不同产地石膏成分含量的比较分析

陈建新潘翠琦薛春香

（1 广东省广州市东升医院药剂科,广东 广州 510120；2 广东省广州市东升医院护理部,广东 广州 510120）

不同产地石膏成分含量的比较分析

陈建新1潘翠琦1薛春香2

（1 广东省广州市东升医院药剂科,广东 广州 510120；2 广东省广州市东升医院护理部,广东 广州 510120）

目的探讨不同产地石膏成分含量差异，为临床应用提供依据。方法选取十个产地石膏样品，采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）滴定法进行含水硫酸钙含量测定，分析不同产地及不同产区石膏含水硫酸钙含量。结果各产地石膏样品含水硫酸钙含量均超过95%，符合国家药典委员会制定《中华人民共和国药典》（2010年）测定要求；湖北荆门产区石膏样品含水硫酸钙含量平均值最高，以下依次为湖北应城产区、河北邢台及河南三门峡；其中湖北荆门产区又以磊鑫石膏有限公司提供样品含水硫酸钙含量最高，达到99.772%；而不同颜色石膏中白色石膏含水硫酸钙含量最高，以下依次为红色石膏、透明石膏，蜡黄色石膏含量最低。结论各产区石膏含水硫酸钙含量均达到国家标准；湖北荆门地区石膏含水硫酸钙含量高于其他地区，其中尤以磊鑫石膏有限公司含量最高。

石膏；含水硫酸钙；产地；含量

石膏是一种中医常用药物组分,具清热之功效,可用于外感热病及内伤治疗[1]。石膏在《本草纲目》中又名寒水石,有红白两种颜色,白者可服用,松软细密[2-3]。现代药物学研究证实,石膏属于硫酸盐类,主要成分为含水硫酸钙[4]。临床对于石膏成分检测一般采用乙二胺四乙酸二钠滴定法[5],已被国家确定为石膏钙离子成分检测标准方法。本次研究选取十个产地石膏样品,采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）滴定法进行含水硫酸钙含量测定,分析不同产地及不同产区石膏含水硫酸钙含量,探讨不同产地石膏成分含量差异,为临床应用提供依据。

1 资料与方法

1.1 样本和检测药物选择

选取来自天济石膏有限公司,磊鑫石膏有限公司,龙源膏矿,李咀膏矿,和昌膏矿,玉峰膏矿,河南三门峡及河北邢台石膏样品,均凭生产批号进行检测；检测过程中需要使用氧化锌、碳酸钙、钙黄绿素及EDTA-2Na均为分析纯级别。

1.2 检测仪器和方法

选择奥豪斯电子天平（型号AL110）进行样品及药物称量；石膏成分检测采用EDTA-2Na滴定法进行；取石膏样品粉末0.5 g,加入盛有25 mL稀盐酸置锥形瓶中；待样品加热溶解后再将含有甲基红指示剂三蒸水250 mL加入,以氢氧化钾标准液滴定至浅黄色并再加10 mL,之后加入钙黄绿素指示剂1滴,以EDTA-2Na标准液滴定至橙色,确保无黄绿色荧光。

1.3 鉴别方法

主要用于鉴别钙盐和硫酸盐:选取石膏样品1.5～2 g,放入试管内灼烧,见管壁有水形成且样品形成不透明粉末；再取粉末0.5 g,加入25 mL盐酸中加热,观察反应变化。

2 结 果

2.1 不同产地石膏含水硫酸钙含量分析

天济石膏有限公司,磊鑫石膏有限公司,龙源膏矿,李咀膏矿,和昌膏矿,玉峰膏矿,河南三门峡及河北邢台石膏样品平均含水硫酸钙含量分别为99.378%,99.772%,99.614%,99.492%,99.386%, 99.566%,99.298%,99.306%；各产地石膏样品含水硫酸钙含量均超过95%,符合国家药典委员会制定《中华人民共和国药典》（2010年）测定要求[6]。见表1。

表1 不同产地石膏含水硫酸钙含量分析（%）

2.2 不同产区石膏含水硫酸钙含量分析

湖北荆门、湖北应城及其他地区石膏含水硫酸钙含量平均值分别为99.588%、99.481%、99.302%；湖北荆门产区石膏样品含水硫酸钙含量平均值最高,以下依次为湖北应城产区、河北邢台及河南三门峡；其中湖北荆门产区又以磊鑫石膏有限公司提供样品含水硫酸钙含量最高,达到99.772%。见表2。

表2 不同产区石膏含水硫酸钙含量分析（%)

2.3 不同颜色石膏含水硫酸钙含量分析

白色石膏、红色石膏、透明石膏及蜡黄色石膏含水硫酸钙含量分别为99.572%、99.311%、99.253%、99.148%；白色石膏含水硫酸钙含量最高,以下依次为红色石膏、透明石膏,蜡黄色石膏含量最低。见表3。

表3 不同颜色石膏含水硫酸钙含量分析（%)

3 讨 论

石膏质量评价主要依据含水硫酸钙含量高低、重金属及有毒金属有无等；其中含水硫酸钙检测是最重要指标之一[7-8]。

研究结果中,选取各产地产区石膏样品平均含水硫酸钙含量从99.298%～99.772%；各产地石膏样品含水硫酸钙含量均超过95%,符合国家药典委员会制定《中华人民共和国药典》（2010年）测定要求,提示各产区石膏样本质量均可以满足临床用药需求,质量过硬。

研究结果中,湖北荆门、湖北应城及其他地区石膏含水硫酸钙含量平均值分别为99.588%、99.481%、99.302%；湖北荆门产区石膏样品含水硫酸钙含量平均值最高,以下依次为湖北应城产区、河北邢台及河南三门峡；其中湖北荆门产区又以磊鑫石膏有限公司提供样品含水硫酸钙含量最高,达到99.772%；提示中药饮片公司石膏样品质量最佳,这可能与其直接采购石膏成品饮片,制作过程纯化次数多,杂质少等密切相关[9-10]。而调查发现湖北中药饮片公司送检石膏样本均来源于湖北荆门,而湖北各产区产地石膏样品含水硫酸钙含量均高于其他产区产地。在膏矿比较中湖北荆门龙源膏矿石膏样品质量高于湖北应城李咀膏矿、玉峰膏矿和和昌膏矿。

研究结果中,白色石膏、红色石膏、透明石膏及蜡黄色石膏含水硫酸钙含量分别为99.572%、99.311%、99.253%、99.148%；不同颜色石膏中白色石膏含水硫酸钙含量最高,以下依次为红色石膏、透明石膏,蜡黄色石膏含量最低。这与传统石膏企业认为蜡黄色石膏质量优于其他颜色石膏说法相矛盾,有待进一步研究此说法存在原因[11-12]。同时样品分析过程中发现部分送检石膏并非二水合硫酸钙化合物,而是一种已加工半成品,即硫酸钙半水化合物；这说明了科学检测石膏样品的重要性。

本次研究石膏样品检测方法最重要环节为硫酸钙在稀盐酸存在条件下完全解离[13]；实验过程中应当注意解离终点判定,因二水合硫酸钙溶解度较大,故常规温度加热无法保证其完全解离[14],易造成滴定终点提前出现,严重影响石膏质量评价效果。故本次研究以100 ℃加热10 min以确保解离程度[15]。

综上所述,各产区石膏含水硫酸钙含量均达到国家标准；湖北荆门地区石膏含水硫酸钙含量高于其他地区,其中尤以磊鑫石膏有限公司含量最高；本次研究有助于明确石膏产地、产区和色泽优良程度,并在此基础上制定石膏分级方法、规格及质量评价标准。

[1] 王顺成.痛症的病因病机与止痛中药的临床应用[J].中医研究,2006,19(1):63-64.

[2] 余珊,秦志峰,施俊,等.中药研究机制的研究概述[J].浙江中医药大学学报,2007,31(5):667-668.

[3] 夏怡,李祥,陈建伟,等.石膏镇痛作用的实验研究[J].中国医药导报,2009,6(9):23-24.

[4] 陈朝军,周昊霏,陆景坤,等.不同产地寒水石中重金属及有害元素的含量研究[J].世界科学技术-中医药现代化,2012,14(3):1680-1682.

[5] 李仪奎.中药药理实验方法学[M].上海:上海科学技术出版社, 1991:350-354.

[6] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].2010版.北京:中国医药科技出版社,2011:87-88.

[7] 朱传静,常琳,康琛,等.不同产地紫石英中氟化钙的含量测定[J].中国实用医药,2010,34(5):235-237.

[8] 汤庆国,王雪峰,沈上越.药用矿物测试及药理作用研究进展[J].药物分析杂志,2005,25(2):248-252.

[9] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2010:88.

[10] 王轩翾,冉祥兰,刘少文,等.磷石膏中硫酸钙含量测定的方法[J].武汉工程大学学报,2010,32(5):41-44.

[11] 周跃华.关于含矿物药口服中成药中重金属及砷质量控制研究的思考[J].中国新药与临床药理,2008,19(3):234-237.

[12] 撒吉.南太加.矿物药“君西”在藏药中的临床应用[J].中西医结合杂志,2000,9(12):1159-1160.

[13] 顾崇梅.对石膏含量测定法的一点改进[J].中国药品标准,2008, 9(3):135.

[14] 陆景坤,周昊飞,陈朝军,等.不同产地寒水石炮制前后主成分、微量元素含量对比分析[J].中药材,2011,34(3):357-361.

[15] 周永学,李敏,唐志书,等.中药石膏及其主要成分解热抗炎作用及机制研究[J].陕西中医学院学报,2012,35(5):74-75.

Comparative Analysis of Different Origin Plaster Ingredients

CHEN Jian-xin1, PAN Cui-qi1, XUE Chun-xiang2
(1 Department of Pharmacy, Dongsheng Hospital, Guangzhou 510120, China; 2 Department of Nursing, Dongsheng Hospital, Guangzhou 510120, China)

ObjectiveTo investigate the origin of the gypsum content between different components provide the basis for clinical application.MethodsTen origin plaster samples, aqueous sulfuric acid content was determined by calcium disodium edetate (EDTA-2Na) titration analysis of different origin and different areas of gypsum calcium sulfate water content.ResultsThe Origin of gypsum calcium sulfate content of water samples exceeded 95%, in line with the National Pharmacopoeia Committee to develop “Chinese Pharmacopoeia”(2010) Determination of requirements ; Hubei Jingmen producing gypsum calcium sulfate content of the sample average of the highest water content, the following order of producing city of Hubei Province , Xingtai, Hebei and Henan Sanmenxia; areas where Jingmen Youyi Leixin gypsum Company provides the highest sample moisture content of calcium sulfate, reaching 99.772%; while the highest calcium in different colors white gypsum plaster aqueous sulfuric acid content, the following followed by red plaster , transparent plaster, wax yellow plaster lowest levels.ConclusionEach producing gypsum calcium sulfate content of water met the national standard; calcium sulfate gypsum moisture content of Jingmen areas than other regions, especially in the highest levels Leixin Gypsum Co. ; .

Gypsum; Hydrous calcium sulfate; Origin; Content

R282.7

B

1671-8194（2014）25-0026-02