肉桂叶水扩散蒸馏提取肉桂油的研究

卫向南，李伟光，刘雄民，陈帅棠，谢霜，黄燕香，董烈，黄强

(广西大学化学化工学院，广西南宁 530004)

广西是我国肉桂主要产地之一，肉桂枝叶通过水蒸气蒸馏可得到肉桂油［1-2］。肉桂油具有肉桂特征香气，味甜、辛，广泛应用于食品、香料和医药工业。肉桂油主要成分为肉桂醛，其含量是衡量肉桂油质量的重要指标，肉桂油组成随不同季节肉桂及不同部位会有所差异［3-4］。

水扩散蒸馏是一种新型芳香油提取技术，与传统水蒸气蒸馏相比，其进汽方式不同，水蒸气自上而下的通过物料，利用蒸汽压力及重力正向作用，强化植物精油从植物油腺中扩散出来［5-8］。

本实验以广西防城肉桂油厂生产用的肉桂叶为原料，在5 L不锈钢蒸馏釜中进行水扩散直接蒸汽蒸馏，研究蒸馏时间、投料量、蒸汽进口压力对得油率的影响，并对肉桂油进行GC-MS分析，为其工业化应用提供基础数据。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

肉桂叶(秋季自然阴干，在工厂经过粗粉碎，基本以整叶为主)。

5 L不锈钢水扩散蒸馏釜，自制，高度为90 cm，直径为14.7 cm;HX-35D全自动电加热蒸汽发生机;U型管压力计;岛津QP2010 GC-MS仪。

1.2 实验方法

称取一定量的肉桂叶，室温下自来水浸泡24 h。

1.3 GC-MS 分析条件

分析用样取自最优条件下所得肉桂油。色谱柱为Rxi-5 100%二甲基聚硅氧烷(30 m×2.5 mm×2.5 μm)。载气为氦气，流速 30 mL/min，进样口温度250℃，接口温度250℃，分流比30∶1。质谱电离方式为EI，电子能量70 eV，离子源温度200℃，全程扫描，NIST谱图库检索。程序升温条件为:初始温度 100℃，初温保持时间 0 min，升温速率4℃/min，终止温度150℃，第1阶段终止温度保持时间3 min;升温速率2℃/min，终止温度180℃，第2阶段终止温度保持时间0 min。均匀装入5 L蒸馏釜中，通入水蒸气蒸馏，冷凝后收集油水混合物，静置分层后分出肉桂油。

2 结果与讨论

2.1 蒸馏时间对肉桂油得油率的影响

取1 kg肉桂叶，浸泡24 h，装入反应釜中，通入蒸汽水扩散蒸馏120 min，每隔15 min收集馏出液中的肉桂油，结果见图1。

图1 蒸馏时间对肉桂油得油率的影响Fig.1 Effect of extraction time on cinnamon leaf essential oil extraction rate

由图1可知，随着蒸馏时间的增加，得油率不断升高，在前45 min出油速度较快，45～90 min出油速度变慢，90 min肉桂油得油率为7.49‰，出油量的90%在前60 min，90 min馏出液基本没有油花，延长提取时间，得油率不再提高。因此，蒸馏时间选择90 min。

2.2 投料量对得油率的影响

在5 L水扩散蒸馏釜中，分别加入浸泡24 h的肉桂叶 550，700，850，1 000，1 150 g，提取时间90 min，结果见图2。

由图2可知，随投料量的增加，得油率先升后降，投料量为200 g/L时，得油率最高，为7.54‰。水扩散蒸馏过程蒸汽是从上往下走，其压降少，通过物料速度快，必须保证蒸汽和物料的充分接触。投料量低，肉桂叶间空隙大，阻力小，蒸汽通过速度过快，与物料接触时间较短;投料量过高，阻力大，蒸汽容易走短路，导致得油率降低。在5 L蒸馏釜中装入1 kg肉桂叶，即投料量为200 g/L是比较适合的条件。

图2 投料量对肉桂油得油率的影响Fig.2 Effect of material inventory on cinnamon leaf essential oil extraction rate

2.3 进口蒸汽压力对得油率的影响

称取1 kg肉桂叶，浸泡24 h，分别在进口压力为1 250，1 500，1 750，2 000，2 250 Pa 下蒸馏90 min，结果见图3。

由图3可知，随着进口压力的增大水扩散得油率先增大后减小，在1 750 Pa时最大，得油率为8.88‰。蒸汽进口压力与蒸汽量直接相关，进口压力大，蒸汽量也相应增大。蒸汽量过小，加热物料热量不足;蒸汽量过大，肉桂油溶解在水中的损失也大。

2.4 GC-MS 成分分析

将水扩散蒸馏提取得到的肉桂油样品进行GCMS分析，结果见表1。

由表1可知，从水扩散提取肉桂油中分离出了26个组分，主要成分是肉桂醛(86.89%)、苯甲醛(1.55%)、乙酸肉桂酯(3.92%)、邻甲氧基肉桂醛(4.56%)。

表1 水扩散蒸馏提取肉桂油成分分析Table 1 Analysis on the chemical composition of cinnamon oil extracted by hydro-diffusion distillation

3 结论

用5 L不锈钢蒸馏釜进行水扩散直接蒸汽蒸馏提取肉桂叶精油，适宜的提取条件为:蒸馏时间90 min，物料量1 kg，蒸汽进口压力1 750 Pa，肉桂油得油率为8.88‰;肉桂油的主要成分为肉桂醛(86.89%)、苯 甲 醛 (1.55%)、乙 酸 肉 桂 酯(3.92%)、邻甲氧基肉桂醛(4.56%)。

［1］陈祖洪.桂油生产技术概述［J］.林产化工通讯，1998(5):31-32.

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