地沟油含油量快速测定方法的探讨与研究

李月中，韩 颖，张怀玉，董明珠，张 焦，徐光华

（江苏维尔利环保科技股份有限公司，江苏 常州 213125）

目前，地沟油在工业用油脂产品的生产中已有应用，如作为原料生产的生物柴油、肥皂洗涤剂等［1］。然而，不论是作为食品安全控制的一种手段，还是工业生成原料检测与控制的方法，由于地沟油成分的复杂性，如何从源头快速检测地沟油成为急需解决的一大技术难题。根据地沟油的特征成分，检测方法主要有水分含量测定法、酸价测定法、胆固醇含量测定法、近红外光谱法［2］、电导率与极性物质测定法、重金属含量测定法、微库伦法［3］等。由于地沟油的收集点相对较分散，如何利用简易的手段及设备快速测定其中的含油率就成为地沟油资源化再利用行业的一个瓶颈。

1 材料与方法

1.1 实验材料

所用原料为常州市武进区雪堰镇某饭店产生的地沟油。

1.2 实验仪器及装置

主要包括搅拌器、全层取样器、料理机、恒温水浴锅、离心机、蠕动泵、电磁炉、分样筛、分析天平、抽油烟机等。

1.3 分析方法

分别采用离心法、加热法、国标法对地沟油进行含油率测定。

离心法考证不同转速下的含油率分析结果与国标法含油率分析结果进行对比，本实验共采用11组数据；离心法与加热法对含油率的分析结果与国标法含油率分析结果的对比共采用9组数据。

离心法具体操作为：将地沟油用混合器混合均匀并制成料浆，取一定量的地沟油混合样分别装入4支离心管中对样品进行高速离心，离心后用蠕动泵抽取分层后的油，最后采用重量法对含油量进行称量并计算，4支离心管的含油量加权平均的计算值即为当次分析数值。本实验中离心转速分别选取3 000、6 000 r/min。

加热法具体操作为：将样品放入不锈钢器皿内，称量后用电磁炉加热，同时开启油烟机，直至样品停止沸腾时加热终止，冷却后称量，再经分样筛分选，对分选后的固体、液体分别称量，该方法可一次测得含水率、含油率及含渣率3个指标。

国标法含油率［4-7］的测定方法是基于GB/T 260—1977石油产品水分测定法，将一定量的样品称量后置于蒸馏瓶中，高温蒸馏，对接收瓶内的馏出液进行称量，测出含水率。再将样品用丙酮萃取过滤后在120℃条件下烘干30 min，测得杂质含量。样品总量分别减去含水率、杂质含量后与总质量的质量比即为含油率。

2 结果与讨论

2.1 离心法与国标法对比

分别用3 000、6 000 r/min的离心速度对毛油进行含油率的分析，离心时间为10 min。同时用国标法进行对比，本次对比共分析11组数据，其结果见图1。

由图1可知，采用稳健统计法对11组数据进行分析，离心速度为3 000 r/min时的含油率中位值为34.19%，极差为1.74%，平均值为34.21%；离心速度为6 000 r/min时的含油率中位值为34.62%，极差为2.08%，平均值为34.52%；采用国标法测定时，中位值为34.80%，极差为1.99%，平均值为34.64%。

通过中位值的分析发现，6 000 r/min离心法测定的中位值与国标法测的中位值差为0.18%，而3 000 r/min离心法测定的含油率中位值与国标法测定的含油率中位值差为0.61%，6 000 r/min的离心法测得含油率数值更接近国标法测定结果。

通过平均值的分析发现，6 000 r/min离心法测定的平均值与国标法测的平均值差为0.13%，而3 000 r/min离心法测定的含油率平均值与国标法测定的含油率平均值差为0.44%，同样可得到当离心速度为6 000 r/min时，对地沟油的分析测试结果更接近国标法的结论。

由图2可知，当离心速度为3 000 r/min时的地沟油测试结果与国标法对比时，其偏离值超过2%的有4个，平均偏差值为1.32%。当离心速度为6 000 r/min时的地沟油测试结果与国标法对比时，其偏离值均低于1%，平均偏差值为0.35%。

在地沟油含油率分析中，6 000 r/min的离心法测试结果更接近国标法。

2.2 离心法与国标法偏离值对比

将前11组数据中3 000、6 000 r/min离心法测出的地沟油含油率数值分别与国标法测得含油率数值进行偏离分析，其结果见图2。

2.3 离心法、加热法与国标法对比

本次对比实验过程中离心法的转速设定为6 000 r/min，在此条件下对地沟油含油率的分析结果与加热法、国标法进行对比，结果见图3。

由图3可知，离心法测定地沟油的含油率中位值为39.65%，极差为2.55%，平均值为39.39%；采用加热法时中位值为39.79%，极差为3.36%，平均值为39.57%；采用国标法时中位值为39.82%，极差为3.6%，平均值为39.66%；

通过中位值的分析发现，离心法测定的中位值与国标法测的中位值差为0.17%，而加热法测定的含油率中位值与国标法测定的含油率中位值差为0.03%，加热法测得含油率数值更接近国标法测定结果。

通过平均值的分析发现，离心法测定的平均值与国标法测的平均值差为0.27%，而加热法测定的含油率平均值与国标法测定的含油率平均值差为0.07%，同样可得到加热法对地沟油的分析测试结果更接近国标法的结论。

2.4 离心法、加热法与国标法偏离值对比

将前9组数据中离心法、加热法测出的地沟油含油率数值分别与国标法测得含油率数值进行偏离分析，其结果见图4。

由图4可知，离心法对地沟油测试结果与国标法对比时，其偏离值超过2%的有1个，平均偏差值为0.67%。加热法对地沟油测试结果与国标法对比时，其偏离值均低于0.5%，平均偏差值为0.23%。

在地沟油含油率分析中，加热法的测试结果更接近国标法。

2.5 离心法、加热法与国标法分析时间对比

使用离心法时，样品机械搅拌耗时约5 min，样品高速离心耗时12 min，离心后静置8 min，精密蠕动泵抽取下层油脂耗时约2 min，计量、称量及其余实验步骤耗时约3 min，整个实验过程耗时约30 min。

使用加热法时，样品加热耗时约15min，样品冷却耗时约8 min，样品经不锈钢筛网分筛处理耗时约2 min，计量、称量及其余实验步骤耗时约3 min，整个实验过程耗时约28 min。

使用国标法时，蒸馏耗时约60 min，当地沟油含其他杂质量较高时，耗时在60 min以上，杂质萃取、加热及冷却耗时约50 min，计量、称量及其余实验步骤耗时约3 min，整个实验过程耗时约113 min。

2.6 加热法分析数据稳健性分析

对加热法的分析数据进行稳健性分析，采用国际通用的Z比分数法。该统计方法使用中位数估计样本总体均值、标准化四分位距（IQR，Interquartile range），以及Z比分数的大小进行总体评价。

经计算，该组数据的中位数为39.79%，低四分位数与高四分位数差值为-0.93。标准化四分位间距NIQR按照以下公式计算：

得出NIQR为-0.689，标准四分位间距除以中位值得出其稳健变异系数为-0.017 3，根据稳健Z比分数公式计算：

得出本次的9组数据中的Z值分布如下所示：

|Z|≤1的有6个，1≤|Z|≤2的有2个，|Z|≥3的有1个。

由上述分析得出采用加热法分析地沟油含油率时，实验结果仅1个离群值，实验数据稳健可靠。

3 结论

1） 在对饭店产生的地沟油的快速分析方法中，就与国标法的比较结果而言，离心转速6 000 r/min优于3 000 r/min，加热法优于6 000 r/min离心法。

2）在对饭店产生的地沟油的分析方法中，同样的样品量，就测试时间而言，离心法比国标法快，加热法比离心法快。

3）就分析数据稳健可靠性而言，加热法分析结果可靠程度较高。

4）就分析条件而言，国标法需要整套蒸馏装置、萃取装置，同时还需用到危险化学品丙酮。离心法需要用到高精度高转速离心机，同时需要用精密蠕动泵。加热法仅需电磁炉、不锈钢器皿、不锈钢筛子。三者均需要使用天平。

5）冬季寒冷天气，国标法、离心法均需用水浴锅先对样品进行加热，而加热法则不需要。

6）当现场无实验条件或实验条件简陋时，即便是在冬季地沟油易凝固时间段，采用加热法可短时间内分析出其含油量，且精确度基本等同于国标法。

［1］何晟.浅析餐厨垃圾利用处置不当产生的危害［J］.环境卫生工程，2010，18 （4）：13-15.

［2］李沂光，单杨，李高阳，等.地沟油检测方法研究与其应用现状［J］.食品与机械，2012，28（3）：262-265.

［3］李晓东，乔美娟.微库伦法在鉴别地沟油中的应用［J］.分析仪器，2012，（3）：98.

［4］屈阳，张进锋，史东晓，等.城市生活垃圾制作固体燃料可行性研究［J］.环境卫生工程，2014，22（1）：5-7.

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［7］陈敏，王世平.食品掺伪检验技术［M］.北京：化学工业出版社，2006.

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