高效液相色谱法-质谱法在中药注射剂中的应用

2014-02-16蒋銮姣

中国卫生标准管理 2014年16期

关键词：质谱法丹参酮注射剂

蒋銮姣

黄冈市黄梅县眼科医院，湖北黄冈 435500

高效液相色谱法-质谱法在中药注射剂中的应用

蒋銮姣

黄冈市黄梅县眼科医院，湖北黄冈 435500

目的探讨高效液相色谱法-质谱法在中药注射剂中的应用效果。方法选择丹参注射剂进行色谱-质谱分析，色谱柱为Zorbax XDB-C18柱（4.6 μm）；检测波长203 nm；流速1.0 ml/min；流动相为乙腈（A）和水（B）；柱温20℃；柱平衡时间为15 min，进样量20 μL。负离子模式质谱参数：毛细管电压4000 V，雾化气压力40 psi，干燥气流速10 L/min，干燥气温度350℃，碎片电压160 V。结果丹参注射剂主要成分包括儿茶酸、原儿茶醛、丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA等，含有大量的同分异构体。结论高效液相色谱法-质谱法在中药注射剂中的应用能有效确定其组分与成分，从而促进应用的安全有效。

高效液相色谱；质谱；丹参注射剂

随着祖国医学的发展，中药注射剂日益受到医药界的关注，其将成为我国制药产业在未来开拓国际市场的潜在优势项目［1］。但是我国很多中药注射剂成分复杂并且成分不明，导致其应用效果不明，并且有的具有潜在的不良反应［2-3］。本文为此具体探讨了高效液相色谱法-质谱法在中药注射剂中的应用，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

安捷伦1100系列高效液相色谱仪HPLC，KUDOS SK2200H型超声器，METYLER AE240型电子天平。丹参注射剂购自成都天台山制药有限公司（国药准字Z51020205），成都天台山制药有限公司。乙腈和甲醇均为色谱纯，实验用水均为二次重蒸水。甲酸等其他试剂均为分析纯。

1.2 丹参样品溶液的制备

取丹参注射液适量，精密称定，以水-磷酸调节pH值至3.0，然后选择乙腈（82∶18）的溶液溶解并稀释制成每1 ml约含10 mg的溶液，用微孔滤膜0.45 μm过滤得供试品溶液。

1.3 色谱条件

参照丹参药材测定条件，确定测定注射剂的最终液相色谱条件为：色谱柱为Zorbax XDB-C18柱（4.6 μm）；检测波长203 nm；流速1.0 ml/min；流动相为乙腈（A）和水（B）；柱温20℃；柱平衡时间为 15 min，进样量20 μL。

1.4 质谱分析

我们选择APCI离子源下负离子模式进行丹参注射剂样品的分析，采用APCI源，参数：毛细管电压4000 V，雾化气压力40 psi，干燥气流速10 L/min，干燥气温度350℃，碎片电压160 V。

2 结果

2.1 色谱结果

在上述色谱条件下，可得丹参注射剂溶液中各化学成分色谱图，见图1。主要成分包括儿茶酸、原儿茶醛、丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA等。

2.2 质谱分析

根据各色谱峰的相对保留时间与各色谱峰所代表化合物的质量数可确定各色谱峰所代表化合物。质谱实验发现丹参注射剂中含有大量的同分异构体，与建立的己知化学成分数据库相符，大部分同分异构体是人参皂苷类成分。

3 讨论

中药注射剂在临床上有其独特的优势，其综合疗效优于西药制剂，其不仅能满足临床的需要，同时也是中药产业发展和中药现代化的方向之一。众所周知，中药注射剂中的中药中成分复杂，在其临床应用中，需要对所有能够定性出来的物质定性出来，各成分药效明确，作用机制清晰，为注射剂推广和质量控制研究奠定基础。丹参是临床上应用最普遍的中药之一，具有活血化瘀、凉血消肿、清心除烦等作用，其化学成分主要包括酚酸类成分和二萜醌类成分，在临床上主要用于治疗冠心病与心绞痛，也取得了比较好的效果。

当前中药注射剂质量控制的原则是安全、有效、稳定可控，高效液相色谱法-质谱法是控制中药注射剂提取物质量的一种有效方法，具有分离效率高，快速简便，重现性好等优点。本文通过高效液相色谱法-质谱分析，显示其丹参注射剂主要成分包括儿茶酸、原儿茶醛、丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA等，含有大量的同分异构体，与已经知研究相似。

总之，高效液相色谱法-质谱法在中药注射剂中的应用能有效确定其组分与成分，从而促进应用的安全有效。