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色谱仪基线异常原因与排除

2014-04-09徐同军李孝玉甄洪武

设备管理与维修 2014年4期
关键词:柱温色谱仪载气

徐同军 李孝玉 魏 晗 甄洪武

(中国人民解放军63981部队5队 武汉)

色谱仪是检测安全性分析常用的重要仪器。基线可直接反应色谱仪目前的工作状态,基线异常说明色谱仪不能用于正常的分析检测,需要检查维修。

1.基线不能调零

仪器本身电路故障,补偿电路电压不足;检测器内热丝烧断;色谱柱内固定相被污染或是有冷凝水;色谱柱固定液流失过大;气路系统中,柱前或柱后有漏气现象。先用检漏液检查气路,然后检查仪器的补偿回路的电压,如果是色谱柱检测器的问题,先升高柱温空走基线一段时间查看效果,若故障仍在,则考虑清洗检测器内的热丝。若是色谱柱的问题,在注射清洗液多次无效的情形下,可以更换色谱柱。

2.基线单方向漂移

外部电磁干扰;系统漏气;检测器内莱钨丝被污染;检测器温度控制器故障,不能稳定控制TCD池体温度。正确放置仪器位置,并良好接地,排除电磁干扰;检查气路的气密性;清洗检测器,用万用表检查检测器内电桥是否平衡;通常电桥电阻值均为23 Ω,若失衡,更换,并检查控温电路是否正常。

3.基线正弦波式漂移

载气源压力太低;减压调节器故障;柱箱保温隔热不均或是进样器上部密封不严;双通道气体回路补偿不平衡;温度控制器控制失灵。首先检查气源,瓶装气时,看总气压值是否太低,自动气体发生装置时,看输入气压情形。其次检查减压阀是否失灵。仪器本身,先检查上部的进样器处的保温状况,再检查柱箱处的隔热层是否老化变薄等;若都没问题,则要测双路气体出口,检查双路气体流速是否一致。如果是温控器控温不稳,则停机维修即可。

4.基线上出现无规律峰

外部电压不稳,波动严重;柱箱密封不严有热气流漏出;载气不稳,或载气不洁净;色谱柱内固定相松动;仪器内TCD处稳压不够;电子部件接触不良;先检查外部环境,看稳压器状况,若是,先修稳压器或是更换;其次检查气路,看压力输出是否正常;再检查仪器本身,看柱箱门处密闭情况是否有热流感;若是瓶装气,压力又太低,要马上更换新气体,因为压力低后可认为气体已不太洁净;若是TCD处电压问题,可以和整个电路部分一起检查修理,同时检查电子器件接触是否良好;如果确定是柱子问题,则立即更换即可。

5.基线噪声太大

接地不良;电源电压不稳;色谱柱固定相流失严重或被污染;气路不密闭有漏气现象;气化室污染;检测器污染;热丝损坏;桥流不稳;增益放大不正确。首先检查接地是否良好并测量接地电阻值;其次确保外接电源电压稳定;再检查气路的密闭性;色谱柱、气化室、检测器污染问题,首先注入清洗剂,升高气化室、色谱柱温度,加大流速空载老化一段时间观察;若是问题仍然存在,则再考虑是热丝,桥流问题,就要检查检测器本身,若是丝断,更换;若是不稳,考虑用另一侧气路测定,若仍有问题,更换检测器;若是增益问题,可重新设置一个值。

6.基线抖动

仪器放大器工作不稳;热导电源电压过高;载气内有杂物;气化室温度不均;输出电位器失灵;放大倍数过高;检测阈值设置不正确。采用纯净度更高的载气;检查仪器的放大器、气化室温控器以及热导电压是否正常;若是电位器的问题,立即更换;并设定合适的放大倍数和检测阈值。

7.基线单向毛刺

电源接触不良;热导池中有异物;仪器内部继电器火花干扰;与处理器信号连接异常。首先检查外部信号连接线是否连接可靠;然后查看内部电源处的接触情况以及继电器开关时是否打火;若不是,则检查热导池,先加大载气流量、升高柱温,持续一段时间,效果不明显时,需停机进一步检查热导池,排除异物直至处理好。

8.基线出现额外峰

额外峰通常指不是样品应该出现的杂峰。一般来源于上一次进样的高沸点物质流出;载气不纯导致杂质在柱温低时凝聚、高温时又出现;液体试样中的空气峰、试样分解;试样与色谱柱填充物的反应生成物;气化室进样口硅胶垫的污物流出被检测。上一次样品高沸点物质流出产生的额外峰可以在满足分离效果的情形下,一是延长分析时间,二是降低柱温;检查柱温控制器并使之稳定控温;使用高纯气体减少杂质;试样分解时,检查试样前处理情况是否正确或降低柱温;空气峰形成的,要注意在进样时排空气泡;进样口污物造成的,要清洗气化室。

9.组份峰不能分开

载气流速过大;色谱柱长度过短;柱温过低;气化室温度较低。首先降低流速,等基线平稳后注入样品观察;更换较长的色谱分离柱;重新设置色谱分析条件,升高气化室和色谱柱的温度。

10.基线拖尾

主要是气化室,一是温度控制不准,忽高忽低,二是多次进样时,密封垫碎沫留在其中或是被污染;其次是色谱条件中,柱温低,流速快,各组份分离不完全。首先检查气化室,排除异物,用万用表检查控温电压是否在正常值;其次是升高柱温,降低流速;稳定1 h后再观察基线情况。

以上10种基线异常情形,直观反映了色谱仪气路、进样、分离、检测及电气系统的故障状况。通过对基线异常现象的分析与排除。不仅可以为待测样品“搭建”一个良好的分析平台,而且为更好地管理和维护色谱仪提供了有效途径。

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