电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中的砷

程宏伟

（新疆展鑫防火保温材料有限公司阜康831500）

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中的砷

程宏伟

（新疆展鑫防火保温材料有限公司阜康831500）

本研究采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿的砷。实验表明该方法样品处理快速、节省试剂、检出限低，测试样品中砷含量相对标准偏差不大于2.89%，能够满足铜精矿中砷的含量的检测。

等离子发射光谱法铜精矿砷

随着国民经济的发展，有色冶金工业对原料的需求不断上升。铜冶炼对铜精矿中有害物质砷有严格的要求。国标GB/T3884-6-2000铜精矿砷的方法测定为化学法，即溴酸钾蒸馏滴定法，其过程繁索，所需时间长。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行铜精矿的砷测定研究。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪:美国thermo iCAP6300。

砷标准溶液：称取0.2641 g三氧化砷(预先在100～105烘1 h,置于干燥器中冷却至室温)于250 L烧杯中，加10 mL 200g/L氢氧化钠溶液，微热溶解，加50 mL水，2滴1 g/L酚酞乙醇溶液，用盐酸（1∶1）中和红色刚褪并过量2滴，移入1 L容量瓶中，用水定容。此溶液含砷200 μg/mL。

检测样品采用国家标准物质,即分别为铜精矿（YSS021-2004）、铜矿石（GBW07170）、多金属矿石（GBW07163）。

1.2 实验方法

称取0.1g（精确至0.0001g）铜精矿样品（YSS021-2004）放入50 mL聚四氟坩埚中，用少量的水湿润，加入2 mL盐酸、2 mL硝酸、2 mL高氯酸、5 mL氢氟酸，置于电热板上在300℃加热至样品溶解，至高氯酸冒浓烟2～3 min，取下冷却，加入2 mL盐酸加热溶解盐类。取下，放至室温后，移入100 mL容量瓶，定容，摇匀待测。

砷标准溶液（砷含量100 μg/mL）:由砷标准储备溶液逐级稀释制备。分别移取1、2、5、7、10 mL标准溶液于100 mL容量瓶中，定容。混匀放置30 min后，按仪器工作条件进行测定，绘制工作曲线。之后，按同样步骤测定试样，根据标准曲线计算试样中含量。仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

2 结果与讨论

2.1 电热板加热蒸发温度的选择

样品加热采用labtech电热板，分别在200℃、250℃、300℃下进行蒸发至冒浓烟，取下后将样品浸取。采用标准加入进行检测，标样编号为YSS021-2004(含砷1.16%)。向样品加入400 μg砷，测试加标回收率，检测仪器为美国热电ICP6300。结果见表2。

表2 电热板加热蒸发温度的选择%

由表2可知，加热温度在200℃～300℃均可获得准确的分析结果，但在实际操作中，200℃和250℃加热溶解时，溶解时间过长，不具备可操作性。在300℃加热溶解时，3 h即可蒸发至终点。因而本研究选择300℃为适宜的电热板加热温度。

2.2 准确度实验

实验采用加标回收法。称取0.1 g（精确至0.0001g）国家标准物质，向样品中添加400 μg的砷，测试样品加标回收率，验证方法的准确度，分析结果见表3、表4。

表3 方法的回收率%

表4 标准物质的测定值%

加标回收实验的结果表明该方法能获得很好的回收率，从而进一步确认了仪器和分析方法的准确性。

2.3 精密度实验

实验选择了3种国家标准物质，分别为铜精矿（YSS021-2004）、铜矿石（GBW07170）、多金属矿石（GBW07163）。每种样品平行测定11次，测试样品中砷含量相对标准偏差≯2.89%，结果见表5。

3 结论

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿的砷，具有样品处理快速、节省试剂、检出限低，测试样品中砷含量相对标准偏差≯2.89%，能够满足铜精矿中砷的含量的检测。

表5 精密度实验结果%

[1]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册.冶金工业出版社.1990(第1版).

收稿：2014-06-19