氙气纯度不达标原因分析及处理

2014-04-08陈增凯李宗辉

山东冶金 2014年2期

关键词：冷箱含氮载气

陈增凯，李宗辉

（济南鲍德气体有限公司，山东济南250101）

经验交流

氙气纯度不达标原因分析及处理

陈增凯，李宗辉

（济南鲍德气体有限公司，山东济南250101）

在进行氙气产品检验时，发现氮组分含量超标。通过分析，逐步排除抽真空效果差、不合格品返充污染和精馏塔工况偏离等因素，最终确定是因检验用的载气纯度不合格导致的检验结果失准。通过更换合格载气，氙气中氮组分含量达标。

氙气；含氮量；纯度

1 前言

济南鲍德气体公司KPKC-0.0005/0.00004型稀有气体提纯装置于2011年3月调试完成并顺利投产，主要用于提纯液氧中的微量氪、氙，最终获取99.999%高纯氪和99.999 5%高纯氙一等品。由于氪、氙在空气中的含量极少，而制取工艺流程复杂、纯度要求高、应用于高端产品领域，成为名副其实的高附加值产品，故称“黄金气体”，市场潜力巨大。该提纯装置运行状况良好，一直处于满负荷运行状态，能够满足客户对不同产品规格和纯度的需求。自投入运行以来，生产中出现过1次较严重的氙气纯度不达标故障，分析故障原因，并进行了处理。

2 初步分析

2012年12月11日对充瓶后氙气检验时，发现含氮量为4.4×10-6，超出国标要求，而含氧量达标，初步判断为充气瓶充装前真空处理不合格。通过提高真空处理的强度等措施后多次充装，检验结果中含氮量仍不合格，因此怀疑塔内液氙本身纯度不达标。在对产品氙出冷箱分析点进行检验后，显示塔内液氙含氮量严重超标，为7.28×10-6，验证了上述推断，并开始对精馏塔工况进行检查。

查看主要工艺操作和历史参数曲线，显示从氪氙分离塔向纯氙塔输送污氙工艺过程各参数均在正常范围，但在此期间向纯氙塔返充1瓶调试过程中生产的含氮超标的不合格氙气，怀疑返充气是导致纯氙塔以及出冷箱氙气产品不合格的原因。于是，提高纯氙塔底部电加热器电流，间断性地打开顶部不凝气排放阀将氮组分排出塔外，同时将纯氙塔液氙充瓶后返充回氪氙分离塔，再次精馏分离排出氮组分。经过几次循环后，纯氙出冷箱分析点含氮量有所降低，但始终无法达标，且呈波动变化。

为了彻底排除返充气对系统的影响，遂将纯氙塔内液体全部抽出充瓶存放至库，不再返充入氪氙分离塔，然后按正常生产流程组织生产，但纯氙出冷箱分析点检验结果显示含氮量仍然超标，由此推断氙气产品不达标可能在工艺设备或工艺操作上存在问题。

3 全流程综合分析及处理过程

按照工艺流程分段查找问题。纯氙塔的原料污氙来自氪氙分离塔，按照设计，污氙中氮、氧等组分含量应接近最终产品中各组分含量。因此，首先对氪氙分离塔底部污氙分析点进行检验，显示含氮量为4.48×10-6，而氪、氧等其他组分均在正常范围内。根据低温精馏原理，由于在相同压力下氮气的沸点低于氧气、氪气沸点，如果氧、氪等高沸点组分已全部进入气相，那么低沸点的氮组分也不应该存在于液相中，初步判断检验结果有误。

为了进一步验证推断的合理性，在对氪氙分离塔和纯氙塔工况进行重新调整并达到正常状态后，再次检验污氙分析点时发现氢组分含量为6.6×10-6，而氢气在标况下沸点为-252℃，在氪氙分离塔工作压力0.13 MPa条件下不可能被液化进入液相污氙中。另外，在整个调试过程，氪气纯度一直正常，氪气经氪氙分离塔分离后以气态排出，进入后续纯氪精馏设备。由于氮气与氪气同属于低沸点组分，氮气更多的是跟随氪气以气态形式进入纯氪精馏设备，且氪气中氮组分较氙气中氮组分更难通过精馏实现分离，而检验结果与理论推断恰恰相反。

综上分析可以确认，产品检验结果有误。于是对产品检验仪器进行检查，对检验仪器所使用的校准气和载气进行检查。经检查发现，作为载气使用的高纯氦气纯度不达标，致使氙气在检验过程中被污染，导致检验结果中含氮值始终偏高。更换合格的载气后对氙气出冷箱分析点进行检验，纯度合格。