重量法测定合质金中金的含量

郑菁菁

（广西冶金产品质量监督检验站，广西 南宁 530023）

重量法测定合质金中金的含量

郑菁菁

（广西冶金产品质量监督检验站，广西 南宁 530023）

试样经王水分解、过滤、调节pH值、水合肼选择性还原后，采用重量法测定合金中金元素的含量，测定范围1%～90%。该方法具有回收率高，操作简单，重现性好等优点。

合质金；金含量；水合肼；重量法

合质金中金含量普遍比较高，特别是狗头金中金含量能达到80%甚至更高。对这类合金的定量精确检测目前还比较困难。国标方法操作过程较复杂且检测成本太高。常规方法测定金含量普遍采用的是火试金富集重量法测定，但是这种方法在测定高含量金时往往回收不完全，造成试验结果偏低，如果合金颗粒比较粗大且熔点较高，实验误差更为严重。本方法用王水分解试样，以水合肼为还原剂，控制还原条件，选择性还原合金中的金元素，实现与银、铅等杂质元素的分离，再以重量法测定金含量，能得到满意的结果。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

sartorius ME5型 微 量 电 子 天 平（精 确 至0.001mg），WYX-402C火焰原子吸收分光光度仪(工作条件：测定波长242.8nm，灯电流6mA，光谱带宽0.2mm,燃烧头高度28mm,空气流量6.0L·min-1,乙炔流量0.9L·min-1)。

1.2 主要试剂

盐酸(AR)，硝酸(AR)，水合肼，20%氢氧化钠溶液，王水，碳酸氢钠，氯化钠，硼砂。实验用水均为去离子水。

2 实验方法

称取1.000000g试样于200mL烧杯中，加入50mL王水，加热至金属溶解完全，定性滤纸过滤，水洗烧杯滤纸5次。以氢氧化钠调节溶液pH值至6.5～7，搅拌中滴加水合肼，还原完全后再过量加入0.3mL，于电热板上加热至沸，沉淀即为海绵金。待溶液迅速澄清后倾去上清液（收集废液），加入50mL蒸馏水搅拌洗涤，再次煮沸，倾去上清液（收集废液），如此重复洗涤至溶液中无氯离子。于盛有海绵金的烧杯中加入（1+9）硝酸溶液20mL，加热至沸，搅拌，倾去上清液（收集废液），再次加入（1+9）硝酸溶液20mL加热至沸，如此重复洗涤至无小气泡冒出。加入50mL蒸馏水搅拌洗涤，再次煮沸，以定量滤纸过滤（收集废液）。收集滤纸和沉淀于50mL瓷坩埚中，于600℃马弗炉中灰化完全，加入造渣材料（2g碳酸氢钠、2g氯化钠、10g硼砂）于1100℃高温炉中保温30min，取出金属颗粒置于100mL烧杯中，加入（1+9）硝酸溶液20mL加热至粘附于金属颗粒上的造渣材料溶解脱落完全，取出金颗粒烘干称重。合并所有废液后用活性炭富集，火焰原子吸收分光光度法测量废液中残余的金的质量。金含量WAu由下式计算：

式中：WAu为合金中金的质量分数，%；

M1为金颗粒的质量，g；

M2为测得废液中残余金的质量，g；

M0为称取合金试样的质量，g。

2 结果与讨论

2.1 溶液pH值对还原率的影响

还原时溶液pH值对金的选择性还原有直接影响。称取已知金含量为45.00%的合金试样1.000000g做平行实验，在不同pH值条件下进行还原，实验结果见表1。

表1 pH值对还原率的影响Table 1 Effect of pH on reduction rate

由表1可以看出，当还原时pH值小于5时，还原率超过100%，说明溶液中有杂质金属一起被还原，极大地影响金的测定结果，当溶液pH值超过8时，一部分金析出沉淀不参加还原，当pH值大于等于9时，金完全沉淀析出，还原失败。因此本实验取还原pH值为6.0～6.5。

2.2 水合肼加入量的影响

水合肼作为还原剂，在本实验中属于关键因素，它的加入量关系到金检测的准确，必须足量添加，但是过量添加则对实验有负面影响。称取已知金含量为45.00%的合金试样1.000000g做平行实验，在依据金含量足量加入水合肼后，过量加入的试验结果如表2所示。

表2 水合肼过量加入对还原率的影响Table 2 Hydrazine hydrate added in excess of reduction rate

由表2可以看出，由于在溶液中存在大量杂质金属，所以必须严格控制水合肼的加入量以保证选择性还原。实验中可以看到，当水合肼接触溶液的瞬间，有灰白色絮状沉淀向外围扩散，此即为还原过程。当滴加水合肼时不再出现灰白色絮状沉淀，即为还原终点。在到达还原终点后，水合肼过量加入0.80mL时，还原率开始异常提高，说明有杂质金属被还原，将会对金含量的测定引入负面影响。因此本实验取过量加入0.3mL水合肼以保证还原完全。

3 结论

常规的金检测方法适用范围较窄，且应用对象多为矿物，无论火法还是湿法对高含量合金的检测都有局限性，实验误差比较大。与传统方法相比，本方法具有回收率高，操作简单，重现性好等优点。在已知合金中金含量比较高时，采用本方法，控制好还原pH值和水合肼的加入量，能快速准确地测定出合质金中的金含量。

[1] GB/T 15249.1-2009，合质金化学分析方法[S].

[2] 郭跃安，杨丙雨，赵玉娥.2009年中国金分析测定的进展[J].黄金，2010，31(12)：48-51.

[3] 曾妙先，李家杰.火试金法测定合质金的测量不确定度评定[J].黄金，2009，30(9)：61-63.

[4] 薛光.金的分析化学[M].北京：宇航出版社，1990：89. [5] GB/T 11066.1-2008，金化学分析方法[S].

[6] 董守安.贵金属分析[J].分析试验室，1992(4)：78-97.

[7] 张梅，胡振飞.合质金中金分析方法的改进[J].黄金，1989(11)：59-61.

[8] 刘学刚，李德俊.合质金化学法提纯的预处理[J].沈阳黄金学院学报，1994(3)：292-296.

[9] 李琰，吕涛，郭树有.添金火试金法测定低成色合质金中的金[J].黄金，1999(2)：49-50.

[10] 孙莹.火-湿法结合测定合质金品位[J].黄金，1995(2)：52-53.

[11] 董守安.粗金锭中金的精密库仑滴定研究[J].贵金属，1992(1)：45-50.

[12] 周伯劲，刘旭，王修林，等.金分析的现状[J].冶金分析与测试：冶金分析分册，1984(1)：35-38.

[13] 管有祥，温结胜，甘建壮，等.火试金测定锡铅金锑合金中金含量[J].贵金属，2005，26（4）：31-34.

Determination of Gold Content in Alloy by Gravimetric Method

ZHENG Jing-jing
(Guangxi Metallurgical Products Quality Supervision and Test Station, Nanning 530023, China)

The test sample was dissolved with aqua regia, fi ltered, adjusted pH value, and reduced with hydrazine hydrate, the gold content in the alloy was measured by gravimetric method. The test range was 1%～90%. This method was simple with high recovery rate and good reproducibility.

alloy; gold content; hydrazine hydrate; gravimetric method

O 655.1

A

1671-9905(2014)06-0069-02

2014-03-26