裂缝油藏预交联凝胶颗粒合成及调剖性能

李媛

摘 要：采用溶液聚合法制备了一种耐温耐盐型预交联凝胶颗粒并优化了其合成条件。优化得到的预交联颗粒具有良好的耐温、耐盐性能及热稳定性能。预交联颗粒对裂缝的封堵性能较好，裂缝封堵率可达95%；预交联颗粒粒径越大，对裂缝的封堵强度越大。但是粒径较大预交联凝胶颗粒容易在裂缝油藏的注入端堵塞，难以形成深度调剖作用。

关键词：裂缝；预交联颗粒；调剖

裂缝性油藏注水开发时，因水驱波及体积小，注水容易沿裂缝窜流，从而导致油井发生暴性水淹，注水开发效果差，采收率低[1-3]。水井调剖是目前裂缝油藏控制注水发生水窜的主要方式。

对于低渗透裂缝性油藏，好的调剖堵水材料应该具备以下特性：“注得进、堵得住、能移动、无污染”。目前低渗透裂缝油藏常见的调剖技术有地下成胶技术、预交联凝胶颗粒调剖、聚合物微球调驱、复合调剖技术等。广泛应用的以聚丙烯酰胺为主体的、各种地下交联体系具备如下缺点：耐温在90℃以下，水矿化度不得超过50000mg/L；成胶条件苟刻，交联时间较慢，交联体系在地层孔隙内长时间的运移造成扩散、稀释、剪切、降解等，地下成胶体系不适合大孔道和裂缝油藏.

本文采用采用溶液聚合法制备了一种耐温耐盐的预交联凝胶颗粒并优化了该预交联颗粒的合成条件，通过室内实验研究了该预交联颗粒的耐温耐盐性能、稳定性、封堵性能等，为裂缝型油藏预交联颗粒调剖技术提供理论指导。

1 实验

1.1 实验材料

丙烯酰胺（AM），AR；N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBAA），AR；过硫酸钾、无水碳酸钠、NaHCO3、NaCl、CaCl2，MgCl2，Na2SO4，AR；氮气；二次蒸馏水等。

1.2 实验方法

1.2.1 预交联凝胶颗粒的合成

预交联凝胶颗粒是由丙烯酰胺单体加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺在引发剂过硫酸钾的引发下，形成的具有三维空间网络结构的高吸水性水凝胶，加入碳酸钠将该水凝胶进行水解可以形成带有羧基的负电性水凝胶。为提高预交联体系的耐温耐盐性能等，可以加入耐温耐盐基团如AMPS等。

1.2.2 预交联颗粒性能评价

对预交联颗粒耐温耐盐性能、热稳定性、封堵性能、运移特性等性能进行评价。

（1）膨胀性能

膨胀倍数指预交联凝胶颗粒吸水膨胀后体积或质量增大倍数，本文采用的是质量膨胀倍数。

用电子天平精确称取一定量的预交联颗粒（W0）放人筛网内放人待测溶液中，待凝胶颗粒吸水饱和后（Wt）取出，用滤纸拭去表面吸附水后准确称取溶胀后的凝胶质量并计算凝胶颗粒的膨胀倍数Q=Wt/W0。

（2）耐温耐盐性能及热稳定性能

以膨胀倍数为评价指标，研究预交联凝胶颗粒的耐温耐盐性能及热稳定性能。矿化水以NaCl、CaCl2、MgCl2等溶于去离子水中配置。

（3）封堵性能

采用岩心动态驱替装置评价预交联凝胶颗粒的封堵性能，调剖剂的封堵性能一般通过封堵率、突破压力梯度等指标来评价。封堵率定义为调剖剂体系注入后渗透率下降的百分数，突破压力梯度定义为单位长度突破压力。

2 预交联颗粒合成及性能评价

2.1 预交联颗粒合成条件优化

以室温条件下预交联颗粒在清水中膨胀24h的膨胀倍数为指标，依次研究单体、交联剂、引发剂及功能单体含量对合成的预交联凝胶颗粒膨胀倍数Q的影响，见表1。优化的预交联凝胶颗粒的合成工艺条件为：单体用量为20 %、交联剂用量0.06 %、引发剂用量0.4 %、功能单体用量15 %。在优化的合成反应工艺条件下得到的预交联颗粒膨胀倍数>15。

优化得到的预交联颗粒为灰黑色，密度1.1～1.2 g/cm3，在清水中膨胀24h后的膨胀倍数达到15-20 倍，颗粒弹性好，膨胀后压捏不容易破碎。预交联颗粒机械粉碎后通过不同目数的筛网可以得到不同粒径的产品。

2.2 预交联颗粒性能评价

1、耐温耐盐性

评价了预交联颗粒在不同温度、不同矿化度下的膨胀倍数，结果见图1及图2。

图1为不同温度条件下预交联颗粒在清水中膨胀倍数变化情况，预交联颗粒的膨胀倍数随温度的升高而降低，温度低于120 ℃时预交联颗粒的膨胀倍数降低幅度相对较小，表明优化得到的预交联颗粒具有良好的耐温性能；图2为预交联颗粒在70 ℃温度条件下膨胀倍数随矿化度变化情况，预交联颗粒的膨胀倍数随矿化度的增加而降低，在10万矿化度的矿化水中膨胀12 h后预交联颗粒的膨胀倍数可达10-20 倍。

3 结论与建议

（1）采用溶液聚合法制备了一种预交联凝胶颗粒并优化了合成条件：单体用量为20 %、交联剂用量0.06 %、引发剂用量0.4 %、功能单体用量15 %。

（2）优化得到的预交联颗粒膨胀倍数随温度及矿化度的升高而降低，具有良好的耐温耐盐及热稳定性能，膨胀12 h后预交联颗粒的膨胀倍数可达10-20 倍。

（3）预交联颗粒对模拟裂缝的封堵性能较好，裂缝封堵率可达90 %以上；预交联颗粒粒径越大对裂缝的封堵强度和突破压力梯度越大。粒径较大的预交联凝胶颗粒难以形成深度调剖作用。

参考文献

[1] 李道品. 低渗透油田开发[M]. 北京：石油工业出版社，1999：16-20.

[2] 许艳. 储集层中的构造裂缝及其研究方法[J]. 石油知识，2003（2）：12.

[3] 刘洪，张仕强，钟水清，等. 裂缝性油藏注水开发水淹力学机理研究[J]. 钻采工艺，2006，29（4）：57-61.

[4] 邱玲，蒲万芬，张晶. 裂缝性油藏二次交联凝胶调剖体系的研究[J]. 精细石油化工进展，2008，9（10）：7-10.