桑菊感冒合剂提取工艺的研究

2014-05-25静张

中国医药指南 2014年25期

关键词：浸膏连翘合剂

姚静张超

（1 河南中医学院第一附属医院,河南郑州 450003；2 河南中医学院,河南郑州 450008）

桑菊感冒合剂提取工艺的研究

姚静1张超2

（1 河南中医学院第一附属医院,河南郑州 450003；2 河南中医学院,河南郑州 450008）

目的优选桑菊感冒合剂提取工艺条件。方法以挥发油量的多少为指标考察挥发油最佳提取时间；采用正交设计法安排试验，以浸膏得率和连翘的有效成分连翘苷的含量为评价指标，进行考察影响水煮的加水量、煎煮时间和煎煮次数3因素。结果最佳挥发油提取条件为：蒸馏提取挥发油，且蒸馏时间确定为3 h。最佳水煮提取工艺条件为：加水煎煮3次，第1次加水10倍量，煎煮1.5 h，第2、3次分别加水8倍量，煎煮1 h。

桑菊感冒合剂；正交试验；工艺条件

桑菊感冒合剂为《中国药典》[1]2010年版一部收载的品种。由桑叶、菊花、苦杏仁、连翘、薄荷、桔梗、芦根、甘草等8味中药组成。功能主治为疏风清热,宣肺止咳。用于风热感冒初起,头痛,咳嗽,口干,咽痛；为风热感冒的良药。本品原标准中规定了桑叶等药加水煎煮次数以及苦杏仁制取苦杏仁水的量,但没有明确规定薄荷提取挥发油的时间和桑叶等每次煎煮时的加水量。本文采用正交试验法优选影响煎煮的主要工艺参数,考察水提部分的最佳工艺条件,并考察挥发油最佳提取时间。

1 仪器与试药

对照品:连翘苷,批号为110821-201006 （中国药品生物制品检定所提供）。所用试剂均为分析纯、色谱纯；水为注射用水；挥发油测定器；高效液相色谱仪（日本岛津CLASS-VP 10AP）；Kromasil（250 mm×4.6 mm,5 μm）C18色谱柱。

2 方法与结果

2.1 薄荷挥发油提取条件细化[2]

薄荷中所含挥发油为轻油,加水量对提油率影响不明显,故不再做此项考查,仅对挥发油提取时间进行考查。但因薄荷属草质类药材,吸水量相对较大,故在蒸馏提取挥发油之前先加适量水进行浸泡。①试验方法及数据:称取一个处方量的薄荷64 g,共三份,分别加适量水浸泡2～3 h,使其充分浸透后开始蒸馏,用挥发油测定器（轻油）收油,并在规定时间量取,取收油量的平均值,结果见表1。②结论:从表1中可见,加热蒸馏1 h内出油最快,已达总量的50.9%, 2 h达总量的81.1%,3 h已基本提尽。因薄荷为草质类药材,不耐蒸煮,且药渣又与煎煮药一起煎煮,故薄荷蒸馏提取挥发油,蒸馏时间确定为3 h。

表1 薄荷中挥发油提取时间与收油率关系

2.2 水煎煮提取工艺的试验设计[3]

一般情况下,影响煎煮的主要因素有加水量、煎煮时间以及煎煮次数。现以水提液中浸膏得率和连翘的有效成分连翘苷的含量为评价指标,用L9（34）正交试验表进行正交试验。

2.2.1 因素水平表:结果见表2。

表2 煎煮因素水平表

表3 正交试验设计表及结果

2.2.2 方差分析:结果见表4。

表4 方差分析表

2.2.3 试验方法及数据

用L9（34）正交表安排试验[4],称取一定量的药材,按设定方案进行水煎煮,煎液滤过并适当浓缩,定容至一定体积。分别对煎液中浸膏得率和连翘苷含量的进行测定,结果见表3。①浸膏得率的测定:精密量取各试验项下煎液20 mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105 ℃干燥3 h,移置干燥器中,冷却30 min,迅速精密称定重量,计算即得。②连翘苷含量的测定:照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测定。③色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（24∶76）为流动相；检测波长为230 nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。④对照品溶液的制备:取连翘苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含60 µg的溶液,即得。⑤供试品溶液的制备:精密量取本品2 mL,蒸至约1 mL,加入中性氧化铝1.5 g,拌匀,置中性氧化铝柱（100～120目,3 g,内径1～1.5 cm）上,用70%乙醇50 mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加50%甲醇适量,温热使溶解,转移至5 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。⑥测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 µL,注入液相色谱仪,测定,即得。

2.2.4 试验结果:结果见表3。

2.2.5 结论:由直观分析可见,影响水提取效果的顺序为:煎煮次数＞煎煮时间＞加水量,且煎煮次数影响最大。经方差分析,加水量、煎煮时间对提取效果无显著性影响（P＞0.05）,煎煮次数则有显著性影响（P＜0.05）。可见提取最佳工艺为A1B2C1；鉴于加水量、煎煮时间对提取效果无显著性影响,因此为降低生产成本,结合实际,将A1调整为第1次加10倍量水,第2、3次分别加8倍量水；B2即煎煮时间调整为第1次1.5 h,第2、3次各1 h。因此得煎煮工艺为:加水煎煮3次,第1次加10倍量,煎煮1.5 h,第2、3次各加8倍量水,煎煮1 h。