原子荧光光度计检定中的问题及解法

2014-04-08沈亚芹无锡市计量测试中心

上海计量测试 2014年6期

关键词：光度计原子荧光重复性

王知沈亚芹 / 无锡市计量测试中心

原子荧光光度计检定中的问题及解法

王知沈亚芹 / 无锡市计量测试中心

0 引言

原子荧光光度计用于测量易形成氢化物的元素以及易形成气态组分或易还原成原子蒸气的元素。因谱线简单、灵敏度高、线性范围宽、双道同时检测等优点而被广泛应用于食品、农业、冶金、环境、医药等多个领域。

依据JJG 939-2009《原子荧光光度计》，检定的主要技术指标：稳定性包括噪声和漂移、检出限、测量重复性、测量线性。现分别探讨对这几个技术指标产生影响的因素。

1 环境条件

原子荧光光度计工作环境要求温度为15 ～ 30℃，湿度≤80%。温度过低，氢化物发生速率下降，灵敏度降低，检出限就有可能不合格。温度过高，硼氢化钾容易产生气泡，仪器无法彻底排除的话，会影响到重复性这一指标。原子荧光光度计的载流与待测溶液都是具有一定酸度的，如果湿度过高，室内的酸雾会附着在空气中,腐蚀仪器内部，缩短仪器寿命。所以原子荧光光度计的实验室应该有空调和除湿器。

2 仪器参数设置

仪器自身参数的设置对检定结果也有很大的影响。空心阴极灯需要有足够的预热时间，这是获得较好检定结果的基础。负高压和灯电流的值也尤为关键，设置低了，仪器的灵敏度就低，检出限就有可能不合格。为了提高灵敏度，尽可能要提高负高压和灯电流，但是这样不仅会缩短灯的寿命，还会使噪声变大，稳定性变差，甚至造成工作曲线的弯曲，使得线性不合格。所以应在灵敏度满足要求的同时，尽可能降低负高压和灯电流。原子化器的位置对结果影响也很大，应尽量将光斑调到火焰中间，这样可以获得最高的灵敏度和最好的稳定性。还有读数时间和延迟时间的设置。读数时间要以峰面积积分计算时将整个峰形全部采入为最佳时间。延迟时间设置过长，会导致读数采样滞后，损失测量信号；延迟时间设置过短，会增加空白噪声。这些都会使检定项目超出合格范围，所以在检定前可以做一个时间与荧光值的测试，最高荧光值对应的时间为最佳时间。

3 标准曲线配制

标准曲线要现用现配，配好后为了能充分预还原，标准溶液应放置30 min后才能进行测定，如果还原不充分，则重复性和线性都会受到影响。配制过程中的其他试剂要有较高的纯度，水也要新鲜的超纯水，使用的玻璃器皿也应清洗干净。如果盐酸纯度不高，水中有被测元素或干扰元素，空白值就会偏高，对工作曲线的低浓度点会产生较大的影响，甚至会不成线性，重复性和检出限也会不合格。

4 其他影响因素

原子荧光光度计的管道系统也是一个需要经常注意的地方。泵管老化破裂、管道积水堵塞、水封中缺水或水不够，都会影响仪器的工作状态，所以在检定前都要一一排查这些问题。载气流速对检定结果也有直接的影响。流速太慢，氢化物在传输过程中会发生吸附等现象；流速太快，被分析元素的原子被快速带出原子化器，导致原子化区的原子浓度被稀释。两者都会影响仪器灵敏度从而导致检出限不合格（检定时流速一般选择200 ～ 400 mL/min）。