食品药品检测常用温度类设备的量值溯源及结果确认

王冠杰 季士委 田利 田子新 陈凤良 刘博 项新华

1.中国食品药品检定研究院，北京100050；2.北京市计量检测科学研究院，北京100029

食品药品检测常用温度类设备的量值溯源及结果确认

王冠杰1季士委1田利1田子新1陈凤良2刘博1项新华1

1.中国食品药品检定研究院，北京100050；2.北京市计量检测科学研究院，北京100029

目的建立食品药品检测常用温度类设备的量值溯源及结果确认程序。方法针对食品药品检测常用温度类设备存在的问题，按照量值溯源依据将温度类设备分为玻璃液体温度计、机械式温湿度计、温度指示控制仪、温度箱类设备、医用热力灭菌设备温度计、箱式电阻炉六类。详细比较并归纳六类设备量值溯源依据、校准项目及方法、校准周期。结果确认的技术指标和判定方法，为温度类设备的量值溯源提供依据。结论食品药品检测常用温度类设备量值溯源及结果确认程序的建立，为食品药品检测常用温度类设备的计量提供规范管理的依据。

温度类设备；量值溯源；结果确认

温度是表征物体的冷热程度，是决定系统是否与其他系统处于热平衡的物理量，一切互为热平衡的物体都具有相同的温度[1]。由于食品药品自身的特殊性，温度类设备是食品药品检测常用和必备的设备之一，此类设备主要用于食品药品的储藏，食品药品检测过程中环境的监测，食品药品特性检测时的实验设备。此类设备直接关系到样品储存是否符合要求，如果样品储存不符合温度要求而直接导致药品变质，后续的检测再规范也毫无意义。食品药品检验机构离不开大量的温度类设备，但是由于温度类设备种类多，检验机构普遍存在计量管理混乱的现象[2]，也是食品药品检测机构在实验室认证认可方面被开具不符合项最多的问题之一。如何做好此类设备的量值溯源和结果确认是目前食药机构亟需解决的问题。

1 存在的问题

1.1 没有进行量值溯源

量值溯源是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准联系起来的一种特性。对于检测机构，仪器设备的量值溯源是保证出具的检测数据是否具有可比性的基础条件之一。根据《检测和校准实验室能力认可准则》[3]中“5.5”对结果有重要影响的设备要进行量值溯源，对于储存样品类设备，尤其是样品储存类设备，直接关系到样品质量的变化，对检验结果有直接影响，因此对于温度有要求的样品储存类设备，如冰箱、药品存储柜等，需要进行计量，以达到量值溯源。但是有些检测机构并没有针对此类设备进行量值溯源。

1.2 量值溯源方式不正确

有些检测机构为了节约费用，对温度储藏类设备只用一根温度计进行环境监控，这种现状非常普遍，虽然节约成本，但是此方法不能准确表述整个空间的环境温度，只是代表了环境中一个点的温度。这种量值溯源方式并没有进行环境中其他点的监测，给样品储藏和检测结果带来风险。

1.3 证书信息不全

计量机构出具的校准证书信息有空缺，有的甚至出现错误，如两台同样型号的设备，校准机构开具了两份校准报告，其校准数据有差异，但两份证书中设备编号却是一样的，说明确认没有认真进行[4]。另外，温度箱类设备证书包括校准结果、温度分布图、温度分布每个点的温度、不确定度四部分组成，有些计量机构没有布点图的描述，只给校准结果，这种方式是不全面的，无法进行结果确认。

1.4 校准范围不符合

计量机构的校准参数范围未覆盖所申请的能力，如温度试验，申请的检测能力为-55～+150℃，而校准证书中显示的校准范围为-45～+125℃，实验室没有识别出来，另外，有些温度类设备常用的温度点为37～42℃，而校准的温度范围为42～100℃，这样的校准结果是无效的。因此，检测机构根据自己常用的温度点，提出自己的校准需求，计量机构根据需求进行计量，这样既符合要求，又节省成本。

1.5 修正因子未使用

当校准产生了一组修正因子时，实验室未能及时更新和使用。如某实验室温度试验箱在-55℃时，其修正因子为+5℃，根据允许误差，此台设备已经超出适用范围，而实验室在实际操作中未使用该因子，幸亏及时发现得到纠正。修正因子在温度类设备中经常用到，尤其是超出允许误差的设备，必须用修正因子进行修正，必要时进行维修后重新校准。

2 量值溯源依据

食品药品检测用到的温度类设备种类多，计量方法不一致，为了更好地管理此类设备，笔者根据其量值溯源的标准，大致可以工作用玻璃液体温度计、机械式温湿度计、温度指示控制仪、温度箱类设备、医用热力灭菌设备温度计、箱式电阻炉六类进行描述[5]。

2.1 玻璃液体温度计

工作用玻璃液体温度计指测量范围在-100～600℃的棒式和内标式工作用玻璃液体温度计，包括一般用途玻璃液体温度计、石油产品试验用玻璃液体温度计、焦化产品试验用玻璃液体温度计。机械式温湿度计适用于测量范围在5～50℃、30%～95%相对湿度（RH）的机械式温湿度计、机械式湿度计，此类设备常用的有玻璃液体温度计。此类仪器设备的量值溯源主要依据《工作用玻璃液体温度计（JJG 130-2011）》[6]，校准周期根据使用情况确定，一般不超过1年[6]。玻璃液体温度计主要用于测量实验温度或者记录实验中的环境温度，此类设备在计量管理中要根据实验需求，提出常用的温度点进行校准；同时计量人员根据温度点，出具温度类设备的修正值。

2.2 机械式温湿度计

机械式温湿度计指5～50℃、30%～95%RH机械式温湿度计，此类设备有温湿度表。此类设备的计量主要依据《机械式温湿度计检定规程（JJG 205-2005）》[7]，计量周期根据使用情况确定，一般不超过1年[7]。机械式温湿度计主要用于实验过程中环境的监测，此类设备在计量管理中要根据实验需求，提出常用的温度点和湿度点进行校准；计量人员根据温度点，出具设备的修正值。

2.3 温度指示控制仪

温度指示控制指针式适用于测量范围在-50～300℃，采用测温热敏电阻或其他半导体类测温传感器的指针式和数字式温度指示仪、温度指示控制仪和温度控制仪，此类设备有温度探头、传感器等。此类设备的计量主要依据《温度指示控制仪检定规程（JJG874-2007）》[8]，计量周期建议为1年。此类设备在计量管理中需要根据实验需求提出温度点进行校准；同时计量人员根据温度点出具此点的修正值。

2.4 温度箱类设备

温度箱类设备指用于环境试验设备温度、湿度的设备，此类设备常用的有冰箱、药品储存箱、培养箱等，一般温度低于300℃。温度箱类设备主要用于样品的储藏和检验检测实验，此类设备校准前要确定被检温度点，校准方法一般根据空间大小采用布点法校准，校准项目包括温度偏差、湿度偏差、均匀度、波动度。温度箱类设备的校准报告一般包含以下几方面内容：校准结果、测试点分布示意图、校准结果不确定度，其中测试点分布示意图一定要包含。此类设备的计量主要依据《环境试验设备温度、湿度校准规范（JJF 1101-2003）》[9]，计量周期自定，建议最长不要超过2年。

2.5 医用热力灭菌设备温度计

医用热力灭菌设备温度计指用于医用饱和蒸汽热力灭菌设备的温度计，包括灭菌器中的温度等，主要适用于食品药品检测的灭菌类设备，校准项目为温度示值误差、温度波动度、温度分布均匀性。此类设备的计量主要依据《医用热力灭菌设备温度计校准规范（JJF 1308-2011）》[10]，计量周期建议1年。

2.6 箱式电阻炉

箱式电阻炉指仪指用于工作温度不高于1300℃箱式电阻炉，此类设备有马弗炉等，一般温度高于300℃。此类设备主要适用于食品药品实验中样品前处理等实验，此类设备的计量主要依据《箱式电阻炉校准规范（JJF 1376-2012）》[11]，计量周期可根据实际使用情况由送校单位自主确定。

3 校准项目及方法

3.1 玻璃液体温度计

工作用玻璃液体温度计按照分度值可以分为高精密度温度计和普通温度计两个准确度等级；玻璃液体温度计一般计量包括示值稳定度、示值误差，首次检定需要检测线性度。示值稳定度检测方法如下：将温度计局部浸入方式在上限温度点恒温15 min取出，自然冷却到室温，测定第1次零点位置，然后以浸入方式在上限温度点恒温24 h取出，自然冷却到室温后，立即测定第2次零点位置，用第2次零点位置的数值减去第1次零点位置的数值，即为示值稳定度。示值误差检测方法如下：一般检定点至少选择3个，则选择下限点、上限点和中间有刻度的点共3个温度点进行检定。具体的检测方法可以参考《工作用玻璃液体温度计（JJG 130-2011）》。

3.2 机械式温湿度计

机械式温湿度计校准项目一般包括温度示值误差、首次检定需要校准温度回差/湿滞误差、重复性。温度示值误差校准方法如下：温度检定点一般为：15、20、30℃。检定箱的温度达到设定值后，需要再稳定30 min后开始读数，先读标准器，后读被检仪器，间隔5 min后重复读数1次。取两次度数的算术平均值为标准器和被检仪器的温度示值，示值误差为被检仪器的温度示值减去两次度数的算术平均值。湿度示值误差检定方法如下：按照从低湿到高湿的顺序进行检定，检定点依次为40%、60%、80%RH，箱内温度调定为20℃，湿度达到设定值后需再稳定30 min后开始读数，先读标准器，后读被检仪器，间隔5 min后重复读数1次。取两次度数的算术平均值为标准器和被检仪器的RH示值，示值误差为被检仪器的RH值减去标准器示值。

3.3 温度指示控制仪

温度指示控制仪主要校准的技术指标有示值误差、设定点误差、切换差，首次校准还需要检测稳定度、绝缘电阻、绝缘强度。示值误差的校准方法如下：指针式检定点要均匀分布在整个测量范围主分度线上，数字式温控仪检定点要均匀分布在整十或整百温度点上，不得少于3个点，检定顺序先检定零点，再分别向上限值或下限值逐点进行检定。检定采用比较法进行，将温控仪的测温传感器插入恒温槽中与标准温度计示值进行比较，待示值稳定后度数，度数过程中恒温槽温度偏离检定点温度不得超过±0.20℃。被检点温控仪示值误差为被检温控仪示值减去恒温槽实际温度。

3.4 温度箱类设备

温度箱类设备校准项目主要包括温度偏差、温度均匀度、温度波动度。温度箱类设备在校准过程中首先要选择测试点的位置，一般在设备工作室内的3个校准面上，简称为上、中、下3层，测试点与工作室内壁的距离不小于各边长的1/10，遇风道时，此距离可加大，但不能大于500 mm，一般设备容积小于2 m3时，温度测试点为9个，大于2 m3时，温度测试点为15个，当工作容积大于50 m3时，测试点可适当增加。校准时按照规定布放温度传感器，将试验设备的温度控制器设定到所要求的标称温度，让设备正常工作，稳定后每2分钟记录所有测试点温度，在30 min共测试15次。温度偏差为设备显示温度平均值减去中心点测量的平均值；温度均匀度为环境试验设备在稳定状态下，在30 min内每次测量中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值；温度波动度为空间中心点温度随时间的变化量，即中心点在30 min内实测最高温度与最低温度之差的一半。

3.5 医用热力灭菌设备温度计

医用热力灭菌设备温度计主要技术指标为温度示值误差。温度示值误差校准方法为：用参考温度计与被校准温度计比较，参考温度计测量端应该放置在被校准温度计附近，医用的脉动真空蒸汽灭菌器被校准温度计安装在排水口处，如果不了解被校准温度计的放置位置则将参考温度计安置在舱室中心处，灭菌程序开始前，设置参考温度计的采样速度不低于每15秒一个读数。调整好参考温度计时钟，将设置好的参考温度计放置在测量点上，并开始灭菌程序，记录数据，完成一个校准过程，一共进行3次灭菌程序。取3次灭菌程序的温度计平均值，示值误差为3次灭菌程序被校准温度计示值平均值减去3次灭菌程序参考温度计示值平均值。

3.6 箱式电阻炉

箱式电阻炉主要校准项目为炉温均匀度、炉温稳定度、炉温偏差、炉内最大温差。箱式电阻炉标称温度的选择可以根据客户要求选择实际的常用温度，也可选择箱式炉的最低工作温度和最高工作温度，校准通常需要在空载状态下进行，当炉温达到校准温度并处于稳定状态时开始读数。炉温均匀度指在校准温度下，达到热稳定状态时测温区内各个测温点上，测得的最高、最低实际温度分别与中心点实际温度之差。炉温稳定度是指在达到热稳定状态时，中心点上测得温度最大、最小值分别与平均值之差。炉温偏差指达到热稳定状态时，测温区各个测温点在规定时间内，测得的最高、最低实际温度分别与标称温度的上、下偏差。炉内最大温差指在校准温度下，达到热稳定状态时，测温区各测温点在每个校准周期内，测得的最大值、最小值之差的最大值。

4 结果确认

确认指“为确保测量设备处于满足预期使用要求的状态所需要的一组操作”[5]，温度类设备的结果确认是非常必要的，关于检测设备校准结果确认，认可标准中虽然只有一句话，但要求却很明确[12]。确认人拿到校准证书后，对其基本信息正确性、校准项目完整性、数据有效性、依据文件正确性和校准的合规性，对着检测设备和校准要求进行仔细核查确认，由于温度类设备各个试验室要求不一致，有些甚至没有具体的结果确认依据，因此针对上述六类设备，建议结果确认可以分以下几步[13]，首先检查证书的计量标准器具是否能够溯源，一般会标注有效期，要确保计量标准器具在有效期内使用；其次检查计量机构的信息是否准确，例如校准时间是否正确等；最后进行校准结果的确认，结果确认可以归纳为以下六种情况。

4.1 玻璃液体温度计

温度计的允许误差优先根据实验情况确定，如果没有允许误差，建议参考以下标准：允许误差=3%t（指针式）；允许误差=2.5%t（数字式）。注：t为温度计测量范围的满量程值。

结果确认公式如下：t实=t被+Δt修（公式1）

注：t实被检温度计的示值平均值，℃；

Δt修被检温度计温度修正值，℃；

t被被检温度计的温度，℃；

例如，检测一根温度计量程为0～150℃，允许误差=4.5℃（指针式）；允许误差=3.8（数字式）。如果检测一个温度点4℃，给出修正值0.5℃，则结果确认为4.5℃，如果修正值在运行误差之内，则修正值可以采用，也可以不采用；如果修正值大于允许误差，例如上述温度计修正值为5.0℃在实验数据应用是，必须用修正值。

4.2 机械式温湿度计

机械式温湿度计如果实验没有特殊需求，建议参考如下数据进行结果确认：温度示值误差不超过±2.0℃，湿度误差为±5%RH（40%～70%RH，20℃）、±7%RH（40% RH以下或70%RH以上，20℃），温度重复性≤0.5℃，湿度重复性≤2%RH。此类机械式温湿度计在实验中经常用于记录环境温度，给出示值误差后要与上述判定比较，如果超出示值误差，则需要用修正值进行矫正[15]。

4.3 温度指示控制仪

此类设备的允许误差优先根据实验情况确定，如果没有允许误差，建议参考表1。

表1 温度指示控制仪技术要求[7]

校准结果的应用参考公式1。此类设备常用于环境温度的监控，一般只检测一个温度点，例如，监控-16.8℃，一般会给出一个标准器读数-17.4，该设备的误差为-0.6℃，根据上述表格，符合要求。

4.4 温度箱类设备

温度箱类的允许误差优先根据实验情况确定，例如用于培养细胞的培养箱，优先选择（37±1.0）℃，如果没有允许误差，建议参考表2。

这类设备要注意交变湿热设备，应检查其交变能力；对于计量特性另有要求的温度、湿度试验设备，按照有关技术文件规定的要求进行校准。校准结果的应用参考公式1。例如在生物制品检测中经常用到二氧化碳培养箱，如果检测温度点为37.0℃，修正值为0.1℃，温度均匀度为1.1℃，波动度为0.3℃，根据上述判定要求，该仪器均匀度不能满足要求，这时要按照布点法查找哪个位置的温度不符合要求，进行设备维修或校准，方能使用[14]。

4.5 医用热力灭菌设备温度计[15-16]

此类设备的允许误差优先根据实验情况确定，如果没有特殊要求建议参考以下结果判定[8]：温度波动度±1℃，温度分布均匀性≤2℃，灭菌温度带≤3℃。例如一台高压灭菌器检测温度为121℃，实测温度为121.7℃，温度波动度为±0.3℃，均匀度为0.1℃，此类设备按照上述判定标准，应该符合要求，可以正常使用。

表2 温度箱类设备技术要求

4.6 箱式电阻炉

此类设备需要计量炉温均匀度、稳定度、炉温偏差、炉温最大温差。此类设备一般用热电偶进行校准，结果确认指标参考表3。箱式电阻炉常用于辅助实验，一般工作温度低于1000℃。

表3 炉温均匀度和炉温稳定度（℃）[12]

5 小结

由于检测过程、环境条件、设备运行和使用频率等因素，环境类设备会随着时间推移发生变化。如何做好温度类设备的量值溯源及结果确认，关系到药品储存及检测数据，也是衡量实验室设备管理，保证检测质量的重要环节。因此，此类设备必须按规定进行定期检定或校准，以评价设备的应用水平。温度类设备的量值溯源要满足标准和检测要求，形成可操作性强的指导书和相应检查表格，并将确认的要求一一细化，这样才能将温度类设备的量值溯源和结果确认落到实处。

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[4]李萌，季士委，刘巍，等.动物实验室药品检定设备管理初探[J].中国药事，2012，26（8）：862-865.

[5]国家质量监督检验检疫总局.通用计量术语及定义技术规范（JJF 1001-2011）[S].北京：中国标准出版社，2011：9-12.

[6]国家质量监督检验检疫总局.工作用玻璃液体温度计（JJG 130-2011）[S].北京：中国标准出版社，2011：1-24.

[7]国家质量监督检验检疫总局.机械式温湿度计检定规程（JJG 205-2005）[S].北京：中国标准出版社，2005：1-10.

[8]国家质量监督检验检疫总局.温度指示控制仪检定规程（JJG 874-2007）[S].北京：中国标准出版社，2007：1-7.

[9]国家质量监督检验检疫总局.环境试验设备温度、湿度校准规范（JJF 1101-2003）[S].北京：中国标准出版社，2003：1-15.

[10]国家质量监督检验检疫总局.医用热力灭菌设备温度计校准规范（JJF 1308-2011）[S].北京：中国标准出版社，2011：1-8.

[11]国家质量监督检验检疫总局.箱式电阻炉校准规范（JJ F 1376-2012）[S].北京：中国标准出版社，2012：1-12.

[12]国家质量监督检验检疫总局.计量检测体系确认规范（JJF 1112-2003）[S].北京：中国标准出版社，2003：1-19.

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Traceability and results confirm of temperature equipment in food and drug testings

WANG Guanjie1JI Shiwei1TIAN Li1TIAN Zixin1CHEN Fengliang2LIU Bo1XIANG Xinhua1
1.National Institutes for Food and Drug Control,Beijing100050,China;2.Beijing Institute of Metrology Detection, Beijing100029,China

Objective To establish the traceability and the results confirm of the temperature equipment in drug testing.Methods The temperature equipment was classed six types of liquid-in-class thermometers for working,mechanical hygrometer,temperature indicator controller,temperature box type of equipment,heat sterilization of medical thermometers,box-type resistance furnace six class according to the traceability basis for food and drug commonly used to detect problems in the temperature class equipment.The six devices based traceability,calibration items and methods, calibration cycle were given the detailed comparison and induction.Results The results confirmed the technical indicators and determination methods which was provided the basis for the type of equipment traceability temperature.Conclusion The class of traceability and results confirm of temperature equipment provides the basis for standardized management measure commonly used in food and drug detection.

Temperature instrument;Traceability;Result confirmed

R426.82

A

1673-7210（2014）10（b）-0084-05

2014-07-01本文编辑：卫轲）

中国食品药品检定研究院“中青年发展研究基金”课题（编号2013NQ2）。

王冠杰（1982.6-），女，山东潍坊人，硕士，工程师；研究方向：仪器设备管理。

项新华（1970.12-），男，湖北荆州人，副主任药师，中国食品药品检定研究院质量管理处副处长；研究方向：质量管理。