气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索

尹 伟，法焕宝，鲜晓红，张光辉，陈昌国

(重庆大学 化学化工学院，重庆 400030)

气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索

尹 伟，法焕宝，鲜晓红，张光辉，陈昌国

(重庆大学 化学化工学院，重庆 400030)

根据《仪器分析》实验课程的实际情况，探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学。介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识。通过该实验课程的学习，使学生掌握气质联用仪的基本操作，总结各种定量计算方法，学会特征离子的选择技巧，从而提高学生对实验的学习兴趣，锻炼学生分析问题、解决问题的能力。

气质联用仪；定量分析；外标法；特征离子

气质联用仪(GC/MS)是由气相色谱(GC)和质谱检测器(MS)两部分构成的。该技术利用气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离，并用质谱鉴定分离出来的组分(定性分析)及其精确的量(定量分析)，具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。气质联用仪被广泛应用于医药、环保、农残、环境等领域[1_6]。气质联用的分析原理和实验技术已成为分析工作者必不可少的基础知识和基本技能。理工科特别是化工学院的学生掌握这门知识和技术对于以后的科研和工作都是非常有益的。

目前《仪器分析》实验课主要面向本学院化工、应用化学、材料化学以及制药、药学等专业，共56学时。其中气质联用的实验课有8个学时，2个实验。一个实验是用气质联用仪来定性分析有机混合物的组分，另一个就是本文所设计的气质联用仪外标法定量分析的实验教学。

1 实验内容

1.1 实验目的

了解气质联用仪的工作原理和基本构造，掌握气质联用仪的基本操作方法，学会用外标法定量分析有机混合物的某一组分的含量。

1.2 GC/MS定量分析原理

气质联用仪主要由五个部分组成如图1所示。气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用;接口把气相色谱流出的各组分分别送入质谱仪进行检测，起着气相和质谱之间适配器的作用;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器;计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是气质联用仪的中央控制单元。

图1 GC/MS联用仪组成框架

外标法就是用标准品的峰面积(或者峰高)与其对应的浓度做一条标准曲线，测出样品的峰面积(或者峰高)，在标准曲线上查出其对应的浓度。这是最常用的一种定量方法。外标法的特点是操作简单、计算方便，不需要测量校正因子，用于痕量组分的分析也能得到满意的结果，适合大量样品分析。但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。

质谱有全扫描(SCAN)和选择离子检测(SIM)两种模式[7_8]。全扫描是指质量分析器在给定的时间范围内对给定质荷比(M/Z)范围进行无间断地扫描，得到的是化合物的全谱。当需要证实或解析试样中的化合物时，全扫描能提供更多的信息，但是这种扫描方式的灵敏度较低。选择性离子检测是对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2～3个数量级，选择性好，适合对复杂体系中某一微量成分进行定量分析，但是在测试之前需要知道被检测物质的特征离子。特征离子是指在谱图中能够反映化合物结构特征的一些离子，应尽可能选择丰度大的离子，同时考虑和其他化合物及主要干扰物的特征离子尽量不重叠[9]，最好选择具有离子簇的特征碎片离子，通常选择3～4个即可。

1.3 仪器与试剂

1)仪器：GC6890_MS5973，1μL的微量注射器。

2)试剂：丙酮，正丁醇，色谱纯。

1.4 实验步骤

1)标准溶液的配置。分别吸取正丁醇0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL，置于10 mL容量瓶中，用丙酮定容，摇匀备用。

2)特征离子的选择。在选定的实验条件下，用SCAN扫描方式对任一溶液进行GC/MS分析，找到正丁醇的质谱图，确定特征离子。

3)标准曲线的绘制。采用SIM扫描方式对标准溶液依次进行测试。用峰面积与其对应的浓度绘制标准曲线。

4)待测样中正丁醇浓度的确定。对待测样进行测试，利用标准曲线查出待测样中正丁醇的浓度。

1.5 思考题

气质联用仪和气相色谱的主要区别是什么？外标法定量的优缺点是什么？怎样进行特征离子的选择？

1.6 完成实验报告

实验完毕，要求学生根据实验中的问题和实验结果，及时、认真地完成实验报告。按照实验报告的格式，写明实验目的、原理，列出所使用的主要仪器与试剂，简明扼要地概括实验内容，总结实验数据，并对实验所得的结果进行分析讨论，完成思考题。

2 实验教学效果评价机制

传统的实验教学效果评价是根据学生完成实验报告的情况来进行评定。这种评价体系是不可取的。实验教学是依靠动手操作的实践性教学，因此，其评价考核的办法应该与理论教学不同。有的学生课前不预习，实验过程中不做实验，等着同组的同学做完后抄袭结果，但是实验报告完成良好。为了避免类似情况的发生，我们制定了以下考核办法：实验成绩由课前预习、实验操作、实验报告三部分构成。其中，课前预习和实验报告各占20;实验操作占60。这样能更好地调动学生学习的积极性和主动性，使实验教学达到最佳效果。

3 结束语

通过以上合理的气质联用课程的学习，学生在有限的实验课程中，进一步巩固理论课上学习的基础知识，基本掌握气质联用仪的操作;根据所掌握的实验技术和理论知识，对实验条件和实验方法进行大胆的探索和实践。对实验结果进行分析讨论，提高学生分析问题、解决问题的能力，激发了学生从事科学研究的兴趣，为以后的本科毕业设计以及研究生阶段的学习打下良好的基础。

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EXperimental Teaching of Quantitive Analysis on GC/MS by EXternal Standard M ethod

YINWei，FA Huanbao，XIAN Xiaohong，ZHANG Guanghui，CHEN Changguo
(College of Chemistry and Chemical Engineering，Chongqing University，Chongqing 400030，China)

According to the present situation of instrumental analysis experimental course，the quantitative analysis on gas chromatography/mass spectrometer(GC/MS)by external standard method was disscussed in this paper.It also introduced the working principle and themajor components of GC/MS.Through this experiment，students could master the operation approach，summarize a variety of quantitative analysismethods，and learn the skill of selecting characteristic ions.In addition，this experiment had also improved the students'learning interest and developed the students'ability to analyze and solve problems.

gas chromatography/mass spectrometer(GC/MS);quantitative analysis;external standard method;characteristic ions

O656.3；O657.7+1；O657.63

B

10.3969/j.issn.1672_4550.2014.01.005

2013_03_02

重庆市高等教育教学改革研究项目（113153）。

尹 伟（1979_），女，博士在读，实验师，研究方向：分析化学。