提高煤炭灰分测定准确度的有效途径

2014-04-17邓丽芬

技术与市场 2014年6期

邓丽芬

(山西焦煤集团西山煤电责任有限公司镇城底选煤厂，山西古交030200)

0 引言

煤炭灰分是煤炭中所包含的可燃物在燃烧之后所形成的残渣，通过检定残渣的数量与成分能够对煤炭的质量进行分析［1］。如果煤炭灰分的比例较大，则说明煤炭中所包含的可燃物含量不高而且其自身的发热量不高。当煤炭中的可燃物进行燃烧时会吸收环境中的热量而灰分的形成过程中也会带走一部分的热量，这必然会对煤炭本身的燃烧热量产生一定的影响，严重的可能会在燃烧时形成熄火等问题，这对于煤炭的利用率和生产工艺来说都会产生不利的影响。因此，通过有效的控制措施促进煤炭灰分测定准确度是十分必要的。

1 煤炭灰分检测方法

1．1 缓慢灰化法

缓慢灰化法是当前煤炭灰分测定中普遍使用的方法，也称为仲裁法，其主要的测定过程是称取适量的煤样，在箱式电阻炉中以一定速度加热至815℃ ±10℃，通过缓慢加热的方式对其进行灰化、灼烧至质量恒定，所得残留物的质量占原煤样质量的百分率即为灰分产率。利用缓慢灰化法对煤炭质量进行测定的过程中，采样方法、加热温度等环节都会对测定结果产生不同程度的影响［2］。

1．2 快速灰化法

相比缓慢灰化法，快速灰化法简单、快速，对于指导洗煤厂生产有着很好的指导性作用。但易忽略其操作的准确性，因为其对于测定的操作和进样的速度等都有着更为严格的要求，如果其中某个环节出现纰漏，则可能会对测定结果产生较大的影响。随着我国工业化进程的不断加快，越来越多的先进仪器设备应用到煤炭质量检测工作中，也有更多的先进方法被应用到煤炭灰分测定工作中［3］。

2 提高煤炭灰分测定准确度的途径

2．1 煤炭样本的选取

煤炭本身的质量具有一定的不均衡性，所以在进行煤炭样本选取时，必须要充分考虑煤炭的平均质量，采样人员要严格按照国标在同一个采样位置进行多点采集，然后再进行汇总。同时，煤炭样本的粒度必须要均匀才能提高测定结果的准确度，因此在严格按照规范的程序进行制备的过程中，要保证所有的煤炭样本粒度能够通过0．2 mm的筛子，这是制备过程中必不可少的环节。在进行样本的运输时，要避免对样本造成破坏，同时也要注意避免外部环境因素对煤炭样品的水分和温度所产生的影响。

2．2 煤炭样本的缩制

煤炭样本的缩制主要是根据相关的缩制规程来规范的，对采集到的样本进行破碎和缩分，这样能够有效地提高检测结果的准确度。在进行缩制时可以利用人工进行缩制，也可以利用破碎机进行缩制，主要的缩制流程包括破碎、筛分、掺合以及缩分几个环节，在没有通过上一环节处理的情况下不能进入到下一个环节，以此来保证测定结果的准确性。

2．3 煤炭样本的称量

称量是影响煤炭灰分检测结果的一个关键因素，实验中所使用的天平，其精度及其准确度必须经过国家专业部门的鉴定。在称量前首先对所使用的天平和其他仪器进行检查，确保仪器清洁，天平刻度归零，才能保证称量的准确性。其次，所需要称量的样品尽量保证搅拌均匀，使用“转瓶法”混合煤样，然后在不同的部位进行采集，同时也要在不同的深度层次上进行采集，避免仅从表面称样，这样才能保证测定的结果具有代表性。在进行称量时，一般需要将器皿进行灼烧然后再冷却至室温，保证整个称量过程在恒定的室温环境下进行［5］。所称量煤样应符合规范，不应过少或过多，过少会使其样品代表性变差，过多又会使灰皿底边平摊煤样过厚，不易烧透，灰分测值偏高。煤样要均匀、摊平在灰皿中，使其质量不超过0．15 g/cm2。称样时要避免煤样洒在瓶子或灰皿外面，从瓶内取出的多余煤样不得放回瓶内，称样结束后应立即将煤样瓶盖严，以防煤样被污染。同时在称量的过程中也要对天平门的开关次数进行控制，避免吸收过多的水分。最后在记数时，化验员要细心操作，避免疏忽大意、错误操作、看错、记错造成的过失误差。另外天平内要保持绝对的干燥状态，要注意天平内的干燥剂是否失效及时更换，同时检测人员在接触煤样时要保持手指干燥。称取煤样前应取出干燥剂，称灰样质量时应将干燥剂放入天平内。

2．4 温度的控制

温度因素包括室温环境和加温的速度。当室温处在不同的温度时，对于煤炭灰分的测定结果也会产生不同的影响。如果室温较低，马弗炉中的温度和室温会产生一定的温度差，这时打开炉门，煤炭在燃烧时就能够燃烧的更加充分并且在最短的时间挥发，这时测定的结果也会不同。加热的温度变化对于测定结果也有着一定的影响，如果在加热的初期温度上升过快，对于燃烧过程中硫化物的生成比例的影响也就越大。实验证明升温的速度过快，则获得的灰分测定结果就越高，如果升温缓慢，测定结果的准确性就越高，测定的灰分值越接近标准值。因此缓慢灰化法的应用相对较为广泛。

2．5 灰化过程的控制

灰化过程的有效性也是影响灰分测定准确度的关键环节，对马弗炉设备要求较高，特别是热电偶的校正特别关键，测定温度的正确与否直接关系到灰分结果的准确性，因此，要严格按照计量部门规定每半年鉴定一次不能忽视。

灰化的过程就是对煤炭样本进行燃烧的过程。在灰化的过程中对于通气条件要进行适当的控制，煤炭样本燃烧所产生的二氧化硫、三氧化硫在高温状态下会产生化学反应，对灰分产率产生影响，因此，要进行通气控制，马弗炉上要装有烟囱或者在马弗炉门上留有通风眼，马弗炉门口应预留15 mm小缝，如果升温过快可以将炉门口预留缝隙再调大些，煤样在30 min内由室温逐渐加热到500℃，使煤样逐渐灰化、防止爆燃，在500℃时停留30 min，使有机硫和硫化铁充分氧化并排除，然后再将炉温升到815℃ ±10℃保持1 h，这样才能确保碳酸钙完全分解。

目前煤炭灰分鉴定实验室中所使用的仪器大多是都是需要人工对灰化的时间和温度进行控制，在计算机技术不断发展的背景下，越来越多的计算机技术应用到控制器中，通过电脑程序对灰化的时间和温度进行控制，能够有效地减少人为操作造成的误差，也能够有效地降低人员工作强度。需要注意的是，即使是利用计算机技术对仪器的时间和温度进行控制，也需要检测人员进行必要的监测，才能保证测定结果的准确性［6］。检测人员将称量过的煤炭样本放入马弗炉时，必须放入马弗炉的恒温区内，如果不在恒温区内会使测定的数据误差大，所以检测人员应对马弗炉的恒温区有所判断，用标准煤样检验马弗炉的恒温区，确保结果准确可靠。化验过程中要轻开轻关炉门，减小外界空气对炉膛的冲击。

另外，当煤炭样本燃烧完成后，要尽量减少其在空气中暴露的时间，因为煤炭样本燃烧后在空气中停留过长时间会吸收空气中的水分，对检测结果产生影响，实践证明，灰渣在空中放置时间越长，煤灰吸收空气中水分越多，结果会偏高，导致准确度降低。因此，必须要减少煤炭样本燃烧后的停留时间，一般在冷却5 min左右之后，便可以放入到器皿中［7］。遇到阴雨潮湿天气，可缩短冷却时间。