保证检测质量的重要手段研究

卢 晨，王兴姣，陈 琪

(中石化管道储运公司 a.华东管道设计研究院;b.管道技术作业分公司，江苏 徐州 221008)

保证检测质量的重要手段研究

卢 晨a，王兴姣b，陈 琪a

(中石化管道储运公司 a.华东管道设计研究院;b.管道技术作业分公司，江苏 徐州 221008)

介绍了检测实验室的期间核查的主要对象、具体方法和结果的处理，尤其对质量控制图法进行了说明。期间核查可以有效控制测量仪器和测量标准的质量可信度，保证实验室检测设备技术性能的准确可靠，提高检测实验室质量管理的科学性和有效性。

检测实验室；期间核查；质量控制图；测量

期间核查(intermediate check)是ISO/IEC17025：2005《检测和校准实验室能力认可准则》中提出的一个概念，是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定/校准之间进行的中间检查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查[1]。

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性[2]。因此，普遍认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，而这导致仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法、环境条件(电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电、声级)以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应该对这些仪器进行期间核查。

实施期间核查可以及时发现测量仪器出现的量值失准，缩短失准后的追溯时间，保持有关仪器的检定/校准状态具有良好的置信度，是检测实验室确保测量结果质量的行之有效的内部质量控制活动。

1 期间核查的主要对象

不是所有的设备都需要进行期间核查。在对准确度要求比较高、检测结果比较重要的检测设备管理中，仅采用周期检定/校准的方法不能完全满足质量保证的要求，增加采用期间核查的方法就能更好地保证仪器设备在两次送检期间技术指标有效监控在规定的允许范围之内[3]。

期间核查主要核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，因此，期间核查必须具备相应的核查标准和实施条件，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。

综合考虑，以下六个方面是期间核查的重点对象：

1)考虑到在溯源中的地位，计量标准和标准物质都必须进行期间核查;

2)对于新购设备，不能把握其性能的;

3)使用频繁的和使用环境恶劣的检测设备;

4)仪器设备经过故障维修或改装;

5)选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备;

6)使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的。

2 期间核查的方法

期间核查的方法应结合实验室自身的实际条件综合考虑，并依据有关标准、规范中的规定，或参照仪器技术说明书中提供的方法进行核查。需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查计划。

常用的方法有：

1)自校准法。当实验室自身拥有的仪器其某一参数的示值误差的不确定度小于被核查的同类仪器的不确定度的1/3，即可用前者对后者进行核查。

2)多台比对法。用同准确度等级的测量仪器进行比对实验。

3)标准物质法。用高一等级的有证标准物质测试。

4)质量控制图法。用核查标准不断地监测受控的测量过程，将核查的数据建成数据库，并采用质量控制图来分析仪器是否受控。

相对于其他三种方法，质量控制图法可以做到对测量过程进行实时监控，从而更有效、更准确、更持久地控制测量仪器和测量标准的质量可信度，同时控制图相对于单纯的数据来说更直观、更形象。质量控制图现在已经被越来越多的实验室用于期间核查，以确保期间核查的效果更明显。

3 质量控制图法

3.1 质量控制图的基本原理

质量控制图法是一种将显著性统计原理应用于控制测量过程的图形方法[4]。即使在理想条件下，测量过程获得的一组数据也存在随机误差，当某一结果超出了随机误差的允许范围时，统计学即可判断这一结果异常或不可信。根据一组连续测量数据，在一定的置信水平下绘制成质量控制图，如图1所示。

图1 质量控制图示例

图1有中心线(CL)、上控制限(UCL)和下控制限(LCL)，UCL、CL、LCL统称为控制线。若控制图中的描点落在UCL和LCL之外，表示测量数据出现了异常，即测试失控，此时应采取相应处理措施。

3.2 质量控制图的类型

主要用于观察测量结果的平均值的变化情况，检测质量的波动及系统误差。

图2 均值控制图示例

从图2可见，测量结果在最后一个数据发生了异常，说明测量结果失去控制，引入了新的系统误差。

3.2.2 极差控制图（R）

主要用于观察测量结果的分散情况，即测量结果的波动情况。每组测量值的最大值和最小值之差称为极差，用R表示。

图3 极差控制图示例

3.2.3 标准偏差控制图（S）

主要用于观察测量结果随机误差的分散情况。标准偏差的基本公式为

式中：Xi为样本值;为平均值;为样本数。

从图4可见，测量结果的标准偏差在控制极限以内时，说明测量结果的随机误差没有明显的变化，但是在测量结果的标准偏差明显增大时，由于随机误差增大而使测量结果失去控制。

将两个控制图联合运用，可以判断测量结果的稳定程度。

图4 标准偏差控制图示例

3.3 质量控制图的作用

应用核查标准建立核查数据库，从而形成控制图。该控制图可用于对测量结果的分析和控制两种场合。当预先没有给出测量结果控制参数的标准值或控制限时，控制图可用于测量过程的分析和设计;当预先给出了测量结果控制参数的标准值或控制限时，控制图可用于对测量过程进行监控，并根据监控的结果对测量过程采取纠正措施[5]。

4 期间核查的结果处理

4.1 对期间核查的结果进行评价

期间核查结束后，对期间核查的结果应进行评价：

1)根据核查的结果确定仪器设备是否可以继续使用，若核查结果超出规定的允许误差范围，就要找出原因，提出改进意见。在采取纠正措施后还要继续跟踪考查，确保仪器性能符合检测要求[6]。

2)核查中发现的问题和所采取的纠正措施要及时记录，便于以后参考和继续改进。实验室要对期间核查计划的执行情况进行定期评审，保证期间核查得以顺利实施。最后，对期间核查的所有记录以及相关文件整理归档。

4.2 采取纠正措施

针对期间核查中出现的问题可采取的纠正措施包括以下五个方面：

1)完善测量方法，对测量结果控制参数作及时的修正;

2)缩短期间核查的时间间隔;

3)提高仪器设备的准确度，或者选择准确度更高的仪器设备;

4)加强仪器设备的保养，仪器储存环境严格遵照相关规程的要求;

5)加强操作人员的培训和考核，确保技术水平不断提高。

5 结束语

本文探讨了期间核查实施的各个要素及其重要性。检测实验室应建立期间核查程序，按照既定规程进行操作。正确实施期间核查可以及时掌握测量仪器性能的变化情况，出现问题能够及时发现并加以解决，保证测量结果的准确可靠，从而提高检测实验室质量管理的科学性和有效性。

[1]ISO/IEC l7025：2005.《检测和校准实验室能力认可准则》[S].2006.

[2]国家认证认可监督管理委员会.实验室资质认定工作指南[M].2版.北京：中国计量出版社，2007.

[3]GB/T 27025_2008.检测和校准实验室能力的通用要求[S].

[4]GB/T 4091_2001.常规控制图[S].

[5]黄诚，卢丽明，刘国平.常规控制图在标准物质期间核查中的应用[J].职业与健康，2008(18)：93_95.

[6]张晓艳，巩泽龙，张耀武，等.检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施方法[J].化学分析计量，2011(4)：72_74.

Im portant M eans to Im prove Testing Quality

LU Chena，WANG Xingjiaob，CHEN Qia
(a.East China Pipeline Design and Research Institute;b.Pipeline Technology Operations Branch，Sinopec Pstc，Xuzhou 221008，China)

This paper briefly describes themain object，specific methods and results processing of the intermediate check，especially a detailed description of the quality control chart.The intermediate check can effectively control the quality credibility ofmeasuring instruments and measurement standards，ensure the accuracy and reliability of technical performance of laboratory testing equipment，and improve the scientificity and effectiveness of the qualitymanagement of testing laboratory.

testing laboratory;intermediate check;quality control chart;measurement

TB9；TH707

A

10.3969/j.issn.1672_4550.2014.01.012

2013_01_06

卢 晨（1985_），男，大学本科，主要从事仪器设备检测、分析与检定工作。