火焰原子吸收法测定气相防锈包装纸中的铅

2014-04-25李楠

中国科技纵横 2014年5期

关键词：包装纸燃烧器分光

李楠

(辽宁省朝阳市环境监测站,辽宁朝阳 122000)

火焰原子吸收法测定气相防锈包装纸中的铅

李楠

(辽宁省朝阳市环境监测站,辽宁朝阳 122000)

本文建立科学的检测气相防锈包装纸中金属离子铅的含量的方法,系统的研究了试样的不同浸提条件对金属离子铅的浸提量的影响,考察了浸提液的浓度、温度、和浸提时间等因素,用火焰原子吸收分光光度计测其吸光度值。根据标准曲线回归方程计算提取金属离子铅的浓度再计算加标回收率。结果表明:对于气相防锈纸中的金属离子铅的测定,在仪器的最佳工作条件下:测量得铅的回归方程为方程为;y= 0.0193x+0.0032相关系数R2=0.9972。加标回收率为36.26%～101.1%。方法应用于实际样品的测定,结果满意。

气相防锈纸火焰原子吸收铅硝酸

1 前言

气相防锈包装具有防锈期长、操作简单、使用方便、适用的金属范围广、成本低、可改善包装环境以及节约能源等优点，很受国内外商人的青睐。而在气相防锈包装材料中，气相防锈纸是世界上应用最为广泛的防锈材料之一。因而在应用过程中，对环境和工人身体健康影响很大。但是，在相关的国家和行业标准中，对铅的含量范围和测定方法尚未作出明确的规定。在一些企业中一般规定气相防锈纸中铅含量控制0.16mg/L以下，但是采用什么样的分析方法和预处理手段，目前尚无统一的标准，对这方面的研究国内外也未见报道。所以，建立一个科学的测定气相防锈材料中金属离子铅的含量的检测方法很重要。用酸浸泡和消解法提取防锈纸中的铅，在一定的范围条件下，用火焰原子吸收分光光度计进行测定。系统的考察了不同温度、不同浓度、浸提时间对对样品中铅的浸提量的影响，确定了仪器的最佳工作条件，方法并应用于实际样品，结果满意。

2 实验原理

原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特定谱线)的吸收作用来进行定量分析的一种方法。原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎克—比尔定律

式中I—透射光强度，I0—发射光强度，T—透射比，L—光通过原子化器光程。由于L是不变值，所以A=KC[18、19]。

3 实验部分

3.1 实验仪器和试剂

3.1.1 仪器设备

WYX-402B型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)。BS210S型电子分析天平(北京塞多利斯天平有限公司)。HH-8型数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)。铅空心阴极灯；移液管；比色管(50ml)；大烧杯等。

3.1.2 实验试剂及材料

(1)铅标准储备液：准确称取0.1598g硝酸铅(pb(NO3)2)于250ml烧杯中，加入蒸馏水溶解，加硝酸0.5ml，移入1000ml容量瓶中，定容，摇均。得到100μg/ml的铅标准储备液，取此铅标准储备液用蒸馏水稀释成各种浓度的铅标准工作液。(2)HNO3溶液：分别准确移取8.3ml、16.6ml、33.2ml、49.8ml浓硝酸于250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，可分别得到0.5、1.0、2.0、3.0mol/L的HNO3溶液。实验用试剂均为分析纯，用水为蒸馏水。

3.2 实验方法

湿法消解：先称取纸片的质量取4快防锈包装纸(5x5cm)分别滴铅标液(100μg/ml)。晾旰后，剪碎放到4个烧杯中。用20ml15mol/ L的浓硝酸消解。加热至快到蒸干带完全溶解后，加入到50ml的容量瓶定量。测定其吸光度值。根据铅标准曲线计算浸提铅的含量和加标回收率。（表1）

消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。

3.3 铅标准曲线的绘制

分别吸取铅标液(100μg/ml)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0于50ml容量瓶中加入15mol的浓硝酸溶液5ml用去离子水稀释至刻度，摇匀。使得Pb2+的浓度分别为：0.0，2.0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0μg/ml按上述铅的火焰法工作条件测定其吸光度，取三次测定的平均值，绘制铅的标准曲线。（表2）

标准工作曲线的回归方程可根据最小二乘法来建立：设Pb2+标准溶液为x，吸光度值为y，直线方程为：y=ax+b，常数a，b方程为：y=0.0193x+0.0032，相关系数R2=0.9972，方程的线性范围为：0～2mg/mL，显著线性检验t=20.1，用单测检验，查表得t0.01(n-2) =t0.01(5)〈t所以相关有显著意义。

表1

4 结果与讨论

4.1 原子吸收分光光度计条件的选择

为了保证能在仪器的最佳条件下，对铅进行测定，所以必须对仪器的测定条件加以选择，包括对燃助比、燃烧器高度、灯电流和光谱通带的选择。选定初始条件为波长283.3nm，空气流量为0.3m3/ h，乙炔流量为0.1m3/h，燃烧器高度为7mm，灯电流为5mA，光谱通带为4.0A。

(1)燃助比的选择。在上述选定初始条件下，喷入铅标准溶液，固定助燃器的流量为0.3m3/h，而改变燃烧气流量，测出相应的吸光度。当燃气流量为0.075m3/h时，中性火焰(1：4)为最佳。(2)燃烧器高度的选择。在上述选定的初始条件和助燃条件比为1：4的条件下，改变燃烧器的高度，喷入铅标准溶液，测定相应的吸光度。可知Pb最佳燃烧器高度为7mm。(3)灯电流的选择。在上述选定的初始条件，燃助比为1：4和燃烧器高度为7mm的条件下，改变灯电流的大小，喷入铅标准溶液，测定相应的吸光度。可知最佳灯电流均为3mA。(4)光谱通带的选择。在上述选定的初始条件，燃助比为1：4，燃烧器高度为7mm和灯电流3mA的条件下，喷入铅标准溶液，改变光谱通带，测出相应吸光度，可知最佳光谱通带均为4。

综上所述，仪器的Pb最佳工作条件为：波长238.3nm，燃助比1：4，燃烧器高度7mm，灯电流3mA，光谱通带4.0A。

4.2 在最佳条件下测定不同条件的溶液的吸光度

在室温下12、30、45、60℃下，硝酸浓度分别为0.5、1.0、2.0、3.0mol/L测其吸光度值，根据结果可知本实验在温度45℃下，硝酸浓度为0.5mol/L时浸提50min的最佳条件下，防锈包装纸中铅的浸提量最多。火焰原子吸收分光光度计测定其含量。Pb的回归方程的线性范围为：0～2mg/mL，从中得到满意的实验效果。

4.3 检出限

固定最佳实验条件，试样瓶中不加Pb标准溶液作试剂空白，按照前面所选用的实验方法，平行测定20组空白值，测吸光度值，吸光度值分别为：

Pb检出限（表3）

将上述数据代入公式中，则可以求出：

结果表明Pb的检出限为0.0165μg/mL。

4.4 加标回收率（表4）

5 结语

本实验在温度45℃下，硝酸浓度为0.5mol/L时浸提50min的最佳条件下，防锈包装纸中铅的浸提量最多。火焰原子吸收分光光度计测定其含量。Pb的回归方程的线性范围为：0～2mg/mL，从中得到满意的实验效果。

本实验意义在于完成了原子吸收光谱法测定气相防锈包装纸中金属离子铅。考察了最佳条件。这不仅提高了精确度，还使实验更趋于简单化，具有现实作用。

气相防锈包装纸的应用前景十分诱人，近年来人们对其各方面的性能研究已取得重大的进展，一般而言，防锈纸的年限是3～5年，也就是在这段时间内，金属物件不会生锈。即使在恶劣的保管条件下，至少也能在1年内不出问题。这对于军事用品(如枪支、弹药等)的保存具有更大的意义。测定其材料中的重金属离子的含量还是很少的，各方面仍有待完善改进，仍需继续做理论上及实际应用中的进一步研究和探索，这必将产生巨大的经济和社会双效益。