痕量金的泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法

尹玲

(云南省地矿局地球物理地球化学勘查队，云南昆明 652100）

痕量金的泡沫塑料吸附硫代米蚩酮比色法

尹玲

(云南省地矿局地球物理地球化学勘查队，云南昆明 652100）

金的野外快速分析国内外已有数家报道。在前人工作的基础上，本报告除制定了王水溶矿、活性炭分离富集，于小泡沫塑料上用TMK直接显色、目视比色的分析方法外，还研制了为本方法配套的适合野外农村使用的样品加工、灼烧、灰化、水溶等器具，该方法具有灵敏度高、成本低、分析周期短、污染少等优点，以改变目前区化异常检查中不能及时取得样品测试分析成果，在追索异常源过程中带有较大盲目性的状况。

金；泡沫塑料比色法

1 主要试剂

（1）金标准溶液：1)储备液100微/克毫升；2)工作液0.4微克/毫升。（2）TMK溶液：1)储备液0.02%；2)工作液0.002%。（3）缓冲溶液（PH3-4）：称取20克磷酸氢二钠溶于近100毫升水中，待完全溶解后滴加磷酸，调PH3-4，再转入100毫升容量瓶中，水稀释至刻度。（4）尿素溶液20%（W/V）。

2 条件实验

2.1 王水浓度实验

取同一含量的金标样，分别加入如下图所示的王水浓度，实验结果表明：用1+1王水分解效果较佳。

图1

2.2 活性炭用量对金的吸附情况

分别称取不同时期、不同厂家生产的活性炭I（北京产，87年5月制）、Ⅱ（上海产，87年8月制）、Ⅲ（上海产，87年10月制）作加标回收。

实验结果：活性炭Ⅱ吸附金的能力较I、Ⅲ强。0.05～0.10g的量较合适。

2.3 洗涤液、洗涤次数及其温度的选择

[1]，我们曾采用热的氟化氢铵溶液、热的5%盐酸及热水进行洗涤实验，由于F-易同样品中大易的Ca2+形成沉淀而影响过滤速度，同时又考虑到目前比色法中Ca2+等离子对金的干扰不大，经实验，我们选定用热的5%盐酸（70℃～80℃）洗涤五次，再用热的蒸馏水（70℃～80℃）洗涤三～五次，主要目的是除去NO-离子。

2.4 检出限实验

分别平行双份吸取0，0.2～0.6，0.8，1.0，2.0，3.0，5.0，6.0ppb的金标准溶液12个各20ml，加入定量选定的活性炭，其余操作同样品分析，显色结果，含金量为0.8ppb的标准颜色开始可辩，为此，我们选1ppb作为检出限的参考数据，平行20份吸取1ppb的金标液20ml，实验结果：

该方法的检出限为1.0±0.16。

2.5 金标样测试的精密度和准确度

我们用本法和泡沫塑料法[2]，同时对云南省各级别的二级金标样进行分析，所得结果与推荐值对照，令人满意。（见下表）

2.6 部分生产结果合格率统计

(2)用本方法分析样品27件，抽查21件，与云南局测试中心的化学光谱法结果相比，合格20件，超差1件，总合格率为95.2%。

3 矿样分析手续

3.1 标准系列

分别取金标准工作液（0.4ug/ml）0.00，0.05，0.10，0.25，0.50，0.75，1.25，2.00，3.00，5.00毫升于100毫升烧杯中，加水至总体积20毫升，加入定量的活性炭，连续振荡半小时后，将该溶液倒入动态吸附装置的吸附柱中，过滤后，依次用热的5%盐酸及热水洗涤，待挤压干后用1/4张滤纸包好，置坩埚内于自动马弗炉或煤油炉明火点燃至灰化完全，取出，稍冷后加入40%盐酸1ml，双氧水3滴，FeCl3溶液8滴，置水浴锅蒸至刚干，取下，加3ml5%盐酸，10%EDTA二钠溶液8滴，小泡沫塑料一块，振摇15～20分钟，取出水洗净，再先后用尿素溶液、缓冲溶液洗，每洗完，均用滤纸压干，最后置比色板上，用定量加液器加50ulTMK工作液，5分钟后即可比色。

3.2 样品操作步骤

取10～20克样品灼烧一小时，冷后转入溶矿瓶中，按一般王水煮解一小时，冷后加水70～80ml，摇匀，放置澄清，然后吸取或倾滗清液20ml于烧杯中，其余手续同标准系列，最后与标准系列对照比色。

4 本方法的质量水平

采用活性炭－泡沫塑料比色的本法，其检出限可与河南局的光谱近似定量法相媲美，而其操作简便，成本低廉等特点却是后者所无法替代的，采用本法分析所得标样结果与其参考值对照，相对误差在0.8～22%之间；样品用本法与野外快金分析中的“泡沫塑料法”相比，相对偏差在4.6～8.2%之间，与局测试中心、本队实验室的光谱法相比，相对偏差在0.6～53.4%之间，且偏差大的仅有两个而其中之一是低含量的。采用本法分析，内检无论用本法或化学光谱法，合格率均在90%以上，完全满足化探分析的要求（化探分析要求合格率为85%）。

5 配套设备的研制

根据云南多山和交通不便的特点，我们设计了在野外农村有220V交流电的地区就可用的一些轻型电动设备，以缩短分析时间和减少劳动量。设备名单：（1）药品箱:两箱一框，高度可变，三体组合即为野外分析工作台，储备可以分析两千件样品的分析材料和器皿；（2）棒磨机：重量7kg，功率50Hz，噪音26分贝，过40目的岩石、土壤、水系沉积物、＜80克的样品，每小时磨4个，粒度达160～180目；（3）远红外烤箱:重量2KG,功率2000W,炉温650℃，用于燃烧样品中的有机物及除硫等，每小时可燃烧16～20件样品。（4）简易马弗炉：重量2KG,功率2000W,炉温850℃，用于灰化样品，每次能处理样品不少于30件。（5）振荡机：重量2KG,功率125W，50HZ，用于静态吸附时振荡样品。（6）多功能水浴锅：重量1KG，自制有不同规格的蒸屉，溶样及处理灰分。（7）活性炭动态吸附装置：用有机玻璃制成，上装吸附柱，有条件可以配以抽气泵，用来动态吸附金。

6 结语

本方法着重解决了以往野外快速分析中常出现的在显色最后阶段因还原性杂质的存在导致TMK显色失效（即变绿）而致使整个样品报废的问题，经野外试用，效果较好，同时由于本法是采取分滗清液的形式，使得较高含量的样品分析手续大大减少，基本保证了10克样品出成果，从而大大减少了因分析阶段样品报废导致野外工作人员加大采样工作量的几率，本方法最成功的案例是一九八八年云南省地矿局物探队二分队1:20万巍山幅区域化探测量时在云南楚雄市南华县大马街镇用本方法发现了金异常，为此，作者曾随总工以总工办的名义亲临现场检查并确认了分析结果。几经波折，2013年终于由云南地质矿业有限公司对南华大马街大龙塘金矿投资266.95万元进行扩能改造，详见《云南地质》2008年04期。

在不到一年的时间里取得这些成果，是令人可喜的，但是，由于我们开展痕量金快速分析的研究时间很短，其中难免存在不足之处，我们争取在今后的工作中加以克服，使该方法在找金地质普查、化探异常的查证工作中进一步完善和发展。

参考文献：

[1]盛绍基.痕量金的微珠比色法[J].

[2]浙江第三地质大队的内部资料[J].

[3]四川地质实验[J].1983年内部刊物.

P575

A

1003-5168(2014)04-0069-02