液体密度计量的量值比对及测量不确定度评定

綦　心　肖　哲　宋　洁　滕　飞

(辽宁省计量科学研究院，沈阳 110004)

0　引言

密度测量是控制生产流程、保证安全生产、控制与评定产品质量及科学研究的重要手段，在国民经济的许多领域有着较广泛的应用。浮计是密度测量的主要计量器具，它具有稳定性好，使用方便等特点，被广泛应用于石油化工﹑食品药品、航空航天等领域。

浮计是大区计量检定较广泛的工作计量器具，为了客观、公正、科学地反映目前我国东北大区密度计量专业的发展现状，保证其量值传递的准确一致，同时也能够比较准确地了解各参比实验室的仪器设备使用情况，考查检定人员的综合技术水平，根据国家质检总局计量司的比对计划，东北国家计量测试中心在2013年组织了东北大区(内)一等标准玻璃浮计的量值比对工作，参加单位为吉林省计量科学研究院和黑龙江省计量检定测试院。

1　浮计量值比对方法

本次比对的依据为JJG 42—2011《工作玻璃浮计》检定规程，检定方法采用直接比较法，比对的量值为密度计各检定点的修正值，比对样品的测量范围为1100～1200kg/m3,检定点为1100kg/m3、1150kg/m3、1200kg/m3。比对所用计量标准为一等标准浮计，辅助设备为天平﹑游标卡尺(或千分尺)。

比对采用圆环式比对路线，为了保证比对样品安全和快捷地传递至下一个参比实验室，样品的传递采用人工携带或邮寄的方式，按照比对的日程安排，每个参比实验室在规定时间内完成所有比对实验，并在规定时间将比对样品传递至下一个参比实验室。实验后，各参比实验室按要求完成比对报告。主导实验室负责比对方案的制定，并负责提供比对样品，组织比对的具体实施，汇总比对结果并分析，起草比对总结报告等。主导实验室在样品传递开始和结束时都要对样品进行测量，若两次测量结果在修正值的不确定度范围内，说明该样品在传递过程中稳定性良好，则该组比对数据有效。

参加实验室比对结果的一致性是指各实验室比对结果与参考值的一致程度，用En值表示。本次比对采用算术平均法计算参考值，参考值Yr如式(1)所示：

(1)

(2)

式中：j为对参考值有贡献的第j个实验室；n为对参考值有贡献的实验室数量；Yj为第j个实验室的测量结果；Yr为参考值；Ur为参考值的扩展不确定度；Uj为第j个实验室测量结果的扩展不确定度。

|En|≤ 1，结果判定为满意；|En|>1，结果判定为不满意。

2　比对样品的测量不确定度评定

2.1　测量方法

将一等标准浮计和比对样品同时浸入规定的液体中，直接比较它们的示值，经过毛细常数修正等获得比对样品的修正值Δρ。

2.2　数学模型

Δρ=Δρ标+(I标-I)+Δρk

式中：Δρ为比对样品的修正值；Δρ标为一等标准密度计的修正值；(I标-I)为一等标准密度计示值I标与比对样品的示值I之差，可以用Id来表示；Δρk为比对样品的毛细常数修正值。则上式可写为：

Δρ=Δρ标+Id+Δρk

2.3　标准不确定度分量

2.3.1一等标准浮计引入的不确定度分量u1

由证书可以获得一等标准浮计的扩展不确定度U为0.4个分度值(k=2),则不确定度u1为：

u1=U/k=0.4×0.2/k=0.04(kg/m3)

2.3.2测量重复性引入的不确定度分量u2

采用一等标准浮计对比对样品进行测量重复性实验，重复测量6次，按照JJG 42—2011《工作玻璃浮计》检定规程规定，任意两次测量结果之差不超过0.2个分度值，则不确定度u2为：

u2=0.2×1/2.53=0.079(kg/m3)

2.3.3比对样品读数误差引入的不确定度分量u3

测量时是用目力估读示值，试验表明每支玻璃浮计的估读误差不超过0.2个分度值，其不确定度符合均匀分布。

2.3.4表面张力对比对样品引入的不确定度分量u4

实验表明，表面张力对不确定度的影响为0.1个分度值，符合均匀分布。

2.3.5比对样品倾斜引入的不确定度分量u5

JJG 42—2011《工作玻璃浮计》检定规程中规定，工作玻璃浮计的倾斜误差不得大于0.2个分度值，其不确定度符合均匀分布。

2.3.6比对样品数据修约引入的不确定度分量u6

JJG 42—2011《工作玻璃浮计》检定规程中规定，测量结果要求修约到浮计分度值的1/10，该不确定度符合均匀分布。

2.3.7比对样品毛细常数修正引入的不确定度分量u7

实验表明毛细常数修正对浮计示值的影响估计为0.1个分度值，按均匀分布考虑，毛细常数引入的不确定度为：

2.4　合成标准不确定度uc

测量点1100 kg/m3、1150 kg/m3、1200 kg/m3的合成标准不确定度均为：

=0.15(kg/m3)

2.5　扩展不确定度U

测量点1100kg/m3、1150kg/m3、1200kg/m3的扩展不确定度均为：

U=k×uc=0.3(kg/m3)，取k=2。

3　比对样品的测量结果和结果判定

比对样品的测量结果和结果判定如表1所示。

表1　测量结果和结果判定

4　结束语

本次一等标准密度计比对，各个参比实验室都十分重视，均能按照比对方案的要求进行比对实验，并向主导实验室提供了完整的技术文件，包括各比对结果报告单、比对所用计量标准及配套设备的检定/校准证书(复印件)、比对样品的交接记录、比对实验结果以及不确定度评定报告。此次各参比实验室的比对结果均为满意。从本次比对结果来看，东北大区密度计量量值传递总体状况是良好的，计量标准装置符合要求，计量检定人员对规程﹑规范等技术文件理解准确，测量操作程序和数据处理正确，不确定度分析合理，能够满足密度量值传递的要求。

[1]JJG 42—2011工作玻璃浮计检定规程.中国计量出版社，2011

[2]JJF 1059—2012测量不确定度评定与表示.中国计量出版社，2012

[3]JJF 1117—2010计量比对规范.中国计量出版社，2010

[4]顾英姿，陈朝晖，许常红，罗志勇.液体静力称量法液体密度测量及不确定度评定.计量技术，2006(6)

[5]张新乔.用Excel实现燃油加油机测量不确定度的评定.计量技术，2011(12)

[6]肖明耀.测量不确定度的表达.计量技术,1994(5)