火焰原子吸收法测定藏药中铁含量

孙绪丁，任松鹏，赵延霞，艾洛加

(山东阿如拉药物研究开发有限公司，山东 济南 250101)



火焰原子吸收法测定藏药中铁含量

孙绪丁，任松鹏，赵延霞，艾洛加

(山东阿如拉药物研究开发有限公司，山东 济南 250101)

目的：建立火焰原子吸收分光光度法测定藏药中铁含量的检测方法，以控制藏药质量。方法：采用稀硝酸消解法处理样品，采用火焰原子吸收分光光度法测定样品中Fe2+含量，并优化相关实验参数。结果：Fe2+浓度(C)在1.09～16.31μg/mL范围内与其吸光度(A)呈良好的线性关系，相关系数r=0.999；回收率为97.15%，RSD%=0.74(n=6)。结论：火焰原子吸收法能安全、快速、高效地测定藏药复方制剂中的铁含量，可用于藏药及其制剂的质量控制。

藏药；铁含量；火焰原子吸收分光光度法

藏药组方中常大量使用矿物药，如金、银、铜、铁、珊瑚、玛瑙皆可入药。藏药学家帝码尔·丹增彭措所著《晶珠本草》中记载药物2 294种，其中矿物类药占840种，这可能正是藏药区别于一般中药、西药的重要原因所在。历代典籍和本草记载与临床均证实矿物药的医疗价值巨大。在藏药中铁的应用较为广泛，其中采用诃子作为辅料进行炮制的药材是治疗血液系统疾病“血虚风盛症”的重要药材，其含有大量Fe元素，而Fe2+是治疗缺铁性贫血症的有效成分[1-4]。

藏药复方制剂如益肝活血明目丸、六味明目丸、珍龙醒脑胶囊等临床应用十分广泛，其处方中均含有铁粉，长期服用该类制剂会造成体内铁元素富集，对肝脏造成损害[5]，因此控制复方制剂中的铁含量具有重要意义。本文采用火焰原子吸收法测定藏药中的铁含量，对藏药的安全性进行研究，现报道如下。

1 仪器与试剂

电子天平：赛多利斯BT-125T型；原子吸收分光光度计：普析TAS-990系列，具体参数如表1。

Fe粉、硫酸铁铵均为分析纯。六味明目丸购于当地药店。

表1 原子吸收分光光度计参数

2 方法

2.1 供试品溶液制备

取样品粉末适量(相当于0.5g铁粉)，精密称定，置于圆底烧瓶中，加入体积比为20%的硝酸溶液50mL，95℃下具塞密封浸煮2h，继续加热至沸腾，并回流2h，放冷，过滤，滤液转移到250mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，精密量取3mL转移至50mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，即得。

1.3 标准溶液制备

标准储备液：精密称取0.23g硫酸铁铵，溶于50mL稀硝酸中，定量转移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

标准曲线：精密吸取标准储备液0、1、2、3、5、8、10、15mL分别置于50mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

2 结果

以藏药复方制剂六味明目丸为研究对象，对该方法进行了方法学验证。用现有的混合强酸消解法[6-7]对药材饮片进行消解，测得铁含量为7.75%，以此为参考值计算铁消解率，认为消解率在98%以上为消解完全。

2.1 供试品处理方法优化

2.1.1 不同硝酸浓度对消解率的影响 取样品粉末2.25g(相当于0.5g铁粉)8份，精密称定，各加入体积百分比为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35% 和40% 的硝酸50mL， 95℃下具塞密封浸煮2h，继续加热至沸腾，并回流2h，放冷，过滤，滤液转移到250mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，精密量取3mL转移至50mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度。以原子吸收分光光度法测定消解后的Fe2+含量。结果表明：体积百分比为15%的硝酸即可完全消解制剂中的铁粉，为保证消解完全，综合考虑选择浓度为体积比20%的硝酸处理供试品。结果见表2。

表2 不同硝酸浓度对消解率的影响

2.1.2 不同浸煮时间对消解率的影响 取样品粉末2.25g(相当于0.5g铁粉)6份，精密称定，各加入体积百分比20%硝酸溶液50mL，95℃下具塞密封分别浸煮0.5、1、2、3、4、5h，继续加热至沸腾，并回流2h，放冷，过滤，滤液转移到250mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，精密量取3mL转移至50mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。以原子吸收分光光度法测定消解后的Fe2+含量。结果表明：95℃下具塞密封浸煮2h即可完全消解制剂中的铁粉，且随着浸煮时间的延长消解率并未增加，故选择95℃下具塞密封浸煮2h处理供试品。结果见表3。

表3 不同浸煮时间对消解率的影响

2.1.3 不同回流时间对消解率的影响 取样品粉末2.25g(相当于0.5g铁粉)6份，分别加入体积百分比为20%硝酸溶液50mL，95℃下具塞密封浸煮2h，继续加热至沸腾，并分别回流0.5、1、2、3、4、5h，放冷，过滤，滤液转移至250mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，精密量取3mL转移至50mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。以原子吸收分光光度法测定消解后的Fe2+含量。结果表明：回流2h即可完全消解制剂中的铁粉，且随着回流时间的延长，消解率并未增加，故选择回流2h处理供试品。结果见表4。

表4 不同回流时间对消解率的影响

2.2 标准曲线制备

精密吸取标准储备液0、1、2、3、5、8、10、15mL分别置于50mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，即得系列标准溶液，采用火焰原子分光光度法测定Fe2+含量。以Fe2+含量为横坐标，以吸光度为纵坐标进行线性回归，得回归方程为A = 0.109 9C+0.117 1，相关系数：R=0.999，结果表明：Fe2+含量在1.09～16.31μg/mL浓度范围内与吸光度(A)线性关系良好，见表5。

表5 标准曲线试验结果

2.3 精密度试验

取标准曲线项下5mL稀释溶液，采用火焰原子吸收分光光度法连续测定6次，记录吸光度并计算相对标准偏差。结果表明，吸光度RSD为0.9%，该方法精密度良好，结果见表6。

表6 精密度试验结果

2.4 重复性试验

取同一批号六味明目丸6份，按照供试品制备方法处理，采用火焰原子吸收分光光度法测定样品中Fe2+含量。结果表明，样品Fe2+含量RSD为0.67%，表明该方法重复性良好。结果见表7。

表7 重复性试验结果

2.5 回收率试验

取同一批号已知Fe2+含量的六味明目丸6份，加入适量标准溶液，按照含量测定方法测定总Fe2+含量，计算加样回收率及其相对标准偏差。结果表明，回收率RSD为0.74%，表明该方法测定结果准确，符合要求。结果见表8。

表8 回收率试验

2.6 中间精密度试验

取同一批次六味明目丸，按照含量测定方法，分别由不同分析人员在不同时间采用同一设备检测，计算样品中Fe2+含量。结果表明，该方法中间精密度良好，结果见表9。

表9 中间精密度试验结果

2.7 样品中Fe2+含量测定

取三批六味明目丸，采用稀硝酸法消解后按照含量测定方法测定样品中Fe2+含量，具体结果见表10。

表10 含量测定结果

3 讨论

本实验采用稀硝酸法消解样品中的铁，该方法与混合强酸消解法效果相当，且更安全，节约试剂，环境友好。采用火焰原子吸收分光光度法测定藏药及其制剂中铁含量方便快捷，精密度、重现性良好，对控制藏药质量及复方制剂中的铁含量十分有效，对藏药现代化具有极其重要的意义。

[1] 罗明英,杜连平,陈海莲,等.常用藏药炮制铁粉的含量测定研究[J].中国民族医药杂志, 2013,19(7):38-39.

[2] 杨红霞,杜玉枝,魏立新,等. 藏药铁屑炮制前后和复方制剂对动物贫血的作用研究[J]. 中成药, 2011,33(8):1371-1375.

[3] 龙云.藏医向我们走来[J]. 中华养生保健:上半月,2005(12):2-5.

[4] 张书胜,袁倬斌. 矿物药研究现状及存在问题与电化学[J]. 岩矿测试, 1997,16(1):68-72.

[5] 邱耀良. 必需微量元素铁与疾病的关系[J]. 广东微量元素科学,1997,4(10):19-22.

[6] 杨红霞,魏立新,杜玉枝,等.不同炮制方法对藏药铁屑中Fe2+含量的影响[J].光谱实验室, 2010,27(6):2283-2287.

[7] 刘彦明,王黎,韩金土. 火焰原子吸收光谱法测定复方丹参片中微量元素[J]. 信阳师范学院学报:自然科学版,2004,17(4):411-416.

(责任编辑：尹晨茹)

Determination of Iron Content of Tibetan Medicine by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Sun Xuding,Ren Songpeng,Zhao Yanxia,Ai Luojia

(Arura Drug Research and Development co., LTD,Jinan 250101,China)

Objective:Establishment of detection method for determination of iron content in Tibetan medicine by flame atomic absorption spectrophotometry,for the purpose of control quality of Tibetan Medicine.Methods:By using the method of dilute nitric acid digestion to replace the existing mixed acid digestion, flame atomic absorption spectrophotometric determination of the content of Fe2+instead of titration.Results:Fe2+absorbance (A) and concentration (C) of 1.09μg/mL～16.31μg/mL range, the correlation coefficient r=0.999; the rate of recovery was 97.15, RSD%=0.74(n=6).Conclusion:The method can safe, quick, efficient determine the content of iron of Tibetan medicine.

Tibetan Medicine; Iron Content; Flame Atomic Absorption Spectrometry

2014-06-04

孙绪丁(1987-)，男，山东阿如拉药物研究开发有限公司，研究方向为药物分析。

R384.1

A

1673-2197(2014)18-0019-03