干法灰化-ICP法测定食品中的磷

刘玉玲

（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原030012）

干法灰化-ICP法测定食品中的磷

刘玉玲*

（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原030012）

采用干法灰化-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）对食品中磷的含量进行了测定，在优化最佳条件后，确定了方法的精密度、准确度和检出限，最终达到了操作简便、方法快捷、结果准确的目的。该方法与现有国家标准方法进行比对，检测结果在允许误差范围之内，可用于食品中磷的检测。

食品；磷；干法灰化；电感耦合等离子体发射光谱法

磷是人体内的重要元素之一，对人体生命活动有着十分重要的作用。人体缺乏对磷元素的摄取，会引起骨骼和牙齿发育不正常、骨质疏松、软骨病、佝偻病等症状，但过多的摄入磷，会引起多动症、呕吐、肾功能障碍，可以使肾病晚期患者产生各种机能紊乱，还可以引起心脏病和骨病，甚至引起死亡。因此，加强食品中磷的检测对身体健康具有重要意义。

目前，食品中磷的测定方法一般多采用国标分光光度法（GB／T5009.87-2003），但此法存在显色时间长、所用试剂不够稳定、方法不够灵敏等缺点。因此，本文拟采用干法灰化对样品进行前处理，再结合电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）测定磷的含量，大大地提高了测定灵敏度，缩短了测定时间，提高了检测效率。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

磷标准溶液，1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心提供；硝酸，MOS级；硝酸溶液，0.5 mol/L，准确吸取16mL硝酸用水稀释定容至500 mL。

离子体发射光谱仪，电感耦合等离子体发射光谱仪，美国热电公司，IRIS Advantage；马弗炉，北京盈安美诚科学仪器有限公司；莱伯泰科LabTech EH35B电热板；万用电炉；UPN-10N超纯水器，北京历元电子仪器公司。

1.2 样品处理

称取1 g～5 g试样（精确到0.001 g，根据磷含量而定）于瓷坩埚中，液体先在电热板上蒸干，然后在万用电炉上小火梯度升温炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加少许硝酸在万用电炉上小火加热（避免外溅），反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液少量多次洗涤定容至10 mL～25 mL容量瓶待测，同时做试剂空白。

1.3 标准系列溶液的配制

移取磷标准溶液0.125 mL、0.500 mL、1.250 mL、2.500 mL、5.000 mL分别于25 mL容量瓶，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液磷质量浓度分别相当于5.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL。

1.4 仪器条件

波长213.618 nm，发射功率1 150 W，雾化气压力134.45 kPa，蠕动泵速100 r/min，样品提升量1.85 mL/min，积分时间20 s。

2 结果与分析

2.1 测试过程

2.1.1 磷标准系列溶液测定

用电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准系列溶液的光谱强度，用最小二乘法拟合线性回归方程，磷的标准曲线方程为y=3.735 1x－0.062 2，R2=0.999 9。

2.1.2 样液测定

用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解好的样液，用标准曲线法进行定量，经计算得出样品磷含量。计算公式如下：

式中：X——试样中磷含量，mg/100g；

C——待测样液中磷含量，μg/mL；

V——试样消解液定容总体积，mL；

m——试样质量，g。

测定了6种样品，并做了加标回收，测定结果如表1所示。

2.2 精密度

选取0.1 μg/mL、5.0 μg/mL、50.0 μg/mL3个水平质量浓度进行精密度测量，连续7次测定，结果见表2。根据表2中数据，计算得0.1 μg/mL、5.0 μg/mL、50.0 μg/mL的相对标准偏差分别为3.4%，0.4%，0.3%，满足实验室要求。

2.3 检出限

表1 6种样品磷含量的测定值及回收率

表2 3水平质量浓度精密度测量数据

连续测定11次方法空白，根据测定结果计算标准偏差为0.006 7，检出限为三倍标准偏差0.02 μg/mL，满足实验室要求。

2.4 与国家标准方法的比对

按照GB/T 5009.87-2003《食品中磷的测定》的分光光度法对上述6种样品磷含量进行了测定，标准曲线方程为y=0.453 3x，相关系数R2=0.999 9，测定结果如表3。

表3 分光光度法测定6种样品中的磷含量

与国家标准方法相比，两种方法的组间相对标准偏差为0.9%～7.7%，在允许误差范围之内。

3 结论

利用干法灰化进行样品前处理，结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定食品中磷的含量，相对于微波消解、压力消解罐消解操作简便，所用试剂量较少，降低了试剂的污染和成本，所用仪器马弗炉价格也能被大部分实验室所承受。通过试验确定了本方法的精密度在0.1 μg/mL～50.0 μg/mL范围内为0.3%～3.4%，检出限为0.02 μg/mL，加标回收率为97.3%～103.1%，与国家标准方法相比对，两种方法的组间相对标准偏差为0.9%～7.7%，方法快捷，结果准确，误差在允许范围之内。

［1］中华人民共和国卫生部.GB5009.12-2010食品中铅的测定［S］.北京：中国标准出版社，2010：1-13.

［2］中华人民共和国浙江入境检验检疫局，中国合格评定国家认可中心.GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测［S］.北京：中国标准出版社，2008：1-28.

［3］朱红楠，谢仿云，沈琳.2个血液检测系统间方法比对及偏差评估［J］.临床检验杂志，2009，27（6）：486-488.

［4］蒋德珍.分析方法的系统误差和允许误差［J］.计算机与应用化学，1988（4）：75-82.

表2 花蛤样品中镉的加标回收率及精密度

2.5 样品测定

采用以上确定的试验条件对缢蛏、扇贝、花甲各10份进行镉含量的测定，结果见表3，扇贝中镉含量较高，缢蛏和花甲镉含量相对较低。本次检测数据与各文献报道2007～2012年贝类中镉含量相比，缢蛏和扇贝镉含量偏高，可能是采样地点不同和样品含水率不同所致。

表3 贝类样品镉含量的测定

3 结论

试验结果表明，采用压力消解罐法处理贝类样品，镉加标回收率较高，用石墨炉原子吸收测定贝类中镉的含量，试验的检出限、准确度和精密度均能满足GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定方法。该方法简单、灵敏可靠，适合测定贝类中的镉。

参考文献

［1］高加龙，章超桦，梁家辉，等.湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化［J］.现代食品科技，2012，28（11）：1 585-1 589.

［2］王增焕，林钦，王许诺.南海北部沿岸贝类体内镉含量及健康风险评价［J］.中国水产科学，2011，18（6）：1406-1412.

［3］杨琳，潘雷明，周佩，等.石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的锡［J］.食品科学，2011，32（6）：176-178.

［4］马元庆，秦华伟，李磊，等.海湾贝类体内重金属含量研究［J］.海洋湖沼通报，2010（1）：47-51.

［5］王军，翟毓秀，宁劲松，等.养殖虾夷扇贝不同组织中重金属含量的分布［J］.海洋科学，2009，33（8）：44-47.

Determination of phosphorus in food by dry ashing-ICP

LIUYu-ling*
（Shanxi province foodstuff quality supervision and inspection institute，Shanxi Taiyuan 030012，China）

Content of phosphorus in food was determinined by inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry （ICP） .In the optimum condition, the precision, accuracy and detection limit of the method were ensured.The method was simple, quick and accurate.Compared with the existing national standard method, test results were in the range of permissible error , therefore the method can be used for the detection of phosphorus in food.

food；phosphorus,；dryashing；inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP）

TS207.5+3

A

1673-6044（2014）02-0058-03

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.02.021

*刘玉玲，女，1980年出生，2008年毕业于广播电视大学计算机专业，工程师。

2014-05-20