如何利用紫外分光光度法测定水中硝酸根离子
2014-04-21曹秀云谢茜
曹秀云+谢茜
摘 要 文章首先介绍了实验原理和需要使用的仪器和试剂，然后分析了测定实验的方法以及步骤，并对实验的精度进行了验证，在确保实验精度的前提下得出了实验结果。
关键词 紫外分光光度法；硝酸根离子；波长
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）05-0072-02
硝酸盐在自然水体中广泛存在，尤其是深层地下水中，硝酸盐的含量较高。硝酸盐被人体摄入后，会在肠道中微生物的作用下逐渐转变为亚硝酸盐，亚硝酸盐有毒性，会对人的身体健康造成危害，比如致畸、致癌等，增加高铁血蛋白症以及肠胃癌等疾病的发病率。因此，水中的硝酸盐含量偏高已经成为水体污染的重要标志，是环境监测的重点监控对象。世界卫生组织规定，饮用水中硝酸根浓度不应该超过10 mg/L，推荐5 mg/L为宜，三类地下水中硝酸根浓度不应该超过20 mg/L。硝酸根离子的测定方法有电化学法、光度法、离子色谱法以及传感法等，其中光度法具有测定成本低、操作便捷、所用仪器简单、可操作性强以及精度高等优点，不需要添加显色剂以及辅助试剂，就可以直接测定出水中硝酸根离子的浓度，因此在工业分析中得到了广泛应用。本文主要介绍使用紫外分光光度法测定水中硝酸根离子浓度的实验过程，并根据本班次实验的测定结果探讨了该方法的精度。
1 实验准备
1.1 实验原理分析
硝酸根中含有-N=O基团，该基团在紫外光区有强烈的吸收，并且吸光度与其含量之间的关系遵从朗伯-比尔定律，因此从理论上说可以用紫外分光光度法进行测定。
1.2 试剂与仪器的准备
利用紫外分光光度法测定水中硝酸根离子的实验需要的主要仪器为751紫外可见分光光度计，所需的试剂主要有硝酸根标准溶液和氨基磺酸溶液。实验中所用的水均为蒸馏水。
硝酸根储备液的制备方法：精确称取0.1630 g于110℃下烘干直至恒重的硝酸钾到100 mL的烧杯中，加入蒸馏水进行溶解，然后转移到100 mL的容量瓶中并加水稀释到刻度，然后摇匀，制得溶液的硝酸根浓度为1.000 g/L（1000 mg/L）；质量分数5%氨基磺酸溶液的制备方法：精确称取5 g氨基磺酸到100 mL的烧杯中，加入蒸馏水溶解然后转移到100 mL的容量瓶中并加水稀释到刻度。
2 实验过程
2.1 确定波长
取10 mL的循环水样与50 mL容量瓶中，加入2 mL质量分数为5%的氨基磺酸溶液，将其稀释到50 mL，以试剂空白（只是不加水样，一样的配制溶液）作为参比在不同的波长下分别测定吸光度，得到的结果见表1。
表1 循环水在不同波长下得到的吸光度值
波长 226 222 220 219 218 216 215 213
A 0.013 0.174 0.220 0.246 0.275 0.333 0.366 0.429
根据上表，波长越短，溶液测定的得到的吸光度越大，为了确保仪器具有一定的可调范围，同时让波长的测定结果较为理想，本次实验以219 nm作为测定波长。
考虑到循环水中含有的有机物也有吸光度，会对硝酸根的测定造成干扰，本次试验选择275 nm来消除有机物对测定结果的干扰。将消除有机干扰之后的吸光度即A（未知样）=A219-2A275带入曲线中查出结果。
2.2 制作工作曲线
从硝酸根储备液中取10.00 mL至100 mL容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀，作为标准溶液（100 mg/L）使用。分别吸取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硝酸根标准溶液于50 mL容量瓶中，分别加入2 mL质量分数为5%的氨基磺酸溶液，然后用蒸馏水将它们稀释到刻度处，并摇匀。以试剂空白作为参比，在紫外分光光度计上于219 nm处使用1 cm的石英比色皿测定吸光度，并绘制出工作曲线，得到的曲线如图1所示，图中横坐标表示硝酸根浓度，单位为mg/L，纵坐标代表吸光度。
表2 标准系列的测定结果
浓度（mg/L） 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
A 0.102 0.165 0.248 0.342 0.441
图1 硝酸根离子的工作曲线
3 实验结果
为了减小实验误差，本次共重复进行了6次试验，所测定水中硝酸根离子的结果分别为：6.110 mg/L、6.083 mg/L、6.091 mg/L、6.098 mg/L、6.101 mg/L、6.087 mg/L，平均值为6.095 mg/L。
6次实验结果均非常接近，误差较小，说明紫外分光光度法具有较高的准确度，将该方法应用于水中硝酸根离子的测定中可以精确测定出硝酸根离子的浓度。
4 准确度的试验
由于试验过程中会受到各种因素的干扰，因此，为了确保测定结果的准确度，首先需要进行准确度试验：分别取10 mL循环水样到6个容量瓶中，然后依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL以及5.00 mL浓度为100 mg/L硝酸根标准溶液稀释至刻度，进行回收率实验，得到的回收率分别为104.9%、104.5%、102.3%、104.7%以及102.2%，证明本次试验的准确度较高，实验结果具有一定的说服力。
5 结束语
综上所述，水体中的硝酸根含量偏高会影响到用水安全，威胁人们的身体健康，因此，使用高效、精确的方法测定水中的硝酸根浓度对于维护用水安全，保障人们的生命健康具有重要意义。紫外分光光度法与其他测定方法相比，具有测定成本低、操作便捷、所用仪器简单、可操作性强以及精密度高等优势，可以高效、精确地测定出水中的硝酸根含量。
参考文献
[1]刘建坤，朱家平，郑荣华.水中硝酸根测定方法研究进展[J].工业水处理，2010（3）.
[2]邱罡，陈宜菲.国内光度法测定亚硝酸根进展[J].光谱实验室，2010（3）.
[3]张慧芳，郭探，李权，等.双波长分光光度法同时测定溶液中的硝酸根和碘离子[J].中国无机分析化学，2011（4）.
[4]朱红蓉，德吉维色，格桑.浅析在高原地区用离子色谱与紫外分光光度法测定硝酸盐氮的比较[J].西藏科技，2012（5）.endprint
摘 要 文章首先介绍了实验原理和需要使用的仪器和试剂，然后分析了测定实验的方法以及步骤，并对实验的精度进行了验证，在确保实验精度的前提下得出了实验结果。
关键词 紫外分光光度法；硝酸根离子；波长
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）05-0072-02
硝酸盐在自然水体中广泛存在，尤其是深层地下水中，硝酸盐的含量较高。硝酸盐被人体摄入后，会在肠道中微生物的作用下逐渐转变为亚硝酸盐，亚硝酸盐有毒性，会对人的身体健康造成危害，比如致畸、致癌等，增加高铁血蛋白症以及肠胃癌等疾病的发病率。因此，水中的硝酸盐含量偏高已经成为水体污染的重要标志，是环境监测的重点监控对象。世界卫生组织规定，饮用水中硝酸根浓度不应该超过10 mg/L，推荐5 mg/L为宜，三类地下水中硝酸根浓度不应该超过20 mg/L。硝酸根离子的测定方法有电化学法、光度法、离子色谱法以及传感法等，其中光度法具有测定成本低、操作便捷、所用仪器简单、可操作性强以及精度高等优点，不需要添加显色剂以及辅助试剂，就可以直接测定出水中硝酸根离子的浓度，因此在工业分析中得到了广泛应用。本文主要介绍使用紫外分光光度法测定水中硝酸根离子浓度的实验过程，并根据本班次实验的测定结果探讨了该方法的精度。
1 实验准备
1.1 实验原理分析
硝酸根中含有-N=O基团，该基团在紫外光区有强烈的吸收，并且吸光度与其含量之间的关系遵从朗伯-比尔定律，因此从理论上说可以用紫外分光光度法进行测定。
1.2 试剂与仪器的准备
利用紫外分光光度法测定水中硝酸根离子的实验需要的主要仪器为751紫外可见分光光度计，所需的试剂主要有硝酸根标准溶液和氨基磺酸溶液。实验中所用的水均为蒸馏水。
硝酸根储备液的制备方法：精确称取0.1630 g于110℃下烘干直至恒重的硝酸钾到100 mL的烧杯中，加入蒸馏水进行溶解，然后转移到100 mL的容量瓶中并加水稀释到刻度，然后摇匀，制得溶液的硝酸根浓度为1.000 g/L（1000 mg/L）；质量分数5%氨基磺酸溶液的制备方法：精确称取5 g氨基磺酸到100 mL的烧杯中，加入蒸馏水溶解然后转移到100 mL的容量瓶中并加水稀释到刻度。
2 实验过程
2.1 确定波长
取10 mL的循环水样与50 mL容量瓶中，加入2 mL质量分数为5%的氨基磺酸溶液，将其稀释到50 mL，以试剂空白（只是不加水样，一样的配制溶液）作为参比在不同的波长下分别测定吸光度，得到的结果见表1。
表1 循环水在不同波长下得到的吸光度值
波长 226 222 220 219 218 216 215 213
A 0.013 0.174 0.220 0.246 0.275 0.333 0.366 0.429
根据上表，波长越短，溶液测定的得到的吸光度越大，为了确保仪器具有一定的可调范围，同时让波长的测定结果较为理想，本次实验以219 nm作为测定波长。
考虑到循环水中含有的有机物也有吸光度，会对硝酸根的测定造成干扰，本次试验选择275 nm来消除有机物对测定结果的干扰。将消除有机干扰之后的吸光度即A（未知样）=A219-2A275带入曲线中查出结果。
2.2 制作工作曲线
从硝酸根储备液中取10.00 mL至100 mL容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀，作为标准溶液（100 mg/L）使用。分别吸取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硝酸根标准溶液于50 mL容量瓶中，分别加入2 mL质量分数为5%的氨基磺酸溶液，然后用蒸馏水将它们稀释到刻度处，并摇匀。以试剂空白作为参比，在紫外分光光度计上于219 nm处使用1 cm的石英比色皿测定吸光度，并绘制出工作曲线，得到的曲线如图1所示，图中横坐标表示硝酸根浓度，单位为mg/L，纵坐标代表吸光度。
表2 标准系列的测定结果
浓度（mg/L） 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
A 0.102 0.165 0.248 0.342 0.441
图1 硝酸根离子的工作曲线
3 实验结果
为了减小实验误差，本次共重复进行了6次试验，所测定水中硝酸根离子的结果分别为：6.110 mg/L、6.083 mg/L、6.091 mg/L、6.098 mg/L、6.101 mg/L、6.087 mg/L，平均值为6.095 mg/L。
6次实验结果均非常接近，误差较小，说明紫外分光光度法具有较高的准确度，将该方法应用于水中硝酸根离子的测定中可以精确测定出硝酸根离子的浓度。
4 准确度的试验
由于试验过程中会受到各种因素的干扰，因此，为了确保测定结果的准确度，首先需要进行准确度试验：分别取10 mL循环水样到6个容量瓶中，然后依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL以及5.00 mL浓度为100 mg/L硝酸根标准溶液稀释至刻度，进行回收率实验，得到的回收率分别为104.9%、104.5%、102.3%、104.7%以及102.2%，证明本次试验的准确度较高，实验结果具有一定的说服力。
5 结束语
综上所述，水体中的硝酸根含量偏高会影响到用水安全，威胁人们的身体健康，因此，使用高效、精确的方法测定水中的硝酸根浓度对于维护用水安全，保障人们的生命健康具有重要意义。紫外分光光度法与其他测定方法相比，具有测定成本低、操作便捷、所用仪器简单、可操作性强以及精密度高等优势，可以高效、精确地测定出水中的硝酸根含量。
参考文献
[1]刘建坤，朱家平，郑荣华.水中硝酸根测定方法研究进展[J].工业水处理，2010（3）.
[2]邱罡，陈宜菲.国内光度法测定亚硝酸根进展[J].光谱实验室，2010（3）.
[3]张慧芳，郭探，李权，等.双波长分光光度法同时测定溶液中的硝酸根和碘离子[J].中国无机分析化学，2011（4）.
[4]朱红蓉，德吉维色，格桑.浅析在高原地区用离子色谱与紫外分光光度法测定硝酸盐氮的比较[J].西藏科技，2012（5）.endprint
摘 要 文章首先介绍了实验原理和需要使用的仪器和试剂，然后分析了测定实验的方法以及步骤，并对实验的精度进行了验证，在确保实验精度的前提下得出了实验结果。
关键词 紫外分光光度法；硝酸根离子；波长
中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）05-0072-02
硝酸盐在自然水体中广泛存在，尤其是深层地下水中，硝酸盐的含量较高。硝酸盐被人体摄入后，会在肠道中微生物的作用下逐渐转变为亚硝酸盐，亚硝酸盐有毒性，会对人的身体健康造成危害，比如致畸、致癌等，增加高铁血蛋白症以及肠胃癌等疾病的发病率。因此，水中的硝酸盐含量偏高已经成为水体污染的重要标志，是环境监测的重点监控对象。世界卫生组织规定，饮用水中硝酸根浓度不应该超过10 mg/L，推荐5 mg/L为宜，三类地下水中硝酸根浓度不应该超过20 mg/L。硝酸根离子的测定方法有电化学法、光度法、离子色谱法以及传感法等，其中光度法具有测定成本低、操作便捷、所用仪器简单、可操作性强以及精度高等优点，不需要添加显色剂以及辅助试剂，就可以直接测定出水中硝酸根离子的浓度，因此在工业分析中得到了广泛应用。本文主要介绍使用紫外分光光度法测定水中硝酸根离子浓度的实验过程，并根据本班次实验的测定结果探讨了该方法的精度。
1 实验准备
1.1 实验原理分析
硝酸根中含有-N=O基团，该基团在紫外光区有强烈的吸收，并且吸光度与其含量之间的关系遵从朗伯-比尔定律，因此从理论上说可以用紫外分光光度法进行测定。
1.2 试剂与仪器的准备
利用紫外分光光度法测定水中硝酸根离子的实验需要的主要仪器为751紫外可见分光光度计，所需的试剂主要有硝酸根标准溶液和氨基磺酸溶液。实验中所用的水均为蒸馏水。
硝酸根储备液的制备方法：精确称取0.1630 g于110℃下烘干直至恒重的硝酸钾到100 mL的烧杯中，加入蒸馏水进行溶解，然后转移到100 mL的容量瓶中并加水稀释到刻度，然后摇匀，制得溶液的硝酸根浓度为1.000 g/L（1000 mg/L）；质量分数5%氨基磺酸溶液的制备方法：精确称取5 g氨基磺酸到100 mL的烧杯中，加入蒸馏水溶解然后转移到100 mL的容量瓶中并加水稀释到刻度。
2 实验过程
2.1 确定波长
取10 mL的循环水样与50 mL容量瓶中，加入2 mL质量分数为5%的氨基磺酸溶液，将其稀释到50 mL，以试剂空白（只是不加水样，一样的配制溶液）作为参比在不同的波长下分别测定吸光度，得到的结果见表1。
表1 循环水在不同波长下得到的吸光度值
波长 226 222 220 219 218 216 215 213
A 0.013 0.174 0.220 0.246 0.275 0.333 0.366 0.429
根据上表，波长越短，溶液测定的得到的吸光度越大，为了确保仪器具有一定的可调范围，同时让波长的测定结果较为理想，本次实验以219 nm作为测定波长。
考虑到循环水中含有的有机物也有吸光度，会对硝酸根的测定造成干扰，本次试验选择275 nm来消除有机物对测定结果的干扰。将消除有机干扰之后的吸光度即A（未知样）=A219-2A275带入曲线中查出结果。
2.2 制作工作曲线
从硝酸根储备液中取10.00 mL至100 mL容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀，作为标准溶液（100 mg/L）使用。分别吸取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硝酸根标准溶液于50 mL容量瓶中，分别加入2 mL质量分数为5%的氨基磺酸溶液，然后用蒸馏水将它们稀释到刻度处，并摇匀。以试剂空白作为参比，在紫外分光光度计上于219 nm处使用1 cm的石英比色皿测定吸光度，并绘制出工作曲线，得到的曲线如图1所示，图中横坐标表示硝酸根浓度，单位为mg/L，纵坐标代表吸光度。
表2 标准系列的测定结果
浓度（mg/L） 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
A 0.102 0.165 0.248 0.342 0.441
图1 硝酸根离子的工作曲线
3 实验结果
为了减小实验误差，本次共重复进行了6次试验，所测定水中硝酸根离子的结果分别为：6.110 mg/L、6.083 mg/L、6.091 mg/L、6.098 mg/L、6.101 mg/L、6.087 mg/L，平均值为6.095 mg/L。
6次实验结果均非常接近，误差较小，说明紫外分光光度法具有较高的准确度，将该方法应用于水中硝酸根离子的测定中可以精确测定出硝酸根离子的浓度。
4 准确度的试验
由于试验过程中会受到各种因素的干扰，因此，为了确保测定结果的准确度，首先需要进行准确度试验：分别取10 mL循环水样到6个容量瓶中，然后依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL以及5.00 mL浓度为100 mg/L硝酸根标准溶液稀释至刻度，进行回收率实验，得到的回收率分别为104.9%、104.5%、102.3%、104.7%以及102.2%，证明本次试验的准确度较高，实验结果具有一定的说服力。
5 结束语
综上所述，水体中的硝酸根含量偏高会影响到用水安全，威胁人们的身体健康，因此，使用高效、精确的方法测定水中的硝酸根浓度对于维护用水安全，保障人们的生命健康具有重要意义。紫外分光光度法与其他测定方法相比，具有测定成本低、操作便捷、所用仪器简单、可操作性强以及精密度高等优势，可以高效、精确地测定出水中的硝酸根含量。
参考文献
[1]刘建坤，朱家平，郑荣华.水中硝酸根测定方法研究进展[J].工业水处理，2010（3）.
[2]邱罡，陈宜菲.国内光度法测定亚硝酸根进展[J].光谱实验室，2010（3）.
[3]张慧芳，郭探，李权，等.双波长分光光度法同时测定溶液中的硝酸根和碘离子[J].中国无机分析化学，2011（4）.
[4]朱红蓉，德吉维色，格桑.浅析在高原地区用离子色谱与紫外分光光度法测定硝酸盐氮的比较[J].西藏科技，2012（5）.endprint
