在线分析仪在空分中的应用

姚咏梅

上海焦化有限公司 （上海 200241）

分析测试

在线分析仪在空分中的应用

姚咏梅

上海焦化有限公司 （上海 200241）

根据空分设备工艺特点，要获得合格的产品氧、氮、氩，必须设置一些在线分析仪器进行监控。介绍了空分中典型的分析点以及在线分析所需要配置的分析仪器。

空分 分析点 在线气体分析仪器

空气分离中在线分析主要包含两个方面，一是对工艺稳定和生产安全的相关参数进行分析；二是对产品质量的监控。空分设备气体分析仪的合理配置，不但能够正确地反映工艺状况的成分量数据，反映某种气体成分含量的变化趋势，同时让工艺人员操作空分设备放心，达到指导工艺人员操作、调整空分设备正常运转的目的。

1 空分中在线分析仪器在各分析点的配置

1.1 分子筛出口空气中的CO2分析

在空分设备的生产中，空气是制取O2、N2、Ar的原料。空气中大约有0.03%的CO2，由于CO2在低温下会凝结成固体，引起管路堵塞影响操作，必须除去，故分子筛出口设置CO2分析仪来监控CO2的浓度。由于CO2含量小，所以在选择CO2分析仪时一定要选择最小量程指标。红外线CO2气体分析仪有一个能发出特定红外波长的红外辐射器，红外线通过装在一定长度容器内的被测气体时，透出的红外光会产生一定程度的衰减，辐射能量的衰减与被测组分的浓度呈线性关系，因此通过测定穿过气体后的红外线辐射强度可得知样气中CO2含量。红外线气体分析仪器检测过程需在恒定的温度下进行，环境温度的变化将影响测量结果。样品流速和压力紧密关联，预处理系统运行中由于堵塞、带液或压力调节系统工作不正常，会造成气样流速不稳定，使气室中的气体密度发生变化或污染气室，这些都对测量带来影响，因此，日常维护必须关注这些问题。

1.2 增压膨胀空气中的水分含量

经增压机增压后的空气，由于温度上升，须经水冷却器冷却后才能送入冷箱，如有泄漏，水分将直接进入冷箱，会引起冻结事故。为此设置微量水分析仪来监测水冷却器是否泄漏。

现采用的微量水分析仪器由测量部分、传感器部分以及样品池组成,是利用电容式测量原理工作的。传感器是一根纯度极高的铝金属丝，涂了一层吸湿层，最外面包着一层多孔渗水的黄金薄膜。该传感器的优点是体积小、灵敏度高、响应速度快以及样品温度和压力的变化对测量的准确度影响小。缺点是存在“老化”现象，需经常校表、零点漂移以及对极性气体比较敏感等。

1.3 污氮中氧含量的测定

污氮是空分装置大量排放的气体，其中氧含量的高低不但体现了空分装置氧提取率，同时也是空分装置操作好坏的重要指标。上塔污氮出口含氧量采用磁力机械式氧分析仪，量程为0～5%O2。该分析仪利用氧的顺磁性，通过磁场电流与氧气含量的线性关系来测量氧含量。特点是不需要参比气、测量精度较高、分辨率和灵敏度高、稳定性强、线性输出。磁力机械式氧分析器基于对磁化率的直接测量，像氧化氮等一些强顺磁性气体会对测量带来严重干扰，考虑到分析点不存在氧化氮等气体，且该分析器应用简单可靠，因此选择此类仪器。但气体压力、温度的变化以及环境温度的变化和振动都会对测量结果产生影响，所以在设计应用过程中要注意。

1.4 产品氧纯度分析

出冷箱的产品氧一般要求纯度≥99.6%O2，因为纯度很高，若选用0～100%O2量程显然不合理，所以选择磁压力式氧分析仪，量程选择为98%～100%O2。磁压力式氧分析仪采用不同O2含量的参比气体，可以方便地实现量程迁移，在中间压缩量程内，可有效提高测量的精度。一般选用零点迁移型的仪器，由于易受大气压力变化的影响，需要压力补偿。

1.5 氩馏分中氩含量分析

氩馏分是制造粗氩的原料气，掌握氩馏分的成分组成，对调整粗氩塔的正常工作，指导氩塔和主塔的操作十分重要。

氩馏分由Ar、O2和N2三种气体组成。氩馏分中的氩并不是含量越高越好，在氩馏分中氩含量提高的同时，氮含量也会提高；而氮含量的提高会破坏氩塔的正常工作，严重时会引起氮塞，所以必须控制好其成分组成。根据工艺计算，氩馏分的最佳组成是Ar：9%～10%；O2：约90%；N2＜10-4。

氩、氧、氮在0℃时的相对热导率分别为0.685、1.015、0.998。氧和氮的相对热导率非常接近，并且氮的含量很小，可以忽略。所以从分析原理上可把氩馏分看作是（Ar＋O2）两组分气体。而氩和氧的相对热导率有较大的差别。热导式气体分析仪不受大气压力变化的影响，所以分析氩馏分中氩的含量，可采取热导式原理的氩分析器，其量程为0～15%Ar/O2。

热导式气体分析仪是通过测量混合气体热导率的变化分析组成的仪器。气体的热导率表征气体的导热能力，不同气体的导热能力不同，并随着气体组分、压强、密度、温度和湿度的变化而变化。热导式分析仪适于测量氩气、氦气、氢气等组分的体积分数。仪器采用铂丝作敏感元件组成不平衡电桥，以实现非电量与电量的转换。电桥的参比臂内封仪器测量范围下限所对应的气样，电桥的工作臂通过被测气体。如果仪器通入“零”气样时，电桥处于平衡状态，输出信号为零；如果混合气体中被测组分的浓度发生变化，混合气体的热导率也随之变化，气体的导热速率和热丝的平衡温度也将随之变化，导致热丝的阻值产生响应的变化，从而实现了气体热导率和敏感组件热丝阻值之间变化量的转换。热导式气体分析器调试应注意：（1）仪器必须在通气的情况下预热，否则会烧坏敏感组件；（2）仪器必须在预热稳定后再进行调试或校准，通常必须在热导检测器加热至恒温状态时，才可以进行测试；（3）仪器的样气流量应保持稳定，测试时应调节在规定的流量值内。

1.6 粗氩中氧含量分析

粗氩塔出口的气体成分组成是：Ar≥98.5%、N2≤1.5%,产品氩含量是重要的工艺控制指标，一般控制在O2≤2×10-6。氧化锆氧分析仪的优点是测量范围比较宽，寿命比较长，但由于其在测量特别小的氧含量时容易受到还原性气体成分的干扰而产生测量偏差，而且当氧离子从浓度高的一侧向另一侧迁移产生电势的时候，容易因扩散不及时而形成梯度，从而影响测量精度。采用微量级氧分析仪在安装配管中应注意的是：（1）确保气路系统严格密封，因气样中微量氧的分压远低于大气中氧的分压，当出现泄漏时，大气中的氧便从泄漏部位迅速扩散进来；（2）为了避免样品系统对微量氧的吸附和解吸效应，样品系统的配管应采用不锈钢管，管壁应光滑洁净；（3）为防止样品气中的水分在管壁上冷凝凝结，造成对微量氧的溶解吸收，应根据环境条件对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。

2 分析小屋

在线分析仪器都安装在分析小屋中。小屋安置在工业现场，小屋为分析仪器提供了可控制的操作和维护环境，并可降低仪器的生命周期成本（延长使用寿命、降低维护成本）。

3 结束语

空分中在线分析是一个完整的系统工程，在仪器选型和使用上要多分析、多比较、多总结，才能使分析系统在生产过程中充分地发挥作用。

Application of Online Gas Analyzer in Air Separation

Yao Yongmei

According to the process characteristics of the air separation plant,in order to getqualified productof oxygen, nitrogen and argon,it is necessary to set up some online gas analyzers tomonitor the air separation process.The paper introducessome typicalanalysispointsand gasanalyzers required for theonlineanalysis.

Air separation;Analysis point;Online gasanalyzer

（略）

TQ 515.8

姚咏梅 女 1970年生 1992年上海应用技术学院毕业工程师 目前从事在线分析工作