粉煤灰对煤矿充填膏体性能的影响

任 昂,冯国瑞,郭育霞,戚庭野,郭 军,章 敏,康立勋,韩玉林,张丕林

(1.太原理工大学矿业工程学院,山西太原 030024;2.山西省绿色矿山工程技术研究中心,山西太原 030024;3.山西汾西矿业(集团)有限责任公司,山西介休 032000)

粉煤灰对煤矿充填膏体性能的影响

任 昂1,2,冯国瑞1,2,郭育霞1,2,戚庭野1,2,郭 军1,2,章 敏2,康立勋1,2,韩玉林3,张丕林3

(1.太原理工大学矿业工程学院,山西太原 030024;2.山西省绿色矿山工程技术研究中心,山西太原 030024;3.山西汾西矿业(集团)有限责任公司,山西介休 032000)

为探讨粉煤灰对煤矿充填膏体性能的影响,试验采用坍落度试验和流变试验综合评价膏体流变性,通过干缩变形研究其长期稳定性及对接顶性能的影响,研究了水泥、煤矸石用量及膏体浓度不变的情况下粉煤灰掺量64.2%～69.8%,膏体流变性、泌水率、抗压强度和干缩率的变化情况。结果表明:①随粉煤灰掺量的增加,膏体流变性减弱,黏聚性增强,泌水率减小。②随粉煤灰掺量的增大,不同龄期膏体抗压强度变化不同,3 d强度变化不大,在0.5 MPa左右;7 d强度呈先增后降的趋势,在66.7%掺量时最大达到2.5 MPa;14 d强度于67.8%掺量前在4 MPa上下变化,在68.9%掺量时达到6.9 MPa;28 d强度发展缓慢,与14 d变化趋势相似。7～14 d水化作用显著,强度增长量能达到28 d强度的40%～60%。③膏体的干缩量随粉煤灰用量增加而减小,与龄期近似满足对数关系。且膏体干缩量曲线160 d开始趋于平稳,干缩率不超过0.2%。

煤矿充填膏体;粉煤灰用量;流变性;抗压强度;干缩率

在钱鸣高院士的倡导下,“绿色开采”[1]受到越来越多的重视,其分支充填开采技术的研究和应用愈来愈受到广大科研工作者和工程技术人员的关注。其中煤矿膏体材料是一种性价比很高的充填材料,一般由煤矸石、粉煤灰、水和少量水泥胶结而成,经搅拌成不需脱水,如牙膏状[2]的浆体。浆体通过管道受泵压或重力作用适时输送到井下填充采空区,达到控制地表沉陷,实现绿色采煤的目的。

很显然,煤矿若全采全充会因为严重的原料短缺而无法大面积推广。节约材料采用条带充填或构造充填才能解决这个瓶颈,但对充填材料的性能提出新的要求。这种情况下煤矿充填膏体本质上是一种低强度、高流动性的新型混凝土,必须拥有极好的和易性,流动性也要达到自密实的程度,同时膏体输运到井下后还要及时拥有一定的抗压能力,且自身干缩量要小。因为干缩变形是充填体产生长期稳定性差及接顶率低下的重要原因之一,不仅影响材料的密实程度,还会对接顶率产生不利影响。研究条带充填或构造充填情况下膏体在粉煤灰不同掺量下干缩变形变化情况是尤为必要的。

国内外研究学者为改善泵送材料的和易性,建议掺入具有形态效应、活性效应和微集料效应的粉煤灰[3]。粉煤灰可认为是一种具有潜在火山灰活性的胶凝材料,粉煤灰掺量是指其在胶凝材料(本试验是水泥和粉煤灰)中的质量含量。罗季英等[4]研究发现,粉煤灰掺量在40%以内时,能够配制出适合泵送的高强度混凝土。米文瑜[5]认为粉煤灰掺量在40%以内时,随掺量增加明显改善混凝土的流动性。施惠生等[6]通过研究发现,粉煤灰降低了水泥浆体的早期抗压强度,但细化了浆体孔径。Ghosh等[7]研究认为优质粉煤灰能大幅度降低混凝土的收缩。但区别于泵送混凝土,矿用充填膏体的材料要廉价、充足。用大掺量(一般指质量大于胶凝料质量的40%[8])廉价的粉煤灰替代水泥是必然趋势,掺量也远远超过40%。周华强等[9]配制的PL,SL两个系列充填膏体胶凝材料成本低,粉煤灰掺量达83.3%,克服了高水充填材料后期强度增长缓慢的缺陷。张新国等[10]研究了粉煤灰掺量从66.7%到88.9%膏体充填材料性能的影响因素,认为相同质量浓度条件下,粉煤灰含量越高,坍落度越大。赵才智等[11]对充填料浆的流变性的研究显示:随着粉煤灰用量从400 kg/m3增加到500 kg/m3,其塑性黏度是增加的。上述研究中粉煤灰掺量范围比较大,对充填膏体流变性评价方法比较单一,结论也不相同。目前对煤矿充填膏体流变性评价方法还需完善,对其在条带充填或构造充填条件下的干缩变形对膏体长期稳定性及接顶性能的影响尚需研究。

针对以上研究问题和研究现状,本文在粉煤灰掺量变化情况下,对煤矿充填膏体的流变性采用坍落度、坍落扩展度和流变性参数双指标综合评价,并对其泌水率、抗压强度和干缩变形性能等方面的变化进行研究和探讨。

1 试 验

1.1 试验原料

煤矸石:取自汾西矿业集团新阳煤矿,经二级破碎、筛分处理,矸石骨料最大粒径不大于25 mm。利用X射线衍射(XRD)方法对其矿物成分进行分析,结果见表1。

表1 新阳煤矿煤矸石主要矿物成分Table 1 Main mineral content in Xinyang coal gangue of Fenxi Coal Mine Group%

水泥:取自太原狮头水泥有限公司,标号为P.O 42.5,28 d抗折、抗压强度分别为6.5,48.0 MPa。其化学成分见表2。

表2 水泥的化学成分Table 2 Chemical composition of cement%

粉煤灰:取自汾西矿业集团有限责任公司发电厂,Ⅱ级粉煤灰(细度:45 μm方孔筛余量28.6%),烧失量3.7%,含水量0.58%。通过XRD方法分析其矿物成分,结果见表3。

1.2 试验方案

试验目的:固定膏体质量分数80%,保持煤矸石、水泥用量不变,粉煤灰掺量从64.2%增加到69.8%(本文涉及比率均为质量比),探讨其对充填膏体流变性、泌水率、抗压强度和干缩率的影响。具体配合比见表4。

表3 粉煤灰中主要矿物及其含量Table 3 Main mineral content in fly ash%

表4 煤矿充填膏体配合比Table 4 Mix ratio of coal mining filling paste

试验方法:坍落度、扩展度、泌水率、抗压和干缩试验分别参照混凝土标准试验规程[12-14]进行。流变性试验采用丹麦产ICAR RHM-3000型混凝土流变仪(图1),此型号流变仪最大允许测试颗粒粒径为40 mm,完全满足本文材料测试要求。

图1 ICAR RHM-3000流变仪Fig.1 ICAR RHM-3000 rheometer

试件制备:抗压强、干缩度试件分别采用100 mm×100 mm×100 mm三联钢模和400 mm× 100 mm×100 mm试模成型,统一温度(20±2)℃,湿度(80±5)%,抗压试件养护1 d后拆模,干缩试件养护3 d后拆模,拆模后对试块进行编号,抗压试件继续放入养护室养护,直到达到预定龄期(3,7,14, 28 d),分别测定其立方体抗压强度;干缩试件放置常温室内养护180 d,分时段测试干缩数据。

2 试验结果与分析

试验结果见表5,6。

表5 煤矿充填膏体流变性能试验和立方体抗压强度试验结果Table 5 Rheological property and cube compressive strength of coal mining filling paste

2.1 粉煤灰掺量对膏体流变性的影响

流变学是研究荷载下物质流动与变形规律的科学。浆体流变学的主要目的是研究流体黏度特性以及浆体管输中的摩擦阻力损失[15]。按流变学理论划分,本文所配煤矿充填膏体属于宾汉姆流体,其流变方程为

式中,τ为剪应力,Pa;τ0为屈服剪应力,Pa;η为塑性黏度,Pa·s;γ为剪切速度,s-1。

τ0是阻碍塑性变形的最大应力,由材料之间的附着力和摩擦力引起,反映了新拌膏体的变形能力;当τ＞τ0时,煤矿充填膏体产生流动变形。η反映流体各平流层之间产生的与流动方向反向的阻止其流动的黏滞阻力的大小,表征新拌膏体流动的速率,η越大,浆体黏聚性越好,在相同外力作用下流动越慢。

表6 煤矿充填膏体干缩试验试验结果Table 6 Results of dry shrinkage of coal mining filling paste

煤矿充填膏体的流变性主要表现为新拌膏体在自重作用下,能够流动并均匀充满模板的能力,包括产生流动的能力和流动的速率(变形的能力)。理论上讲,剪切屈服应力主要决定其产生流动的能力,塑性黏度主要决定其流动的速率。本文除了用剪切屈服应力、塑性黏度描述充填膏体新拌合物的流变性,还结合坍落度、坍落扩展度的宏观变化表征其流变性。从而量化了在重力作用下,新拌膏体克服剪切屈服应力和塑性黏度后的流动状态。坍落度越大说明新拌膏体初始流动能力越好,坍落扩展度越大、越接近圆形,其变形能力就越强。

如图2所示,随着粉煤灰掺量的增大,细颗粒质量分数增大,细集料之间的接触和摩擦增多,材料内部摩擦力增大,剪切屈服应力呈增长趋势,从162.8 Pa上升到308.2 Pa,膏体产生流动的能力逐渐减弱。说明粉煤灰等细集料含量和膏体的剪切屈服应力成正比,与膏体的初始流动能力成反比。反言之,大颗粒含量越多,重力作用越明显,初始流动越容易。即:浆体初始流动能力主要取决于重力作用。

图2 不同粉煤灰用量对料浆剪切屈服应力的影响Fig.2 Influence between different dosage of fly ash and the shear yield stress of slurry

如图3所示,随着粉煤灰掺量的增加,浆体的塑性黏度近直线增长趋势。说明粉煤灰的掺入,能够提高充填膏体的黏聚性,有利于形成不离析、不沉淀、不泌水的“柱塞流”[9]。但掺量过大,流动性变差,不利于泵压输送。这是因为,浆体中骨料含量由51.4%降低为49.4%,而胶凝材料含量由28.7%上升为30.7%,粉煤灰的掺入同时伴随骨料含量的降低,虽然一定程度上降低了粗骨料之间的摩擦,但是却使浆体整体更稠。一方面粉煤灰颗粒细小,体积比表面积大,能够比骨料吸入更多的水分;另一方面,骨料含量在减小,而粉煤灰含量在增大。

图3 不同粉煤灰用量对料浆塑性黏度的影响Fig.3 Influence between different dosage of fly ash and the plastic viscosity of slurry

如图4所示,随着粉煤灰掺量的增加,膏体的坍落度、坍落扩展度均呈下降趋势。说明粉煤灰的掺入降低了浆体的流变性,这和浆体流变数据描述其流变性的变化趋势是一致的。

综上,增加粉煤灰掺量使浆体产生塑性变形的能力下降,塑性黏度升高,宏观表现为坍落度、坍落扩展度降低,浆体的流变性变差。

2.2 粉煤灰掺量对膏体泌水率的影响

图4 不同粉煤灰掺量对料浆流动性的影响Fig.4 Influence between different dosage of fly ash and the mobility of slurry

泌水率试验结果如图5所示。新拌合膏体的泌水主要是由于颗粒不能吸收所有拌合用水导致的。随粉煤灰掺量的增加,泌水率变化不大,从6.7%逐渐降低到5.8%。这主要是由于水分子在水化作用初期,部分包裹在细颗粒表面,起到润滑、拌合浆体的作用;部分侵入固体颗粒内部,润湿、黏结集料颗粒。粉煤灰颗粒比表面积较大,水分子会首先侵入粉煤灰颗粒中,然后才润湿水泥和煤矸石颗粒,因此,随着粉煤灰的不断掺入,泌水率不断减小。说明粉煤灰具有一定的保水效果,在浆体中有助于减小泌水。

图5 不同粉煤灰掺量对膏体泌水率的影响Fig.5 Influence between different dosage of fly ash and the bleeding index of paste

2.3 粉煤灰掺量对膏体抗压强度的影响

煤矿充填膏体抗压性能是其核心力学性能,直接影响膏体充填技术的安全性和可靠性。

如图6所示,随着粉煤灰掺量增加,膏体3 d立方体抗压强度变化较小,在0.5 MPa左右。试件7 d抗压强度变化呈先升后降的趋势,且64.2%掺量时抗压强度最大达到2.5 MPa。7～14 d,试件抗压强度呈现大幅度增长,水泥的水化反应和粉煤灰的火山灰反应在这一阶段互相促进,得到剧烈发展。水化反应产生的Ca(OH)2和粉煤灰进行二次水化反应,使粉煤灰具有一定的胶凝性,填充微小和有害孔隙,增多无害和少害孔[16]数量,增大试件密实程度。主要体现为其中活性的SiO2,Al2O3能与水泥等熟料矿物水化所释放的Ca(OH)2发生反应,生成C—S—H及C—A—H凝胶[17]。尽管这种火山灰反应非常缓慢,且在7 d后才发挥作用,却使水泥水化作用更加剧烈[18]。且粉煤灰掺量68.9%时抗压强度增幅最大,抗压强度从1.83 MPa提高到6.90 MPa。14 d抗压强度在67.8%掺量前变化不大,均在4 MPa上下浮动,但在68.9%用量达到了6.9 MPa;28 d抗压强度与14 d变化趋势相似,且发展缓慢。对比试验数据可以看出,掺68.9%粉煤灰时,抗压强度各龄期(除7 d)都有不同程度的提高,7～14 d提高最多,强度增长量达到28 d强度的40%～60%。

图6 不同粉煤灰掺量对膏体立方体抗压强度的影响Fig.6 Influence between different dosage of fly ash and the cube compressive strength of paste

结果表明,随着粉煤灰掺量的增加,有利于煤矿充填膏体中期、后期抗压强度的提高。因为:水泥水化时产生的游离态Ca(OH)2本应该对充填体产生削弱强度的作用,但由于大掺量粉煤灰的存在,其部分结合Ca(OH)2产生反应,产生了新的胶凝材料,填充了水泥水化产物间隙,提高充填膏体的密实度。

2.4 粉煤灰掺量对膏体干缩性能的影响

膏体停止养护后,置于未饱和空气中的膏体因失去内部毛细孔和凝胶孔的吸附水而发生的不可逆收缩,称为干燥收缩变形,简称干缩。随粉煤灰掺量的增加,硬化膏体近半年的干燥收缩性能具有一定的规律性。图7说明:①粉煤灰掺量的增大,减小了膏体的干燥收缩,提高膏体密实度,有利于膏体长期稳定性。相对于64.2%粉煤灰掺量的膏体160 d干缩量, 68.9%掺量时减小了0.1 mm。②大掺量粉煤灰充填膏体发生干缩变形主要发生在1～90 d,而粉煤灰减缩效果在120 d以后更为显著。③本试验条件下,半年内的煤矿充填膏体干缩率不超过0.2%,对充填接顶几乎没有太大影响。相对于400 mm的干缩试件干缩量不超过0.7 mm。④干缩量随龄期呈对数曲线增长趋势。干缩量增长速率逐渐减小,160 d后几乎为0。且粉煤灰掺量越高,增长速率降低越快。粉煤灰的掺入,①减小了骨料和胶结料之间界面连接空隙,细化孔径,增加膏体密实度;②占据更多毛细孔水的位置,减少由毛细孔水蒸发所形成的负压空间,减小干缩变形。

图7 不同粉煤灰掺量对膏体干缩性能的影响Fig.7 Influence between different dosage of fly ash and the dry shrinkage of paste

对不同粉煤灰掺量膏体的干缩量曲线进行拟合,发现煤矿充填膏体干缩量与龄期之间近似呈对数关系,即

式中,x为养护龄期,d;y为干缩量,μm;a,b为常数,具体数值见表7。

表7 a,b常数取值Table 7 Constants of a and b

综合流变性、泌水率、抗压强度和干缩试验,认为在满足流动性前提条件(一般要求坍落度大于20 cm)下,粉煤灰掺量在68.9%时膏体抗压强度达到最大,泌水率、干缩率最小。发现此时粉煤灰和水泥的质量比为2.2。本试验条件下建议粉煤灰掺量范围:67.8%～68.9%。

3 结 论

(1)保持质量分数80%,试验配比条件下粉煤灰掺量从64.2%增加到69.8%,膏体的流动性降低,黏聚性增强,泌水率减小。具体体现为:坍落度从22 cm降低到20 cm,剪切屈服应力从174.6 Pa上升到308.2 Pa,塑性黏度从13.7 Pa·s上升到20.7 Pa·s。泌水率从6.7%逐渐降低至5.8%。

(2)煤矿充填膏体中期、后期抗压强度与粉煤灰掺量成正比,且掺量在68.9%时的试件抗压强度最大。7～14 d水化作用显著,强度增长量能达到28 d强度的40%～60%。

(3)粉煤灰掺量增大,膏体的干缩减小,长期稳定性增强。半年内充填膏体干缩率不超过0.2%,对煤矿充填接顶率不利影响可忽略。大掺量粉煤灰充填膏体发生干缩变形主要发生在1～90 d,而粉煤灰减缩效果在120 d以后更为显著。干缩量随龄期近似呈对数增长趋势,且粉煤灰掺量越高,干缩量增长速率降低越快。

(4)满足煤矿膏体流动性条件下,建议粉煤灰掺量为67.8%～68.9%。

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Influence on performance of coal mine filling paste with fly ash

REN Ang1,2,FENG Guo-rui1,2,GUO Yu-xia1,2,QI Ting-ye1,2,GUO Jun1,2,ZHANG Min2, KANG Li-xun1,2,HAN Yu-lin3,ZHANG Pei-lin3
(1.College of Mining Technology,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China;2.Shanxi Province Research Center of Green Mining Engineering Technology,Taiyan 030024,China;3.Shanxi Fenxi Mining(Group)Co.,Ltd.,Jiexiu 032000,China)

To study the effects of fly ash on the properties of coal mine filling paste,a slump test and a rheological test were used to evaluate rheological property,and dry shrinkage deformation was measured to study the long term stability and the influence of contact with roof.The rheological property,bleeding index,compressive strength and dry shrinkage were studied with different dosages of fly ash from 64.2%to 69.8%under the condition of invariable mass concentration and the same dosage of cement,coal gangue of filling paste.With the increased dosage of fly ash,the results show that:①Rheological property abates,adhesiveness enhances,and bleeding index decreases;②Different curing ages of filling paste has different compressive strength variations:3 d strength has little variation at about 0.5 MPa.The trend of 7 d strength is initial increase and then drop,the maximum strength is 2.5 MPa at 66.7%dosage of fly ash;14 d strength is about 4 MPa before 67.8%dosage of fly ash,it reaches 6.9 MPa when at 68.9%dosage of fly ash.The variation of 28 d and 14 d strength are similar.There is a significant hydration from 7 d to 14 d,which can generatefrom 40%to 60%of 28 d strength of filling paste;③The dry shrinkage of filling paste decreases,obeying logarithmic relationship with its age approximately.Dry shrinkage curve of 160 d leveles off,and the dry shrinkage rate is less than 0.2%.

coal mine filling paste;dosage of fly ash;rheological property;compressive strength;dry shrinkage

TD823;X773

A

0253-9993(2014)12-2374-07

2013-11-26 责任编辑:常 琛

国家“十一五”科技支撑计划项目(2009BAB48B02);国家自然科学基金资助项目(51422404);教育部新世纪优秀人才支持计划资助项目(NCET-11-1036)

任 昂(1988—),男,安徽萧县人,硕士研究生。E-mail:renangzaishangwang@163.com。通讯作者:冯国瑞(1976—),男,山西阳城人,教授,博士生导师。Tel:0351-6010177,E-mail:fguorui@163.com

任 昂,冯国瑞,郭育霞,等.粉煤灰对煤矿充填膏体性能的影响[J].煤炭学报,2014,39(12):2374-2380.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.1747

Ren Ang,Feng Guorui,Guo Yuxia,et al.Influence on performance of coal mine filling paste with fly ash[J].Journal of China Coal Society,2014,39(12):2374-2380.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.1747