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反应挤出过程数值模拟进展

2014-03-28奚桢浩

化学反应工程与工艺 2014年2期
关键词:双螺杆挤出机螺杆

唐 豪,宗 原,奚桢浩,赵 玲

(华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海 200237)

反应挤出是指在聚合物和/或可聚合单体的连续挤出过程中完成一系列化学反应的操作过程[1]。与间歇过程相比,挤出过程经历了熔融、输送、混合、脱挥等过程,具有处理高粘聚合物的独特性能,并且不需要使用溶剂,具有良好的应用前景[2]。因可对其螺杆进行模块化设计控制混合条件,双螺杆挤出机在反应挤出中得到了大量的应用[3],但挤出过程参数过多使得过程优化十分困难[4]。实验研究为得到有效信息,需进行繁琐实验方能观察内部的流动情况;理论计算则通过数学方法,综合现有计算机技术,求解衡算方程或控制方程,以揭示反应挤出过程规律,具有成本低、处理快、重复性好、数据完善等特点[5],能代替大部分实物实验而成为有力的研究与设计工具[6]。在挤出过程中,将常规元件与特殊元件进行组合可增大挤出过程的操作弹性[7],因此建模与计算不仅用于研究螺纹元件及捏合盘的混合作用[8-10]与停留时间分布(RTD)[11-14],还可用于设计非螺纹元件以提高分布、分散混合效果[15,16],这些工作是反应挤出模拟的基础。

与挤出过程相比,反应挤出中物性沿挤出机不断变化,这是流动、传热与反应之间的共同作用所致。流动通过粘性耗散、反应热、对流及停留时间分布影响传热、传质及化学反应,而流动本身又受温度及传质、化学流变学的影响,因此反应的引入并与其他过程的耦合是反应挤出模拟中亟需解决的重要问题。随着计算成本的降低,数学建模及数值计算可为这类问题定量分析提供指导[17],本文旨在对双螺杆挤出机中的反应挤出模拟工作及进展作一介绍。

1 建模与模拟研究现状

对于双螺杆挤出机反应挤出过程的理论分析主要可分为两大类:反应器流型模拟与流动数值求解。前者着眼于实际过程应用;后者偏重理论研究。

1.1 反应器流型模拟

反应器流型模拟即以混合与停留时间分布等参数为基准,将挤出机等效为理想反应器或轴向扩散模型,对模型进行物料、能量等衡算,得到物理量分布情况(见图1[18])。几何结构包括螺杆构型、组合方式等,决定模型基本形式。操作参数为转速、产量及壁面温度等,材料参数为基本物性、动力学数据及流变学,为物料及能量衡算的基础数据。在不同条件下获得对应的停留时间、温度与转化率,为过程优化提供参考,进而控制反应挤出。

图1 反应器流型模拟流程[18]Fig.1 Flow chart of simulation based on flow pattern

异向旋转双螺杆挤出机常被简化为多个全混流反应器(continuous stirred-tank reactor,CSTR)串联模型;同向旋转双螺杆挤出机被抽象为CSTR或有轴向扩散的平推流反应器(plug flow reactor,PFR)模型。这方面的研究主要集中在如何对反应器模型进行优化及较合理地对动力学进行简化。

Jassen在1978年指出[19],啮合异向挤出机中物料被分散在若干C形腔室中,其间存在四种漏流间隙,据此建立了反应器模型:整台挤出机可等效为两组腔室,每组腔室的物料沿输送方向移动,腔室间存在反向漏流。Bouilloux[20]以及Ganzeveld[21,22]对此模型在单组份反应和多组分反应的情况下进行实验验证,证实此无适应性参数模型可较为准确地还原实验室工况。

Michaeli等[18,23]开展了啮合同向挤出机中尼龙6、聚苯乙烯的阴离子本体聚合等过程的数值模拟,比较了CSTR、级联式反应器与PFR模型的特点,分析了模型参数对流动、反应与传热的耦合作用,对挤出机中的混合与分子量分布等进行定量分析,并开发了工艺优化程序。

Choulak等[24]构建了ε-已内酯在同向挤出机中聚合的级联反应器模型,子反应器均由机筒和螺杆组成。曹文江[25]获得了模型的两个参数:理想反应器个数N以及总回流比γ,并将分子碎片模型与官能团模型结合,确定动力学方程,借助Aspen软件内置算法,对聚碳酸酯缩聚反应进行模拟。Zagal[26]结合有限元法对甲基丙烯酸甲酯的反应挤出进行模型分析,采用自加速模型,得到分子量分布等参数,指出该方法适用于任何螺杆,并可在个人电脑上实现计算。

Puaux[27]对聚氨酯在同向双螺杆挤出机中的本体聚合做了模拟,模型以线性链增长理论、动力学文献和轴向扩散为基础,分别使用PFR模型、耦合求解轴向扩散模型(微观流体)、完全分离求解轴向扩散模型(宏观流体)对停留时间分布、分子量分布做了计算。

简化流动模型基于化学反应工程理论,当反应对过程单元起主导作用时,尤其对于动力学较为复杂的情况,可大大减少计算量[28],实现对过程的实时控制。但由于模型对流动状态过分简化,因而应用于反应器放大研究则存在困难[3]。

1.2 流动数值求解

该方法将挤出过程中的运动方程、反应模型、传热方程耦合求解,获得反应器内物理量分布。反应挤出涉及物性、结构和操作参数等多方面共同作用(图2),为此需进行“假设-修正”的计算流程:先定义填充率、停留时间、温度与反应程度的初值,据此计算粘度;耦合局部流动条件、反应进程与粘度变化进一步迭代,当残差小于某一值时,认为计算收敛[3]。

图2 数值求解中的耦合关系Fig.2 Factors coupling in numerical simulation

早期低维模型仅关注挤出机中物理量考察沿轴向的变化。其中平板模型将挤出机沿螺槽方向展开,机筒与螺杆简化成平板,螺杆转动简化为平板平动。此类模拟常用软件为Ludovic与Akro-co-twin,两者均可快速有效地实现螺杆组合,计算沿输送方向的流场变化[29]。随着计算机技术的进步,更为复杂、精确的三维模拟逐渐被学者采用,这类模型能直观地反映挤出机中物理量的局部分布,为定量分析提供基础。三维数值模拟软件ANSYS提供了两种途径:1)利用命令流进行建模与网格划分[30]:过程相对复杂,较少采用;2)利用Workbench模拟:ANSYS公司已将建模、划分网格、参数设置、解算器与后处理软件整合,界面友好,过程简洁,是模拟的主要趋势。

Kaplan[31]提出了三平板模型的假设:上下两板相当于两根静止螺杆,中间移动的板相当于螺杆与机筒的表面。移动方向与z方向的夹角为螺旋角,移动速度Vb为πNDb。烟伟[32]采用平板模型对聚苯乙烯反应挤出实验进行模拟,获得沿输送方向的转化率、停留时间、温升等结果与实验符合良好。

Wu等[33-35]在平板模型基础上,将顺螺槽料流等效为圆管流动,建立管式反应器模型。利用自主开发的数值模拟程序,模拟嵌段共聚、自由基聚合、阴离子聚合的反应挤出过程,并通过实验证明了模型与程序的可信度,归纳出聚合反应过程中调控高分子材料结构与流变性质的规律。

Vergnes等[36]用Ludovic软件在对淀粉降解反应的挤出过程的计算中,证明耦合计算对获得正确结果的重要性;而后对EVA酯化过程、PP的可控降解、己内酰胺的聚合分别做了计算模拟,结果与实际状况十分接近。

阿克隆大学White开发的Akro-co-twin软件适合模拟同向挤出机的反应挤出[37,38]:在尼龙6聚合的分析中将沿螺杆方向的转化率和温度变化相关联;考察结构和转速对聚丙烯热降解的作用,得到了分子量随轴向长度的变化曲线,结果与实验相符。Lee[39]分析了挤出机中各种元件的混合效果,并借助混合理论对己内酰胺与聚醚酯片段嵌段共聚做考评,建立的模型能准确预测己内酰胺在挤出机中的转化率。

Rauwendaal[40]指出对双螺杆挤出机的研究必须包括啮合区的流动行为和混合特性。这是模拟从低维模型向更严密的三维模型转变的主要推动力[41]。对反应挤出过程进行三维数值分析能更准确地描述流场,为更有效的简化模型提供思路与依据。

滑铁卢大学采用有限元法对聚丙烯树脂降解过程做了研究:Strutt[42]在稳态非等温条件下考察了转速和过氧化物(引发剂)分布对反应挤出过程的影响,发现由于边界条件和网格质量的原因,流道啮合区的物理量波动较大。之后,Rodríguez[43]采用POLYFLOW软件对同向双螺杆挤出机进行三维模拟,通过计算第i组分矩阵方程,能够比较精确地得到分子量分布。

Zhu[44,45]在引入反应转化率后,将ε-己内酰胺开环聚合动力学简化为转化率的层流扩散方程,并用FLUENT软件进行拟稳态三维模拟。发现螺距与混合强度正相关;在低进口转化率下,反应热处于主导地位,而在高转化率时,机筒是否绝热、是否考虑粘性耗散作用对反应进程的作用也较为明显。

流动的数值求解基于连续介质假定。低维模型不关注径向变化,计算量较小,可分析整体挤出机中物理量沿挤出方向的分布,为螺杆结构、反应挤出量等的优化设计提供参考。比较而言,三维模型的优势更为突出,通过计算能更为真实反映挤出机内流场分布情况,对研究挤出机内对流-扩散-反应的相互作用与匹配程度具有很高价值。为保证对复杂区域的适应性和数值解的守恒性,数值解法可采用有限体积法(FVM)或有限元法(FEM)。FVM导出的离散方程具有守恒性,并且方程系数的物理意义明确,被FLUENT等商用软件广泛采用。FEM对不规则区域的适应性好,可用浸入式边界条件解决非静止复杂固体壁面的流动问题[46,47],但计算量比有限体积法大。POLYFLOW软件基于FEM,并提供了可自定义的积分型或微分型粘弹性方程,对聚合物的成型加工模拟占据优势。

2 反应挤出模拟过程关键点

对反应挤出进行三维模拟是研究的主要发展趋势。研究工作为保证数值计算稳定收敛及各方程的相互耦合,需注意以下几点。

2.1 瞬态过程的近似

反应挤出是流动边界随时间变化的过程,因此流型也随之变化。Cheng[48]提出控制方程的非稳态项可忽略,瞬态流可看成一系列的稳态流。Yang[49]把这种方法称为拟稳态法,并用FIDAP软件对挤出机进行了计算。Sobhani[50]在拟稳态法基础上,用有限元法对挤出过程模拟中采用四面体或六面体网格的精度做了比较。在FLUENT的计算中,常采用拟稳态法模拟挤出过程:螺杆每转过一定角度后即认为是新结构,每个新结构均做稳态模拟,随后将这些结果综合,近似处理为非稳态过程。需要注意的是,该方法忽略了瞬态项的影响和螺杆的拖曳作用,与真实过程相比存在一定差距。

POLYFLOW则为瞬态挤出过程提供了网格重叠技术(MST):流体域与螺杆分别建立网格,重叠的部分则做如下判定:当此网格属于流体域,则遵循连续型方程;当网格属于螺杆,则做刚体转动。此规定避免了周期性的网格重整,算法稳健[51,52],但MST计算中材料的本构方程只能是广义牛顿流体,对粘弹性材料的计算有所限制。

2.2 反应与流变学的导入

数值模拟可通过定义用户自定义标量(UDS)和用户自定义方程(UDF)引入反应源项与热源项,以此计算转化率或端基浓度的层流扩散方程。此外,在POLYFLOW中可直接定义简单反应,包括速率常数、活化能及反应焓,并提供了渐变算法降低计算中的非线性,加快收敛进程。

反应挤出过程中,由于反应的存在,粘度沿程不断变化,进而通过流动影响整个过程。模拟中,通过耦合层流扩散方程和自定义本构方程体现分子量分布及粘度分布的相互作用,能获得较好的模拟结果。

3 反应挤出模拟的研发需求和展望

增加模拟的反应类型。目前模拟中的反应类型多为链式聚合,这是因为逐步聚合存在两个问题:1)低聚合度下不符合官能团等活性模型;2)聚合链段间的反应概率较难预测。前者可以通过建立多个反应动力学模型解决,后者笔者认为可借鉴降解过程中的断裂密度与断裂长度分布函数[53]、缩聚反应的分子量矩[43,54]计算等做有益的尝试。

流变动力学模型的建立。动力学方程通常基于静态条件[3],与物料在挤出机中受到剪切、挤压而产生稀化和粘性耗散的情况相去甚远。在不同的温度场与流场作用下,化学反应机理的改变将直接影响最终产物的结构与性能[55]。为考察这一问题,流变动力学将量热计/红外等与流变仪联用[56],研究反应动力学与流变学性能的相互作用,探索流动、反应机理与聚合物结构三者的关系。目前已有学者将速率常数、活化能与粘度初步关联,并指出速率常数与预聚物结构有关[57]。随着研究的不断深入,聚合反应流变动力学不仅应关联流场参数,还应考虑高分子链自身的构型和构象,进一步建立速率常数与剪切速率、扩散系数、支化度、交联度和取向度等参数的关系式。流变动力学为加工粘度不断变化的过程提供了相应的动力学参数,引入反应挤出模拟中将获得更精确的结果。

传递过程强化。反应物料在反应前期需要迅速分布和分散,达到一定温度和聚合度后,中、后期可能会产生凝胶效应,这要求沿程布置不同的螺杆元件,以产生与之匹配的混合条件。部分反应活化能低而反应焓高[58],使反应器内温升剧烈,可尝试模拟实验中的原位相变移热[59]过程。强化传递的目标是设计不同元件结构和进料方式,以达到所需分子量及分布。

混合与反应的多尺度表征。宏观层面上,可定义Damkohler数表征对流扩散与反应的相对重要性;介观上,则建立混合指数、拉伸速率、混合效率等表征分散混合与分布混合的程度[21,60];介观上,可通过最大特征Lyapunov指数判断是否存在混沌流[61],建立薄片、球状模型,计算条纹稀化速率实现混合定量化[53,62]。将定量化的混合参数与反应程度关联,通过控制混合获得所需分子量,将成为未来研究的兴趣点。

扩展计算范围。为保证反应在挤出机内有足够的停留时间,用于反应挤出的双螺杆挤出机长径比较大,如我国生产的挤出机长径比可达48[63]。受计算限制,目前三维模拟仅考察其中的全充满段,且设为液相进料或熔融进料[21,43,45];但是,当进行挤出机整体模拟时,非充满状态不可避免,这时需考虑部分充满段中熔体自由表面演变的过程。此外,当进料状态为固相时,还需考察固体输送及熔融段内的相变过程。对于可控降解、接枝改性等过程而言,在熔融过程中即可能发生反应,需对此类情况引起重视。需要特别指出的是,当对整体进行考察时,因螺槽结构与各物理量沿程不断变化,周期性边界不再适用于反应挤出,优化模型与算法实现全范围模拟成为一项重要任务。

固体力学模拟。流体计算软件只能解决流型方面的问题,对螺杆、机筒承受的扭力等不做考察。采用流固耦合的方法对聚合物流动、螺杆机械负荷联合模拟,将是一个很好的尝试。

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