关于火焰原子吸收法检测食品中钾元素的讨论

刘朝麾 李亚淑 王东兴 郭兴旺

（国家轻工业食品质量监督检测天津站，天津300462）

关于火焰原子吸收法检测食品中钾元素的讨论

刘朝麾*李亚淑 王东兴 郭兴旺

（国家轻工业食品质量监督检测天津站，天津300462）

火焰原子吸收法因其具有灵敏度高、精密度高、选择性好、仪器相对简单、操作方便、检测耗时短等优点，已广泛应用于食品中金属元素的检测，但是火焰原子吸收法在检测过程中存在很多干扰因素。采用火焰吸收法检测2种食品中钾元素含量，并分析基体干扰、浓度干扰、离子化干扰对钾元素测量结果的影响，结果表明，对不同样品进行不同处理以排除干扰，使测量结果更准确。

火焰原子吸收法；食品；钾元素

火焰原子吸收法的基本原理是：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。火焰原子吸收法在检测过程中有其特有的干扰因素，同时也有其相对应的解决办法。本文通过对2种食品中钾元素含量的测定，来分析其影响因素及解决办法。

1 试验的确定

试验的对象：液体营养液（含钾量高）、某固体食品（含钾量低）、蔬菜粉质控样。

参考方法是：《GB 5413.21-2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》《GB/T5009.91-2003食品中钾、钠的测定》《GB/T18932.12-2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》《GB/T 15402-1994水果、蔬菜及其制品钠、钾含量的测定》、钾元素标准物质证书和仪器推荐方法。

影响因素：基体干扰、浓度干扰、离子化干扰、光谱干扰等。

2 试验方法

2.1 试验条件

仪器：AAnalyst 400波长；766.49 nm；狭缝宽度：2.7 mm；狭缝高度：0.45 mm；空气流速：10.0mL/min；乙炔流速：2.5mL/min；微波仪器：CEM MARS XPRESS；纯水系统：Milli-QAdvantageA10。

2.2 试验步骤

取0.5 g左右样品，加入8 mL硝酸溶液，静置2 h。进行微波消解，将消解液用超纯水转入高脚有导流口烧杯中，将酸赶尽干。在容量瓶中用超纯水定容至25 mL，最后进行检测。如果超出曲线线性范围，则进行稀释。

3 试验结果及分析

分别考察基体干扰、浓度干扰、离子干扰等因素对食品中钾元素测量结果的影响，试验结果分别见表1，表2，表3。

表1 基体不同对测量结果的影响

表2 稀释倍数不同对测量结果的影响

表3 抗离子化试剂加入与否对测量结果的影响

由表1可知，基体的差异对本试验的影响并不大。质控样的钾含量均在正常范围内。试验中，微波消解过程充分地分解了样品中的有机物，降低了基体不同给试验带来的影响；同时也降低了未分解的物质对检测元素的光谱干扰。

由表2可知，稀释倍数适度，才能获得准确的结果。样品稀释后得到的吸光度应尽量落在标曲的中部位置。稀释倍数过大或过小都会对结果有很大的影响。

由表3可知，抗离子化试剂氯化铯的加入量是相同的，但结果产生了差异。液体营养液和质控样加入了氯化铯后，测得钾的含量偏低。而固体样品加入氯化铯后，测量结果正常；不加入氯化铯测量结果反而较低。首先，从固体食品的结果分析。抗离子化试剂氯化铯的加入，使得火焰产生的能量被部分吸收，防止了样品中钾元素的离子化，使钾元素尽可能全部的成为基态原子，保证了试验的准确性。其次，再分析液体营养液和质控样的结果。从仪器条件看，试验用的是乙炔和氧气，火焰达到的温度在2 000℃左右。样品中钾元素的含量高，抗离子化试剂的加入如果过量，会消耗过多的能量，使得部分钾元素不能成为基态原子，反而降低了吸光度，从而使检测结果偏低。

4 结论

通过以上试验数据结果及分析，可以总结出火焰原子吸收法测钾元素的3点注意事项。

a）样品消解尽量完全彻底，处理后样品定容或稀释尽量与标品配制基体相同；

b）稀释倍数的大小，应以样品测得吸光度落在标准曲线中部为宜；

c）抗离子化试剂的加入应适量，过少则起不到抗离子化的功效，过多则使样品中基态原子数量不能达到最大。

试验结果表明，待测样品不同，钾元素含量不同，处理的方法也不完全相同。因此，试验应从样品本身出发，考虑怎样处理才能排除干扰，获得最准确的结果。

［1］杨洁彬，王晶，王柏琴，等.食品安全性［M］.北京：中国轻工业出版社，1999.

［2］柯以侃，董慧茹.分析化学手册：第三分册：光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2004.

［3］梅娜，周文明，胡晓玉，等.花生粕营养成分分析［J］.西北农业学报，2007，16（3）：96-99.

Determination of the potassium content in food by flame atomic absorption spectrophotometry

LIU Zhao-hui*LI Ya-shu WANG Dong-xing GUO Xing-wang
（Tianjin test center,state light Industry food quality supervision and detection station，tianjin300462，China）

The method of FAAS has the advantages of high sensitivity,high precision,selectivity,relatively simple equipment,easy to operation,and short detection time,it is widely used in the detection of metal elements in foods.But there are many FAAS confounding factors in the detection.This article discussed the detection of potassium in two kinds of food samples by FAAS method.The interferences of matrix,concentration range,and ionization with the potassium content detection were analyzed.Results showed different pretreatments with different samples to eliminate interferences could reach accurate detection results.

flame atomic absorption spectrometry；food；potassium

TS207.5+1

A

1673-6044（2014）04-0046-02

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.04.014

*刘朝麾，男，1982年出生，2006年毕业于青岛科技大学生物工程专业，工程师。

2014-11-24