集输采油污水的光催化处理

尚朝辉

胜利油田孤东采油厂

集输采油污水的光催化处理

尚朝辉

胜利油田孤东采油厂

利用无表面活性剂的测试方法，以普鲁士蓝结构的Fe4[Fe(CN)6]3为前驱体，通过水热法合成了准纳米立方块结构的α—Fe2O3。对粉末产物的形貌通过X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜进行了相应的表征，得到立方体构型的250 nm大小的多孔α—Fe2O3颗粒；并且考察了煅烧速度对产品形貌的影响；同时对其光催化降解活性进行了研究。发现合成的立方体纳米α—Fe2O3具有很好的光催化活性，可以作为一种新型的光催化降解催化剂用于有机物的光降解，为以后采油有机污水的光降解处理提供了新的途径。

采油污水；α—Fe2O3；水热法；纳米立方块；光催化

目前，我国大部分油田已经进入中后期开采阶段，采出液含水量逐年递增，许多油田采出液含水率在90%以上。近几年来，石油企业采油废水产量为41 048×104t，外排量占废水产量的6%～9%，达2 826×104t，外排废水抽查达标率仅为51%，对环境造成严重的影响。目前我国各大油田都存在采油废水外排不达标问题，采油废水达标外排技术越来越受到人们的重视，急需建立经济、高效的采油废水处理方法。通过水热法合成了普鲁士蓝结构的Fe4[Fe(CN)6]3，并通过煅烧得到具有多孔结构的立方块α—Fe2O3。并对纳米材料的光催化活性进行了研究，发现α—Fe2O3立方块具有很好的光催化降解有机物的活性，能在较短时间内完成对有机污染物的降解。

1 Fe2O3立方块的光降解性能测试

首先将3.8 g PVP和0.11 g K4Fe(CN)6·3H2O在磁力搅拌下溶解于50mL 0.1mol/LHCl中，搅拌30min后，将所得浅黄色溶液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜（容积60mL）中，密封后放入烘箱，在80℃下保温24 h。待自然冷却后，离心分离出蓝色沉淀。沉淀用去离子水和乙醇超声分散，再次离心分离，反复洗涤3次，室温干燥12 h。将所得蓝色粉末以2℃/min的升温速率加热至350℃并维持6 h，即得到多孔立方块Fe2O3。然后进行样品光催化性能的测试：以甲基橙为目标物，甲基橙浓度为15mg/L。实验取30mL甲基橙水样，加入一定量（20mg/L）的Fe2O3立方块纳米催化剂，超声分散5min，达到吸附平衡后，在氙灯下进行光照，于不同光照时间取水样，经滤膜过滤后，用紫外光谱仪进行分析。

2 产品的物相与形貌

所得蓝色产物的物相、纯度和晶体结构用X射线粉末衍射仪进行表征。所制备样品的形貌采用TEM进行观察：产物的形貌为立方块，颗粒大小约为800 nm，颗粒尺寸分布较为均匀，且表面光滑，煅烧后的产物为α—Fe2O3。煅烧之后，样品的整体形貌保持不变，表面变为多孔结构。

为考察煅烧升温速率对形貌的影响，尝试了以10℃/min的升温速率加热，所得产物的形貌表明产物形貌已被破坏，生成了散乱的小颗粒。

在15mg/L的甲基橙溶液中加入20mg/L的α—Fe2O3纳米催化剂，在氙灯下照射，通过不同时间取样进行紫外测试，结果发现α—Fe2O3纳米催化剂表面存在大量电子—空穴对的分离，纳米粒子表面有着很好的光催化活性。35min内就可以完成对甲基橙95%以上的光催化降解。

3 结论

利用无表面活性剂的测试方法，以普鲁士蓝结构的Fe4[Fe(CN)6]3为前驱体，通过水热法合成了准纳米立方块结构的α—Fe2O3。对粉末产物的形貌通过X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜进行了相应的表征，得到立方体构型的250 nm大小的多孔α—Fe2O3颗粒，并且考察了煅烧速度对产品形貌的影响，同时对其光催化降解活性进行了研究。研究发现，合成的立方体纳米α—Fe2O3具有很好的光催化活性，可以作为一种新型的光催化降解催化剂用于有机物的光降解，为以后采油有机污水的光降解处理提供了新的途径。

（栏目主持张秀丽）

10.3969/j.issn.1006-6896.2014.6.042