电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中的硫酸根

王力君 石 华

(青海省地质矿产测试应用中心，西宁 810008)

0 前言

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是近二十年发展起来的一种新的分析技术。它可以测元素周期表中大多数的元素，具有灵敏度高，干扰小，线性范围宽等特点[1]。液体是注入ICP最为有利的分析形态，矿泉水基本不需要做化学处理，大大减少了污染的可能性。在天然矿泉水分析的国家标准方法“GB/T 8538—2008”中硫酸根的测试方法为离子色谱法和EDTA容量法[2]，离子色谱使用成本很高，仪器维护很麻烦，而且一般测试机构不具有，EDTA容量法为手工分析方法，分析费时、费力，而且准确度不高和检出限太高。ICP-AES法正好解决了这些困难[3-7]。

1 实验部分

1.1 仪器

iCAP-6300等离子体原子发射光谱仪(美国热电公司)。

1.2 主要材料和试剂

HCl(MOS级，北京化学试剂研究所)，所有实验用水均为二次去离子水。

1.3 标准溶液

SO42-标准储备溶液(100 mg/L)：国家有色金属以及电子材料分析测试中心提供；使用时配制成0.0，5.0，10.0，25.0，50.0，100 mg/L的系列标准溶液。

1.4 实验方法

取20.0 mL样品置于100 mL烧杯内，加入2.5 mL盐酸，置于电热板上，加热煮开，取下冷却后定容于25 mL比色管内，和系列标准溶液一起上仪器测试。

2 结果与讨论

2.1 仪器条件选择

射频功率1 150 W；泵速100 r/min；辅助气流速0.5 L/min；波长为S 180.731 nm，实验表明仪器测试前先点着等离子体炬30 min后再测定能增强测定的稳定性。

2.2 样品前处理

天然矿泉水是液态样品，可以直接进样测试，对两组样品进行了对比实验，其中一组不作前处理和另外一组加酸前处理，硫酸根离子测定结果见表1。

表1 对比实验Table 1 Results of comparsion test /(mg·L-1)

结果表明加酸处理的样品结果明显比没有加酸处理过的样品结果偏低，说明样品中含有以硫酸根以外的形式存在的硫化物进而干扰硫酸根离子的测定。

采用容量法分析样品中的硫化物，测得1#硫化物含量为0.5 mg/L，2#硫化物含量为0.2 mg/L，3#硫化物含量为3 mg/L，4#硫化物含量为0.1 mg/L。

通过对比实验数据和分析硫化物的实验数据可以得到以下结论：硫离子干扰硫酸根的测试，分析硫酸根的样品必须经过加酸、加热处理去除样品中硫化物后才可进行分析测定。

2.3 干扰

180 nm附近分析线干扰很少，只要进行基线背景扣除就可以了。

2.4 检出限

对样品空白连续测定11次，计算其标准偏差得到检出限为0.05 mg/L。

2.5 加标回收实验与重复性实验

20 mL 1号样品中含有硫酸根970 μg，向其中加入1 000 μg标准溶液，连续进行8次测定，结果见表2。

对8次实验结果进行统计，计算其RSD为1.0%。

表2 加标回收实验Table 2 Results of recovery test

2.6 对比实验

对4个样品同时进行离子色谱法和ICP-AES法分析，其对比结果见表3。

表3 对比实验结果Table 3 Comparison of analytical results in natural mineral water samples /(mg·L-1)

相对偏差RD最大为9.45%。

3 结论

建立了使用ICP-AES法直接测试天然矿泉水中硫酸根的方法，方法检出限达到0.05 mg/L，加标回收率达到95%～103%，重复性实验RSD%低至1.0%，对比实验RD小于5%，通过对比实验、加标回收实验证明了方法的科学性和可靠性。

[1] 阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展[J].中国无机分析化学,2011,1(4):15-18.

[2] 国家标准化委员会.GB/T 8538—2008 饮用天然矿泉水检验方法[S].北京:中国标准出版社,2008.

[3] 马丽君.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定贵金属车间外排水中的铜、硒、碲[J].中国无机分析化学,2013,3(增刊):10-11.

[4] 陶丽萍,石华.利用ICP-AES中钙的主次灵敏线同时测定各种盐湖卤水中钙的研究[J].光谱实验室,2009(3):34-36.

[5] 石华,陶丽萍.ICP-AES测定青海三江源地区水中Be,Pb,Cd等对人体有害元素的含量[J].光谱实验室,2009(2):57-59.

[6] 霍晶.离子色谱法测定水中7种阴离子[J].中国无机分析化学,2014,4(2):8-10.

[7] 刘春峰.离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量[J].中国无机分析化学,2013,3(增刊):29-30.