材料科学与工程专业水热溶剂热法实验教学探讨

李 娟，周祥博，张永兴，刘忠良，刘亲壮，朱光平，代 凯，李 兵

（淮北师范大学 物理与电子信息学院，安徽 淮北 235000）

近几十年来，材料科学作为基础科学，在推动国民经济和科学技术发展方面发挥着巨大的作用.我校材料科学与工程专业主要培养从事材料科学与工程基础理论研究，新材料、新工艺和新技术开发，生产技术管理等工作的应用型高级人才.这就要求当代大学生要具有深厚的基础知识和实践功底，把理论教学和实验教学中学到的知识和技能用于解决实际的科学研究问题中，并在解决这些问题的过程中充分发挥和体现个体的主动性和创造性［1］.

1 水热溶剂热法实验开设的必要性

1.1 培养目标的要求

本专业旨在培养符合国民经济和科学技术发展需求，具有扎实的自然科学基础、人文社会科学基础和材料科学与工程专业基础，具有较强实践能力、自我获取知识能力、社会交往能力、组织管理能力，能在材料相关领域的科研院所或企业从事材料科学与工程基础理论研究，新材料、新工艺和新技术开发，生产技术管理等工作的应用型高级人才.

水热溶剂热法实验的开设可以弥补学生学习理论专业知识的枯燥乏味，理论与实践相结合，将所学的理论在实际应用中得到体现.使学生掌握必要的实验技能，在培养学生分析问题、解决问题的科研能力，培养学生的实践能力和自主创新能力等方面意义重大.

1.2 水热溶剂热法实验是合成微纳米结构材料的重要实验方法

材料是人类社会的物质基础，材料的发展引领着时代的变迁，推动着人类物质文明和社会发展的进步.纳米晶体材料不同于传统固体材料，由于其小尺寸效应、宏观隧道效应、表面效应和量子尺寸效应，表现出奇异的光学、电学、力学、磁学和热学的特性，使其在生产和高科技领域有着广泛的应用前景［2］.近年来，科学家在水热溶剂热法合成纳米材料方面做了大量的研究，取得令人瞩目的成绩.该方法已发展成为能够较方便、易行且十分有效的合成多种新颖纳米材料的方法，也必将带动材料科学的进一步发展.

2 水热溶剂热法的原理和特点

2.1 水热溶剂热法合成微/纳米材料的原理及仪器设备需求

水热溶剂热法（Hydrothermal/Solvothermal Synthesis）是指在特制的密闭反应器（如高压釜）中，采用水溶液或有机溶剂作为反应体系，通过对反应体系加热接近临界温度，在反应体系中创造一个相对高温、高压的环境而进行无机合成与材料处理的一种有效方法，属液相化学的范畴［2］.

在无机合成技术中，水热溶剂热法是一类重要的方法，其在高压条件下可以以动力学控制的方式调控晶体的生长，能使一些在常态下难以发生的反应得以进行，并生成具有介稳态的材料.目前用水热溶剂热法合成的超细粉末，最小的粒径已经达到了几个纳米的水平［2～3］.对于单分散纳米晶和有序介孔材料等都可以使用水热溶剂热法实现可控的合成，通过改变反应体系的条件，可以有效地控制反应和晶体生长特性，合成形貌结构美观、尺寸分布均匀、化学组成和结构一定、晶粒分散性好的微/纳米材料（或微/纳米复合材料）.

水热溶剂热法的基础实验设备如图1，主要部件为水热合成反应釜，它由聚四氟乙烯内芯和不锈钢外套两部分组成.

图1 水热溶剂热法的基础实验设备

2.2 水热溶剂热法合成微/纳米材料的特点

水热溶剂热方法是在密闭环境和相对高温、高压下合成新型材料的方法.该方法在材料合成中具有以下特点：1）在材料制备方面操作简单、方便，且在反应过程中对环境基本无污染，使用安全；2）在高温、高压条件下，可以很容易地使通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶，形成新型的结构材料；3）在无机材料合成技术中，能耗相对较低、适用范围较广，也可用来合成金属纳米晶；4）该方法下合成的纳米晶的颗粒大小和形貌易于调控、晶粒发育完整、颗粒之间团聚少、纯度高、原料比较便宜等优点.除此之外，水热溶剂热法也有一定的局限性，比如其高温高压的反应条件，使其对生产设备的依赖性比较强；反应周期比较长等影响着水热溶剂热法的发展.

3 实验教学内容及模式

我校材料与科学工程专业水热溶剂热法实验采用以‘科研带动实验教学’模式，依据“以已获资助项目为导向，面向国际前沿科学研究，培养本科生相关科研能力、达到提高本科生综合素质的目的”为指导思想，设计合理教学实验内容，并对实验内容和实验结果分别进行不同的量化处理［4］.具体实验项目开展如下（一般6人/组）：

1）课前准备.实验课前指导老师首先要熟知实验内容、仪器使用规程和注意事项.学生在老师的指导下，通过调研和阅读相关文献资料，了解水热反应釜的构造；水热反应釜的特点和原理；水热反应釜的使用方法；水热反应釜制备样品过程中的注意事项；电子天秤，磁力搅拌器，超声清洗机，X-射线衍射仪等实验仪器的使用规程.在对这些都有了充分了解的基础上，学生需自己选择实验材料，设计合适的实验合成路线，并咨询指导老师实验的可行性，然后在老师的指导下完成实验.目的是为了培养学生独立思考的创新能力和动手实验能力［5］.

2）课堂中材料的制备与处理.首先，将实验所需的反应釜内胆、磁子、量筒等进行彻底清洗，然后放入烘干箱中烘20 min烘干；其次，将实验所需的药品及仪器拿到制备室，用电子天平依次称量药品，并放入反应釜内胆中，在磁力搅拌器上搅拌20-30 min；最后，将搅拌好样品置入不锈钢的反应釜外套中，拧紧，放入DHG-9039A型电垫恒温鼓风干燥箱进行反应，待反应结束后，取样用去离子水和无水乙醇清洗数次，放入60 ℃烘干箱中干燥2 h.老师首先进行示范操作，并对照实验反应釜及设备进行详细的说明和讲解，并着重提醒学生需要注意的部分.然后学生进行独立操作，在此过程中指导老师要全程参加学生实验活动，时刻关注学生的每一步操作，在学生遇到问题是予以指点，并培养学生独立解决问题的能力.

3）实验测试与结果分析.将水热反应釜合成的材料采用我校大型仪器设备X-射线粉末衍射仪和扫描电子显微镜（SEM）进行测试，分析产物的物相和微区形貌结构，使学生认识到自己所学的理论专业知识在实际生产中的应用.对于SEM的使用，首先检查仪器设备是否正常，然后依次开机，打开电脑，打开仪器操作界面并进行抽放真空；其次，将反应釜合成的粉末样品，取微量放入已黏贴导电胶的样品台上，然后放入SEM真空室内，关闭舱室门进行抽真空；最后，待真空抽好后，进行形貌结构测试.在实验测试过程中，老师应对大型仪器如何处理反应釜合成的样品以及仪器使用步骤，进行一一讲解，并让学生动手进行简单操作.这不仅让学生熟练掌握各种仪器和设备操作使用方法，还能够充分了解自己的目的是什么，如何进行实验设计并处理可能遇到的问题以及培养学生分析问题、解决问题的科研能力［6］.

4 实验结果展示

材料的形貌与尺寸观察测试采用日本JSM—6610LV 型扫描电子显微镜（SEM）进行测定.图2（a～f）是以学生自行设计的实验方案所制备的纳米结构材料.

图2 不同设计方案所制备的微纳米材料的扫描电子显微镜照片

5 结语

开展材料科学与工程实验教学是培养大学生实践能力和创新能力的一个重要环节.学生在教师的指导下，独立的调研文献资料，提出问题，自行设计合适的实验方案，尝试用水热溶剂热法合成微纳米材料，并通过调控反应条件实现了纳米结构材料的可控生长.旨在培养学生独立实验的能力、分析与研究的能力、理论联系实际的能力、创新能力等科学实验能力，提高学生实事求是的科学作风、认真严谨的科学态度、积极主动的探索精神等科学实验素质.

［1］文峰，曹阳，郝万军.材料专业人才培养机制的改革与创新［J］.广东化工，2012，35（5）：230-231.

［2］卢荣丽，王麟生.低温水热法制备纳米氧化物及其性质研究［D］.上海：华东师范大学，2007.

［3］刘小华，孙荣林.水热与溶剂热合成技术在无机合成中的应用［J］.盐湖研究，2008，16（2）：60-65.

［4］代 凯，朱光平，刘忠良，等.材料合成方法实验教学改革探讨［J］.淮北师范大学学报：自然科学版，2013，34（4）：94-96.

［5］杨通.材料类专业实验课程体系的改革［J］.实验室研究与探索，2004，23（10）：72-73.

［6］刘亲壮，陈得宝.低温测量系统在实验教学中应用的探讨［J］.吉林师范大学学报：自然科学版，2010，31（4）：74-76.