利用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铬的含量

张 乾，倪苓苓，祁星星，冯 宁

（1.石家庄以岭药业股份有限公司，河北 石家庄 050035；2.河北圣雪大成制药有限责任公司，河北 石家庄 050035）

铬是自然界普遍存在的重金属元素，土壤中铬元素的含量一般为1～300mg／kg，多数土壤中含铬元素25～85mg／kg。农业土壤易受铬污染，从而连锁反应致粮食，水果、蔬菜等农作物铬含量过高，对人类和畜禽的健康造成危害，甚至致癌。因此，国家制定了产地环境要求的标准［1－3］，目前采用火焰原子吸收分光光度法［4－5］。本文研究了土壤中铬的石墨炉原子吸收分光光度法，原理：试样经酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收357.9nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铬含量成正比，与标准系列比较定量。此方法简单快捷，可稳定有效地测定土壤中铬的含量。

1 试剂与仪器

1.1 试剂

硝酸（优级纯）、氢氟酸（分析纯）、30%过氧化氢（分析纯）、铬标准储备液（国家标准溶液：浓度1000μg／mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供）。

1.2 仪器

原子吸收分光光度计（AA6300型，日本岛津公司）、微波消解仪（ETHOSPIUS1型，LabTech公司）、电子天平（AE240型，梅特勒托利多公司）。

2 方法

2.1 样品处理

准确称取0.5g土壤样品（土壤自然晾干，十字缩分法，分取样品，用研钵研磨，使其全部通过100目筛），置于消解罐中，加入8mL的硝酸，2mL氢氟酸，2mL30%过氧化氢，放置过夜，次日放入微波消解仪中，程序消解。取出后加热挥酸，再转移至50mL容量瓶中，用水定容，待测。

2.2 仪器分析条件

分析波长：357.9nm，狭缝宽：0.7nm，点灯方式：BGCD2，灯电流低：10mA，灯电流高：0mA，进样量：10μL。

2.3 铬标准曲线溶液

按照需要吸取相应标准储备液，用2%的硝酸溶液稀释成含铬浓度为0、1、2、5、10、20ng／mL的标准曲线溶液。

2.4 测定方法

按上述条件设置仪器参数，待仪器稳定后，先进行标准系列测定，记录吸光度，以铬溶液浓度（ng／mL）为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2.5 计算

把仪器测定的空白样品的浓度带入下列公式计算，得：C＝（c－c0）×V／（W×1000）。式中，C为样品中铬的含量（μg／g）；c为仪器测定样品溶液中铬含量（ng／mL）；c0为空白液铬含量（ng／mL）；W为样品质量（g）。

3 结果

实验表明，本法铬含量在0～20ng／mL范围内，含量与原子吸收吸光度成线性关系，r2＝0.9996，最低检出限为0.26μg／L。在线性范围内，对同一样品加入不同浓度的标准溶液，测定其回收率为98%～102%。对同一样品用本法进行6次测试，测定结果分别为40.1、42.0、38.5、36.7、40.6、39.4μg／g，相对标准偏差RSD为4.6%。

4 结论

本试验方法具有操作简单、技术条件便于掌握、消解彻底、结果重复性好等优点。注意事项：①一般分析纯的硝酸中存在较高的汞及其它化工杂质，建议采用优级纯，但仍需在使用前注意检查空白；②避免容器污染，使用前所有容器、器皿应用20%的硝酸浸泡，并用纯化水冲洗，最后用去离子水洗剂干净；③样品土壤一定要研细过筛，以确保彻底消解。

［1］中华人民共和国国家标准—农产品安全质量无公害蔬菜产地安全要求.GB／T18407.1－2001［S］.北京：国家质量监督检验检疫总局，2001.

［2］中华人民共和国国家标准—农产品安全质量无公害水果产地安全要求.GB／T18407.2－2001［S］.北京：国家质量监督检验检疫总局，2001.

［3］中华人民共和国国家标准—城市垃圾农田控制标准.GB8172－1987［S］.北京：国家环境保护局，1987.

［4］中华人民共和国国家标准—土壤总铬的测定.HJ491－2009［S］.北京：国家环境保护局，2009.

［5］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：326.