铁皮石斛超微粉与普通粉物理特性的比较

张娥珍等

摘 要 通过比较铁皮石斛超微粉和普通粉在休止角、滑角、溶解性、冲调性、分散性及其电镜扫描结构等方面物理特性的差异。结果表明，超微粉的休止角、滑角远大于普通粉，冲调性、溶解性、分散性等水溶性特征比普通粉表现好，显微结构及电镜扫描表面结构证明超微粉细胞破碎程度大，有利于提高体内利用率，比铁皮石斛普通粉具有更广阔的市场前景。

关键词 铁皮石斛；超微粉；普通粉；物理特性

中图分类号 S567 文献标识码 A

Abstract To compare the physical properties between the submicron powder and common powder， we have done the research on the angle of repose， slip angle， solubility， soakage， dispersibility and the microscopic structure. The result is that the physical properties of submicron powder is better than those of the common powders， not only the the angle of repose， slip angle， but also in the solubility， soakage， dispersibility， etc. The microscopic structure by standard light microscopes and scanning electron microscope shows that submicron powder of Dendrobium officinale has bigger broken of its plant cell， and higher bioavailability ， which will make greater market outlook.

Key words Dendrobium officinale； Submicron powder； Common powder； Physical characteristics

doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2014.07.033

铁皮石斛是兰科石斛属植物中极品，表皮铁绿色，含有生物碱、多糖、氨基酸、柚皮素及多种对人体有益的微量元素，具有独特的药用价值[1-2]。据秦汉时期《神农本草经》记载，铁皮石斛“主伤中、除痹、下气、补五脏虚劳羸瘦、强阴、久服厚肠胃”；《本草纲目》中评价“强阴益精，厚肠胃，补内绝不足，平胃气，长肌肉，益智除惊，轻身延年”；道家医学经典《道藏》更是把铁皮石斛列为“中华九大仙草”之首[3]。由于其生长条件十分苛刻，自然产量少，加之民间过度采挖，致使野生资源濒临绝种，已被国家列为重点保护的珍稀濒危药用植物[4]。我国“十二五”规划将铁皮石斛定位为产业转型升级重点发展品种，近年来，由于人工栽培技术的发展及养生热的追捧，我国铁皮石斛种植面积发展迅速，组培铁皮石斛和种植效益俨然成为当今中药种植产业的“黄金产业”，主要分布于云南、浙江、福建等省。因此，铁皮石斛功能性研究与综合利用成为当前研究的热点。

铁皮石斛大多鲜食为主，近期出现了铁皮石斛颗粒、铁皮石斛酒、铁皮枫斗、铁皮石斛口含片、铁皮石斛软胶囊、铁皮石斛保健茶及铁皮石斛饮料等[5]，但是关于铁皮石斛粉方面的研究鲜见报道。果蔬粉、中药粉因为具有易贮藏、易运输、营养天然、使用方便等优点[6]，成为近年来食品、药品行业研究的热点。超微粉碎是近年来发展起来，采用现代物理或化学方法对材料进行微粉化的一种新手段，是传统工艺改进、新产品开发的动力，产品粒度一般为10～25 μm，已广泛应用于黄芪、玄参、五味子、葡萄籽等中草药的粉碎，具有水溶性好、功能成分损失小、利用率高等特点[7-11]，该技术在铁皮石斛粉末化制备方面的研究涉及很少。笔者通过对铁皮石斛超微粉与普通粉在溶解性、润湿性、冲调性、休止角等物理特性方面进行比较，结合光学显微镜与电镜扫描粉末结构，比较铁皮石斛超微粉与普通粉物理特性的差异，为铁皮石斛粉工业化生产过程中品质控制及分析提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 植物材料 新鲜铁皮石斛：广西壮族自治区东兰县，野生栽培种。

1.1.2 试剂和仪器 水合氯醛（分析纯）、甘油、番红（分析纯），国药集团化学试剂有限公司；双目光学显微镜、EMF-7型显微摄影仪，日本OLYMPUS公司；超高倍电子扫描显微镜，JSM-6610LV，日本岛津公司；超微粉碎机，型号KC-701，北京开创同河仪器公司；微型植物粉碎机，型号LD-500，长沙市常宏制药机械设备厂。

1.2 方法

1.2.1 铁皮石斛粉制备 铁皮石斛粉末制备：将新鲜的铁皮石斛切段，长为4～5 cm，于50 ℃烘箱中烘干至水分含量5%以下，分别用超微粉碎机粉碎和微型植物粉碎机粉碎后，过500目、80目筛即得铁皮石斛超微粉和铁皮石斛普通粉，备用。

1.2.2 分析方法 （1）休止角和滑角的测定。参照卜凡群[12]的方法略有改变，将漏斗固定于桌面，桌面上放一块玻璃板，使漏斗保持垂直，漏斗尾端距玻璃板垂直距离3 cm，将3.00 g铁皮石斛超微粉与普通粉分别经玻璃漏斗垂直流至玻璃平板上，流下的粉在玻璃平板上形成圆锥体，分别测定圆锥表面和水平的夹角即为两种粉末的休止角，实验重复3次。

滑角的测定：分别取3.00 g铁皮石斛超微粉与普通粉置于玻璃平板上，然后将平板倾斜至90%粉末移动，测定平板和水平面的夹角即为粉末的滑角，实验重复3次。

（2）润湿性的测定。在直径为10 cm的培养皿中在常温下加入50 mL的水，再加入1.00 g超微粉或普通粉，测定两种粉末完全被水润湿的时间，重复3次。

（3）冲调性的测定。将铁皮石斛两种粉末分别放在烧杯中，在常温水中（25 ℃）冲调，观察其冲调性。

（4）膨胀力的测定。准确称取1.00 g铁皮石斛两种粉末样品，分别放入量筒中，记录体积V1，加入50 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后，放在室温下静置24 h，读出此时的体积V2，膨胀力=（V2-V1）×100%/V1

（5）持水能力的测定。参照张彩菊[13]的方法略有改变，称量铁皮石斛两种粉末的样品，将样品均匀地分散在水溶液中，将其倒入离心试管，离心管放入60 ℃的恒温水浴中分别恒温12、18、24、30 min，然后在冷水中冷却30 min后4 000 r/min下离心15 min，除去上清液，称量离心管的质量，计算离心管前后质量差。

（6）松密度的测定。方法参照李建等[14]的方法略有改变，将容积约为18 cm3的粉末样品小心装入50 cm3的量筒中，每隔2 s将量筒从2.5 cm高处重击在一块硬木表面上，共击3次，把量筒中样品的最后容积除以样品重，便得到样品的松密度。

（7）溶解性和分散性的测定。参照王华[15]的方法略有改变。溶解性：将铁皮石斛两种粉末1.00 g，放入100 mL的去离子水中，在磁力搅拌下，分别测定在30、40、50、60、70 ℃下溶解率的变化，得出在相同的时间内，溶解率随温度的变化趋势，其中溶解率=（1-烘干后残渣质量/放入溶液原料的质量）×100%，各温度平行实验3次，计算后取平均值。以温度为横坐标，溶解率为纵坐标，作散点图，研究铁皮石斛不同处理粉末随温度变化规律分散性：将铁皮石斛两种粉末1.00 g，放人100 mL的去离子水中，在磁力搅拌下，于50℃下，不同时间间隔（10、20、30、40 min）分别测定溶解率的变化，各时间平行实验3次，计算后取平均值。以温度为横坐标，溶解率为纵坐标，作散点图，看铁皮石斛不同处理粉末随温度变化规律。

（8）显微组织观察。分别取铁皮石斛超微粉和普通粉适量，用水合氯醛加热透化，并用1%番红染色剂染色处理，稀甘油固定后置显微镜下，分别进行观察和摄影。细粉和超微粉观察目镜10×，物镜20×，目镜10×，物镜100×。

（9）粉末扫描电镜观察。取铁皮石斛超微粉和普通粉适量铺于电镜铜台上，喷金镀膜后置电镜下观察。

2 结果与分析

2.1 休止角与滑角测定结果

从表1中可以看出，铁皮石斛经过超微粉碎机和普通粉碎机粉碎处理后，休止角与滑角不同，超微粉休止角和滑角都明显大于普通粉，这是因为颗粒粒径越小，比表面积越大，表面聚合力增大，颗粒之间吸附性能增强，与玻璃表面摩擦力变小，更容易流动，产品质量更稳定。另外，据研究，铁皮石斛中多糖含量高，其多糖含量为35%左右（占干重）[16-17]，粉碎力度越小，多糖暴露越多，桥联作用增强，颗粒之间范德华力增大，粉末休止角与滑角增大。铁皮石斛经过超微粉休止角和滑角越大，其表面聚合力也越大，吸附性越好，产品质量更加稳定，混合均匀后更不易出现分层现象。

2.2 润湿性测定结果

润湿性是反应植物粉末润湿后悬浮于水的时间，从表2可以看出，铁皮石斛超微粉润湿时间远远低于普通粉的润湿时间，超微粉碎粉细胞破碎程度大、水溶性物质快速与水结合，溶于水中，缩短了溶解时间，比普通粉具有更好的速溶性，能够更好与食品、药品试剂复合使用。

2.3 冲调性测定结果

冲调性是反应加工粉末溶于水中的状态，在相同的时间内，可以看出，铁皮石斛超微粉溶于水中呈现一种悬浮液，溶解性好，且粘稠性增加，这是因为超微粉比表面积大，与水的吸附性强，且细胞破碎程度大，内部多糖、蛋白质、色素等营养物质快速渗出，使溶液粘稠性提高，颜色变黄，表明超微粉碎工艺能够提高铁皮石斛有效成分析出，提高功能成分的吸收利用率；而铁皮石斛普通粉溶解性差，且有明显不溶颗粒，颜色稍微变黄，粘度不变，这是因为该工艺制备的粉末破碎程度小、粒度大、比表面积小，与水吸附性差，色素、多糖等营养成分不能大量析出所致，其功能成分吸收利用率相对较低（表3）。

2.4 膨胀性测定结果

膨胀性反应加工粉末吸水膨胀的能力，膨胀性大的在人体容易导致饱腹的感觉，影响其他成分的消化吸收，在一定程度上有利于防止肥胖和肠道癌症的发生。从表4可以看出，铁皮石斛超微粉的膨胀性大于铁皮石斛普通粉的膨胀性，这是因为超微粉粉碎强度大，亲水性基团及大分子物质暴露更多，通过分子间交联形成网络空间结构，束缚水的能力增大，从而使膨胀力增加。

2.5 持水能力测定结果

持水能力反应加工粉末与水结合的能力，样品前后增重大的说明结合水的能力强，反之则弱，能够在一定程度上反映其在肠道内消化吸收的效率。从表5可以看出，铁皮石斛超微粉前后增重大，说明其持水能力大。这是因为超微粉颗粒小，比表面积大，吸附水的接触面增加，同时因为其细胞破碎程度大，细胞内大分子物质如多糖、蛋白质等与水结合，形成网络结构，将水分子紧紧的束缚，一定程度上阻止了离心脱水时水分的析出。普通粉则因为粉末颗粒大，细胞破碎程度小，分子结合较少，所以持水性较差。

2.6 松密度的测定结果

松密度反应加工粉末的粒型、大小等，相同体积情况下，粉末颗粒半径越小、颗粒间隙越小、密度越大，质量越大、越利于人体吸收。从表6可以看出，铁皮石斛超微粉松密度大于普通粉，说明超微粉粉碎程度大、颗粒半径小、颗粒间隙小，更容易被人体消化吸收。普通粉由于粉碎程度小、颗粒间隙大，在相同体积情况下，比较松散。

2.7 溶解性和分散性的测定结果

在相同的时间内，铁皮石斛超微粉与普通粉的溶解率随着温度的升高，其溶解率整体都呈现先增大后减小的趋势，当温度达到50 ℃时，溶解率最大，分别为67.34%、58.6%，其中在相同温度、相同处理情况下，超微粉溶解率远远大于普通粉溶解率；超微粉溶解率变化趋势较平缓，普通粉溶解率变化趋势明显（见图1）。这是因为铁皮石斛粉，细胞破坏，比表面积大，细胞内多糖、蛋白质、纤维素等大分子物质，易与水分子结合，温度升高时促进了分子结构打开，束缚水能力增强，但是当温度>50 ℃时，水分子溶胀，大分子胶连网状结构破裂，发生沉降溶解率下降。超微粉粉碎强度大，破碎程度高，营养物质暴露得多，大分子物质在低温下能够快速释放，溶解率大，当温度升高时溶解率变化不明显，而普通粉粉碎强度低，细胞破坏小，温度对营养物质的释放影响程度大，所以溶解率变化趋势比较大。

在相同温度下，铁皮石斛超微粉与普通粉呈现相同的变化规律，随着时间的延长，溶解率先增大后减小，时间达到30 min时，溶解率达到最大值，分别为67.34%与58.67%，同时在相同的温度下，溶解时间对铁皮石斛粉的溶解率影响不明显（见图2）。这是因为随着时间的延长，在不停的搅拌下，大分子物质如多糖、蛋白质、纤维素等物质释放量增大，形成网络结构，束缚更多的水分子。但是时间>30min时，大分子网络结构发生溶胀破裂，出现沉降，溶解率降低。超微粉粉碎粒度大，比表面积大，其与水结合能力相比较普通粉要强，所以在相同的温度下，其溶解率高于普通粉，变化趋势小。

2.8 显微组织观察结果

铁皮石斛超微粉与普通粉经细胞壁加热透化、番红染色后，在相同显微镜放大倍数下，情况不同（见图3）。超微粉粉末粉碎强度大，看到很多细胞碎片，纤维管束短且结构不完整，分布散，加热透化后透光性好、颜色浅亮；普通粉粉碎强度小，纤维管束长且结构完整，加热透化后透光性差，颜色暗深。

2.9 扫描电镜结果

铁皮石斛超微粉与普通粉在相同电镜扫描倍数情况下，情况不同（见图4）。超微粉细胞破碎程度大，细胞表面粗糙，粒径小，完整性差；普通粉细胞破碎程度小，细胞表面相对光滑，粒径大，完整性相对较好。该图更进一步说明了铁皮石斛超微粉粉碎强度更大，细胞破碎程度更高。

3 讨论与结论

传统的粉碎方式一般颗粒大小约100 μm，而超微粉碎则能达到几个微米。因此铁皮石斛经过超微粉碎后，除了植物的细胞壁破碎外，其润湿性、持水性、溶解性、分散性及其光学显微镜观察和电镜扫描粉末结构等都起了综合性变化；这与张彩菊[13]研究茶树菇超微粉体性质、杨桂芹等[18]研究西洋参和蜂花粉细粉及超微粉组织特征时的结论相似，这也证明了超微粉碎技术对中药材粉碎至粒度均一、分散性良好的超微颗粒，使颗粒的表观性质发生变化，能为其提供更广阔的市场前景。

本研究结果表明，铁皮石斛超微粉的休止角、滑角、松密度、润湿性、膨胀力、持水性、溶解性、分散性等物理特性都比普通粉表现好，这主要是因为超微粉比普通粉粉碎强度大，细胞内多糖、蛋白质、纤维素等大分子物质更易释出，大分子物质彼此交联更易形成空间网络结构，形成的溶液稳定性好，利于人体消化吸收利用，同时显微特性及电镜扫描细胞特性直观的说明了超微粉与普通粉细胞的破碎情况，从侧面显现了铁皮石斛超微粉更好的物理特性。另外，铁皮石斛粉具有易储存、天然营养、方便使用等特点，具有非常广阔的市场前景，本研究为铁皮石斛的综合利用及功能产品的开发提供了实验依据。

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