblem and operation complexity of hexavalent chromiuminpreserving the chromogenic agent，this articleputs forward a new method to improve the reagent preparationThe new method uses 95% ethanol as dissolvent with a small amount of acid to prepare the diphenylcarbazide hydrazine solutionIn addition，the mixture volumetric of （1+1） phosphoric acid and （1+1） sulfuric acid are used in the process of adding acidThe results show this improved method can prolong the preservation time of chromogenic agent，simplify the experimental procedure，and guarantee the precision and accuracy of the experimental analysis

Key words：hexavalent chromium；chromogenic agent；diphenylcarbazide hydrazine；improvement methodsendprint

摘要：针对六价铬分析实验中显色剂保存较易变色和操作不够简便的问题，提出了在显色剂配制时，用95%乙醇作为溶剂加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。实验过程加酸的步骤中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等体积混合酸。通过实验对比发现：改进的方法能延长的显色剂的保存时间，简化实验操作步骤，并且保证了实验分析的精密度和准确度。

关键词：六价铬；显色剂；二苯碳酰二肼；改进方法

1引言

以二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的Cr6+，由于其方法灵敏，选择性好，目前被环境监测实验室广泛使用，但在实际工作中，存在着显示剂保存时间较短、较易变色的问题。另外实验过程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及显示剂3种溶液，分析时依次加入后进行显示测定，尚不够简便、快速，不利于成批样品的监测分析。为此，提出改进显示剂配制和使用混合酸的方法，将二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制显色剂，实验加酸过程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等体积混合酸代替两种酸。实验结果表明改进方法能延长显色剂保存时间，实验过程中只用加一次酸，简化了操作步骤，提高了分析速度。

4理论依据

二苯碳酰二肼长时间放置易变色。其丙酮溶液相对于固体更易变色。改进方法中用95%乙醇较丙酮稳定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸环境条件下可抑制溶液中络合物产生速度，在避光低温保存条件下可延迟显色剂变色，保存时间更久。另外，根据六价铬的显色的反应机理，磷酸和硫酸都是提供氢离子（H+）[3]，两者都是较稳定的中强酸和强酸，二者混合不会产生化学反应。对实验结果没有影响。

5结语

改进方法测定六价铬与原方法测定结果基本一致，无显著差异，保证了实验的精密度和准确度。改进方法使用混合酸实验操作步骤较原方法简单，提高了分析速度。用95%乙醇作为溶剂，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液这种改进方法配制的显色剂较原显色剂稳定，30d仍能保证测定结果在范围内，显色剂保存时间较原方法长。

参考文献：

[1] 国家环境保护总局，水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法[M]4版北京：中国环境科学出版社，2002

[2] 中国环境监测总站，《环境水质监测质量保证手册》编写组环境水质监测质量保证手册[M]2版北京：化学工业出版社，2009

[3] 奚旦立，孙裕生，刘秀英环境监测[M]3版北京：高等教育出版社，2004

Abstract：In order tosolvethe discolorationproblem and operation complexity of hexavalent chromiuminpreserving the chromogenic agent，this articleputs forward a new method to improve the reagent preparationThe new method uses 95% ethanol as dissolvent with a small amount of acid to prepare the diphenylcarbazide hydrazine solutionIn addition，the mixture volumetric of （1+1） phosphoric acid and （1+1） sulfuric acid are used in the process of adding acidThe results show this improved method can prolong the preservation time of chromogenic agent，simplify the experimental procedure，and guarantee the precision and accuracy of the experimental analysis

Key words：hexavalent chromium；chromogenic agent；diphenylcarbazide hydrazine；improvement methodsendprint

摘要：针对六价铬分析实验中显色剂保存较易变色和操作不够简便的问题，提出了在显色剂配制时，用95%乙醇作为溶剂加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。实验过程加酸的步骤中，使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等体积混合酸。通过实验对比发现：改进的方法能延长的显色剂的保存时间，简化实验操作步骤，并且保证了实验分析的精密度和准确度。

关键词：六价铬；显色剂；二苯碳酰二肼；改进方法

1引言

以二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的Cr6+，由于其方法灵敏，选择性好，目前被环境监测实验室广泛使用，但在实际工作中，存在着显示剂保存时间较短、较易变色的问题。另外实验过程中需配制（1+1）硫酸、（1+1）磷酸及显示剂3种溶液，分析时依次加入后进行显示测定，尚不够简便、快速，不利于成批样品的监测分析。为此，提出改进显示剂配制和使用混合酸的方法，将二苯碳酰二肼溶于95%乙醇，加入少量酸配制显色剂，实验加酸过程使用（1+1）硫酸和（1+1）磷酸等体积混合酸代替两种酸。实验结果表明改进方法能延长显色剂保存时间，实验过程中只用加一次酸，简化了操作步骤，提高了分析速度。

4理论依据

二苯碳酰二肼长时间放置易变色。其丙酮溶液相对于固体更易变色。改进方法中用95%乙醇较丙酮稳定，作溶液溶解二苯碳酰二肼，在酸环境条件下可抑制溶液中络合物产生速度，在避光低温保存条件下可延迟显色剂变色，保存时间更久。另外，根据六价铬的显色的反应机理，磷酸和硫酸都是提供氢离子（H+）[3]，两者都是较稳定的中强酸和强酸，二者混合不会产生化学反应。对实验结果没有影响。

5结语

改进方法测定六价铬与原方法测定结果基本一致，无显著差异，保证了实验的精密度和准确度。改进方法使用混合酸实验操作步骤较原方法简单，提高了分析速度。用95%乙醇作为溶剂，加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液这种改进方法配制的显色剂较原显色剂稳定，30d仍能保证测定结果在范围内，显色剂保存时间较原方法长。

参考文献：

[1] 国家环境保护总局，水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法[M]4版北京：中国环境科学出版社，2002

[2] 中国环境监测总站，《环境水质监测质量保证手册》编写组环境水质监测质量保证手册[M]2版北京：化学工业出版社，2009

[3] 奚旦立，孙裕生，刘秀英环境监测[M]3版北京：高等教育出版社，2004

Abstract：In order tosolvethe discolorationproblem and operation complexity of hexavalent chromiuminpreserving the chromogenic agent，this articleputs forward a new method to improve the reagent preparationThe new method uses 95% ethanol as dissolvent with a small amount of acid to prepare the diphenylcarbazide hydrazine solutionIn addition，the mixture volumetric of （1+1） phosphoric acid and （1+1） sulfuric acid are used in the process of adding acidThe results show this improved method can prolong the preservation time of chromogenic agent，simplify the experimental procedure，and guarantee the precision and accuracy of the experimental analysis

Key words：hexavalent chromium；chromogenic agent；diphenylcarbazide hydrazine；improvement methodsendprint