高温分解两酸溶解ICP-AES测试高纯人造金刚石中的微量成分

陶丽萍，刘 氘，石 华

（青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008）

高温分解两酸溶解ICP-AES测试高纯人造金刚石中的微量成分

陶丽萍，刘 氘，石 华

（青海省地质矿产测试应用中心，青海 西宁 810008）

本文提出了纳米级金刚石在高温分解后，经HF+H2SO4溶解，用1+1HCl提取ICP-AES测试金刚石中9种成分的分析方法。样品在105℃烘干，放置在铂金坩埚中750℃分解，再经过HF+H2SO4分解后经过高温马弗炉950℃灼烧，剩余物经过1+1HCl提取，ICP-AES测试Cu、Mn、Ca、Mg、Ti、Li、Be、Co、Ni元素。ICP测试些元素的检出限在0.2～20μg/L加标回收在90%～108%。本方法适应于高纯度金刚石的分析。

纳米级金刚石；电感耦合等离子光谱仪；检出限

纳米金刚石聚合物复合体广泛应用于航空、汽车、拖拉机、船舶制造业、医学、石油化工、截止阀、保护层和耐磨涂层。已研制出氟弹性橡胶、聚硅氧烷基高效涂层、聚异戊二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶和天然橡胶，弹性强度性能得到大大改善。在橡胶中添加纳米金刚石可平均降低磨损2～4倍，提高耐断裂性能30%，提高破坏温度15%[1-2]。而纳米级金刚石成分检测没有国家标准和行业标准，很多人想做成分分析[3-4]，但是没有检测机构接受，因而建立一套简单有效的分析方法很有必要性。

1 试验部分

1.1 仪器和主要工作条件

iCAP-6300等离子光谱仪：美国热电公司产品

主要工作参数：射频功率1 150W、泵速：100r/ min、辅助气流速：0.5L/min。

1.2 主要材料和试剂

HNO3、H2SO4、HF、HCl均为MOS级别：北京化学试剂研究所；1.0g/L Cu、Mn、Ca、Mg、Ti、Li、Be、Co、Ni标准储备液：国家有色金属以及电子材料分析测试中心提供；所有溶液用水均为二次去离子水。

1.3 样品处理

称取1.000g样品放置在已经950℃衡重了的铂金坩埚中，105℃在烘箱中烘烤2h，取出在750℃的马弗炉中灰化1h，铂金坩埚中剩余样品中加入8mL HF和1mL H2SO4在350℃电热板上放置，等到冒SO3白烟完了后至于950℃马弗炉灰化30min，取出来在铂金坩埚中加入1+1HCl 10mL，150℃电热板反应2min，把溶液移入25mL比色管中，定容，与标准溶液一起上仪器测试。

2 结果与讨论

2.1 人造金刚石最佳灰化温度试验[1]

称取1.000g样品放在铂金坩埚中在不同温度下试验，得到结果见表1。

表1 不同温度灰化试验

由试验可见，选择750～800℃的温度，1h的时间是最合适的。

2.2 ICP-AES仪器参数优化选择

由于是多元素分析，RF功率只能选择适中的功率1 150W，泵速可以在50～125r/min之间选择，不产生根本性影响，只是影响分析速度，所以选择一个中间值，辅助气体流速在0～1L/min之间做了试验，在0.5L/min时有最高的灵敏度和最低的记忆效应，所以选择0.5L/min。各元素的分析线选择见表2。

表2 元素分析线的选择

2.3 干扰试验

测试完标准溶液后把各自单标当作样品测试，发现Ti对Co有干扰，使用IES校正模式校正，校正方程为：CCo校正后=CCo校正前-0.001 4×CTi，其余元素的干扰可以通过扣除空白的方式来解决。

2.4 各元素的检出限

方法的检出限以样品空白连续测试11次的标准偏差的3倍所对应的质量浓度为方法的检出限。各元素的检出限见表3。

2.5 加标回收试验

为了验证方法的可靠性进行加标回收试验。按照上面测试条件，准确加入测试值3倍以内的待测元素，结果列于表4。

结果表面，各种杂质元素的加标回收率在90%～105%之间，结果比较可靠，能满足分析测试的需求。

表3 各元素的检出限

表4 加标回收试验结果

3 结论

本试验通过高温除碳，HF除Si，ICP-AES测试Cu、Mn、Ca、Mg、Ti、Li、Be、Co、Ni的含量，做了最佳灰化温度试验、干扰试验、检出限试验、加标回收试验，找到了最合适的灰化温度、干扰的扣除方式、适用于本方法的元素分析线、得到了各元素的检出限和加标回收率。这些结果表明这种方法是一个简单的测试人造纳米金刚石的测试分析方法，这种体系分析方法是理想的。

[1]陶丽萍，刘氘，石华.高温分解测试高纯人造金刚石中的碳和硅[J].中国非金属矿工业导刊，2013(5)：32-34.

[2]蔡绍勤，李川世.高纯金属和半导体材料分析[M].北京：冶金工业出版社，1995：328-329.

[3]国家技术监督局.GB/T3521-95石墨化学分析方法[S].北京：国家标准物质出版社，1995.

[4张爱冰，魏金武，王燕，等.顺序扫描ICP-AES法测试高纯石墨中14种杂质元素的方法研究[J].青岛海洋大学学报，2003，33(4)：609-614.

[5]SCHAFFER U, KRIVAN V. Analysis of hight purity graphite and silicon carbide by direct solid sampling electothermal atomic absorption spectrometry[J]. Fresenius J Anal Chem, 2001,371 (6): 859-866.

[6]贾静，张英新，童坚，等.冷凝回流三酸体系消解——ICP-AES法测定高纯石墨中的痕量杂质元素[J].质谱学报，2009，30(4)：325-329.

High Temperature Decomposition and Two Acid Dissolution ICP-AES Test of High Purity Diamond Composition

TAO Li-ping, LIU Dao, SHI Hua
(Qinghai Geology and Mineral Test Center, Xining 801118, China)

This paper presents the nano diamond in high temperature, dissolution of HF+H2SO4, analysis of 9 components of ICP-AES test in diamond extraction 1+1HCl. In 105℃samples of dried, placed in a platinum crucible in 750℃ of decomposition, and then through the HF+H2SO4decomposition after high temperature muffle furnace burning residue after 950℃, 1+1HCl extraction, ICP-AES test Cu, Mn, Ca, Mg, Ti, Li, Be, Co, Ni elements. The ICP test detection limit recovery in 90%～108% in 0.2～20μg/L elements. The method is suitable for the analysis of high purity diamond.

nanometer diamond; inductively coupled plasma emission spectrometer; detection limit

P578.16；O6-33

A

1007-9386(2014)01-0032-02

2013-11-12