电阻率测定方法在异形器件石墨电极接头中的应用

王 杰，张孟雷，徐元清

（河南新大新材料股份有限公司 河南 开封 475000）

石墨电极接头是石墨电极制品的关键部件，具有导电性好以及耐高温、耐氧化、耐腐蚀性、耐热震冲击性等性能，广泛应用于冶金、化工、航天、能源等领域。石墨电极接头为异形器件，外观呈两端带一定锥度的双锥体形状，它安装在相邻两石墨电极之间，对电极起连接作用，使电极之间联接紧固，保证石墨电极导电时能连续使用。因其处于两电极的连接处，当电流通过时，如果接头导电性差，容易导致局部温度过高，造成热震冲击力大，从而导致电极在接头处发生折断与脱落[1]。因此对电极接头品质，尤其是其导电性能，提出了更高的要求。电阻率正是反映其导电性能高低的物理量，也是判断石墨电极接头产品质量优劣的一项重要标准[2]。同时冶金企业在使用石墨电极接头时，总是希望电极材料的电阻率低一些，因为较低的电阻率使电极接头在通电工作时的温度低，能减小热震冲击，减缓氧化速度，降低电极接头消耗，从而降低生产企业的原料成本。因此企业在生产过程中，电阻率成为电极接头质量检测的重要内容，并将其作为一项重要的产品指标来控制，并以其检测值为依据指导电极接头的生产。但是石墨电极接头本身却具有电阻率较小，通常≤10 µΩm，以及几何尺寸较大，通常大径为200～400 mm、长度为400～600 mm的特点，精确测定其电阻率比较困难。因此，如何寻找一种方法，提高石墨电极接头电阻率的测定精度，便有着重要的意义，并直接关系到企业的产品合格率以及企业的经济效益[3]。

1 电阻率的测定机理

电阻率是用来表示材料通过电流时阻力大小的一种性质，是表征材料电阻特性的物理量，也是材料本质属性的反映。在数值上等于长为1米、横截面积为1平方毫米的导体所具有的电阻值[4]。其定义式为：

其中ρ为导体电阻率，单位为µΩm;

R为导体电阻值，单位常取为毫欧;

I为通过导体的电流强度，单位为A;

U为导体两端的电压降，单位为mV;

S为导体（视为圆柱体）截面积，单位为mm2;

L为导体（视为圆柱体）长度，单位为mm;

使用条件为被测导体视为理想圆柱体。

2 现有电阻率的测定方法

2.1 双电桥法

该方法利用平衡电桥的原理测出试样的电阻，然后根据试样的几何尺寸，对比所接入电桥的标准电阻，计算出试样的电阻率。但该法不能解决大规格尺寸电阻率的测试问题，也难适用于大工业生产的产品电阻率测试，故只在实验室应用于极少量的线材小试样中[5]。

2.2 微欧姆计法

使用微欧姆计测试仪来测试导体电阻率，可用二探针或四探针进行测试，测试时制品电流密度应低于1 A/cm2，以保证因发热引起的电阻变化率不超过±0.5%。该方法测量精度高、稳定性好、使用方便，但该方法依据标准GB/T 24525-2009规定，只用于实验室中检测小试样的电阻率，难以实现对大规格尺寸石墨电极接头材料电阻率的测试[6]。

2.3 无接触测量法

利用与电阻率有关的交变磁场在试样上感生的涡流，使测量线圈阻抗产生变化产生感生电压，且产生涡流的大小以及相应感生电压的大小和其电阻率成反比的原理，再用已知电阻率的试样对其进行校正即可达到对试样的无接触电阻率测量。该法主要用于半导体材料小试样电阻率的测定[7]。

2.4 直流探针压降法

该方法适用于较大截面规格尺寸的炭素材料电阻率的测定，且一般要求被测样品长度与直径之比为L/D≥ 3。如图1所示。

图1 电阻率测试原理图Fig.1 Resistivity measurement schematic

测量时，两探针分别置于石墨电极接头的两端，测试电流I沿石墨电极接头轴向通过，用直流电位差计测量两探针之间电压降U，则石墨电极接头电阻率ρ1可按上式（2）计算得出。

3 现有电阻率测试方法的局限性

双电桥法、微欧姆计法与直流探针压降法测量电阻率的原理基本相同，但是不同方法其测定结果及适用对象不一样。无接触测量法通常用于半导体小试样的测量。双电桥法与微欧姆计法以通常只用于实验中小试样电阻率的测试，应用时只能先对石墨电极接头取小样，然后再进行测试，并且只能用于抽检，无法达到对每件产品必检，不能直接应用于生产过程中，并且取样的方法也有具体的要求[8]。这种取样检测不仅繁琐而且是一种破坏整体制品的方法，这种操作会对石墨电极接头造成一定损伤，同时频繁取小样也会对接头产品生产效率造成一定影响。

直流探针压降法是将石墨电极接头视为直径与接头大径相等的圆柱体，R0和L为该圆柱体的半径与检测长度。但石墨电极接头实际上为两端带一定锥度的双锥体，因此应用公式（2）进行计算时将出现系统误差，导致石墨电极接头电阻率的测定随锥度角的不同而发生偏差。同时通过理论分析可知，用此方法得出的测定值通常比实际值偏高。即如果应用该测定值指导生产将会得出该产品电阻率偏高、相应导电性能较差的结论，误导生产，甚至于做出将该产品直接判定为废品的错误决定，对生产的正常进行造成影响。

4 异形器件石墨电极接头电阻率的测定方法

4.1 原 理

依照电阻率的测定机理，运用电学定律和微积分方法，依据石墨电极接头特殊形体特征，即两端带一定锥角的双锥体进行分析。如图2所示。

图2 异形器件石墨电极接头电阻率测定微积分处理图Fig.2 Irregular shape graphite electrode nipple resistivity measurement infinitesimal calculus dispose

其中以接头径向中心为X轴，接头大径处为y轴，并建立坐标系。R0为石墨电极接头大径处的截面半径，R1为石墨电极接头端面半径，L为石墨电极接头的长度，α为石墨电极接头锥度角。取接头任一处的截面积设为d x，

4.2 分 析

由公式（4）及（5）可以看出石墨电极接头的电阻率实际上受其锥度角α的影响。

图3 电阻率锥度角影响图Fig.3 Resistivity measurement -taper angle change trend

由图3所示：α为石墨电极接头的锥度角，ρ为石墨电极接头电阻率， ρ1为忽略接头锥度角所测得的接头电阻率， ρ2为与 ρ1同种材质考虑接头锥度角的因素，所测得的接头电阻率。当锥度角为零时，即接头为圆柱体接头时，此时ρ2=ρ1，这与用传统方法将被测导体视为理想圆柱体测得的电阻率值保持一致。但当石墨电极接头带有一定的锥度角，随着锥度角角度增大，用传统方法测试其电阻率造成的偏差影响也越大，误差可达到0.5～2 µΩm，误差率达到5～30%，严重影响了石墨电极接头电阻率的测定。采用本方法测定异形器件石墨电极接头电阻率，则可以完全避免被测器件锥度角对电阻率测试的影响，提供了一种准确测定异形器件石墨电极接头电阻率的测定方法，有效提高了石墨电极接头电阻率的测定精度。

4.3 测定过程中应注意的几个方面

4.3.1 温度的影响

电阻率测定值随温度的变化而改变，刚从石墨化炉生产出来的石墨电极自身温度较高，需将其进行冷却至室温后，再对石墨电极进行电阻率测试，消除因温度原因带来的测试误差。

4.3.2 电流密度的影响

石墨电极接头两端所加测试电流不宜太小，以防止因为电流均布性较差给测试结果带来影响。研究发现，电流密度越小，所测得的电阻率越大，造成的偏差也越大。因此电流源适宜选取大电流可调直流恒流电源，以提高电阻率测试精确度。目前国际上通行使用电流密度δ≤1 A/cm2。结合石墨电极接头体积较大、电阻率较低的特点，宜选用的电流密度为1 A/cm2。

4.3.3 接触电阻的影响

石墨电极接头电阻很小，甚至还不到一米普通导线的十分之一，因此在测试过程中要尽可能减少接触电阻，降低测试电阻对电阻率测试带来的影响。例如测量中探针材料选取黄铜较好，并且探针表面与石墨电极接头表面接触时，压力尽可能保持稳定不变。另外探针对电极接头表面的压强大小将直接影响接触电阻大小，一般压强应达到2～2.7 MPa。

实际操作当中，所用的测量仪器是否准确可靠、是否按周期检定，使用的测量仪器是否正常，测量时的环境（温度、湿度、电场和磁场等），还有测量人员的水准和经验等等，也是不容忽视的细节。

5 结 论

依据电学定律，结合石墨电极接头自身形体特征，从电阻率测定原理出发，利用微积分的方法，推导出了石墨电极接头电阻率的精确计算公式，同时导出了电极接头锥度角的修正系数。提出并分析了锥度角的存在对石墨电极接头电阻率的影响，修正了电极接头锥度角存在对其电阻率测定带来的影响，消除了由于锥度角的存在导致的5～30%电阻率测定误差率，有效提高了石墨电极接头电阻率的测定精度。并且在实际生产当中，锥度角是石墨电极接头加工过程中的一个基本参数，易于获取，并没有增加检测过程的复杂性。故用本方法能够很好的精确测定石墨电极接头的电阻率并易于工业化生产应用，对石墨电极接头的生产也将具有重要的指导意义。

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[4] GB/T 24525-2009,炭素材料电阻率测定方法[S].2009.

[5] 张起祥,张晓英.一种电阻率测量方法[J].大学物理,2003(12):27-29.ZHANG Qi-xiang,ZHANG Xiao-ying.A method of measuring resistivity[J].University Physics,2003(12):27-29.

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[8] GB/T1427-2000,炭素材料取样标准方法[S].2000.