提高尿素产品质量的控制措施

李长英，史志磊

（云南水富云天化有限公司，云南水富 657800）

·经验交流·

提高尿素产品质量的控制措施

李长英，史志磊

（云南水富云天化有限公司，云南水富 657800）

通过对尿素水份、缩二脲、筛析、甲醛含量等控制措施的分析，对提高尿素产品质量的措施进行优化，针对装置目前存在的问题提出一些改进建议。

尿素；缩二脲；水分

云天化尿素装置是1974年从荷兰引进十三套大氮肥之一，采用Stamicarbon公司CO2汽提法技术，原设计能力为1620t／d，通过多次改造，在2002年底通过节能增产技术改造后装置日产达到2 300 t／d尿素。由于造粒塔在改造中未改变，受设计能力、环境气候的影响，高负荷下产品质量波动较大，颗粒粉化现象严重。这种现象夏天尤为突出，这主要是由于尿素产品中的水分、缩二脲含量偏高。本文就如何降低产品中的水份、缩二脲含量，保证产品质量进行了探讨。

1 蒸发系统流程介绍

从预蒸发来的质量分数为83%的经尿液泵送到一段蒸发加热器（401-C）加热，（401-C采用0.4 MPa蒸汽加热），然后进入一段蒸发分离器（401-F）蒸发分离。浓缩后质量分数为95%的尿液进入二段蒸发加热器（402-C）加热，（402-C采用0.8 MPa蒸汽加热）。为了提高尿素强度，在一、二段U管中加入甲醛。经过402-C加热后的尿液进入二段蒸发分离器（402-F）蒸发分离，通过二段蒸发后尿液质量分数达到99.7%，最后通过尿液熔融泵（401-J／JA）送至造粒塔造粒。一、二段分离器顶部出来的水汽混合物被送到蒸发冷凝器中冷凝，冷凝液进入氨水槽（701-F）回收，未被冷凝的气体由喷射泵抽出送入（305-E）洗涤后，经烟囱（702-F）吸收后排入大气。

蒸发装置还有一套洗涤系统，用701－F内的稀氨水对一、二段蒸发分离器进行洗涤，从而降低尿素在分离器中生成缩二脲的量。对分离器改造后，为确保气液相的分离效果，在分离中增加了“百叶窗”，洗涤液首先进入二段，洗涤后温度为25℃、质量分数15%的尿素稀溶液送到一段作为洗涤液。为了提高洗涤液温度，在调节阀（FV-405阀）后进入402-F管线上增加了0.9MPa的蒸气。经一段洗涤后温度为60℃、质量分数35%的尿素溶液送到尿素贮槽（303-F）回收。蒸发系统流程示意图见图1。

图1 蒸发系统流程示意图Figure 1 Flow diagram of evaporation system

2 影响尿素产品质量的因素

尿素产品的国家控制指标有：缩二脲、水分、粒度、甲醛含量，详见表1。

表1 尿素控制指标Table 1 Urea control standard

2．1 影响缩二脲的因素

尿素产品中缩二脲含量的多少与系统负荷及工艺操作有较大关系。负荷越低，产品中的缩二脲含量相对偏高。在工艺上，缩二脲的生成与工艺物料的游离氨含量、操作温度、停留时间有关。停留时间长，缩二脲形成的也多。当游离氨含量较高时，产生的缩二脲少，而操作温度高对应的缩二脲也高。

合成系统中：缩二脲为0.3%左右。循环系统中：缩二脲为0.4%左右。蒸发系统中：

尿液储槽缩二脲为0.5%～0.6%。蒸发一段缩二脲为0.8%左右。蒸发二段缩二脲为0.9%左右。

2.2 影响水分的因素

影响尿素水分的因素较多，主要包括一、二段蒸发温度、真空、蒸发后的尿液浓度、蒸发负荷、环境温度、湿度等。尿液进行蒸发的必要条件是：在加热的条件下，不断供给热量，不断移走尿液闪蒸所产生的气体。因此，温度和真空是对水分控制的关键因素。

2.3 影响粒度的因素

蒸发负荷、喷头转速是影响粒度的主要因素。在生产中不同的负荷要对应不同的喷头转速，喷头的正常转速为：180～240 r／min（TX302／303），转速过高有可能使离开喷头的尿液尚未来得及固化就碰到塔壁，从而造成粘塔；转速过低会使尿液过于集中或在离开喷头时就粘在一起，下落冷却不好形成结块，使刮料机臂上粘结尿素严重。因此，喷头转速过高或过低都会影响粒度。

2.4 甲醛含量的影响

甲醛加到一、二段蒸发之间的熔融尿素里与尿素作用，在碱性介质中生成脲基甲醇（NH2CONHC2OH）或脲基二甲醇（HOCH2NHCONHCH2OH）脲醛聚合物，改变尿素内部结构，从而改变了尿素产品质量。该脲醛聚合物有水解性质，水解出的NH3、CO2同样可被作物吸收，所以也是一种好的缓释肥料。同时，甲醛的加入提高了尿素产品的粒度和强度，减少了尿素造粒时的粉尘和包装、运输过程中的粉尘。但是，甲醛加入量的高低对尿素产品和尿素系统有极大的影响：加入量低，尿素产品的粒度和强度降低，从而增加了尿素造粒时的粉尘和包装、运输过程的粉尘；加入量过高，工艺冷凝液中甲醛含量上升，对水解系统造成不利影响。所以，根据很多厂家的经验，控制在0.15%～0.3%为宜，冬天和销售旺季少，夏天和销售淡季多。

3 提高产品质量的措施

3.1 降低产品缩二脲的措施

缩二脲的生成与游离氨含量、操作温度、停留时间有关。

1）在合成系统中，操作温度高，但游离氨含量较高，只要控制住停留时间，那么产生的缩二脲就不高。因此，在生产中，在保证循环系统不窜气的情况下，尽量控制汽提塔在低液位操作。

2）在循环系统中，主要是控制停留时间，要保证精馏塔在低液位操作。

3）在蒸发系统中，工艺物料游离氨含量较少，缩二脲的产生对温度和停留时间较为敏感。要求蒸发一、二段温度严格控制在指标范围内，尽量使尿液储槽尿液在低液位操作。严格控制蒸发负荷，不得使尿液满入402-F内。因此时尿液质量分数在99.7%，游离氨相当少，而尿液温度在140C°左右，尿液满入402-F后，停留时间增加，缩二脲会大量产生。

3.2 降低产品水分的措施

3.2.1 蒸发温度的控制

温度控制较高对产品的水分较为有利，但温度对产品质量的影响是相对的，温度控制过高将导致缩二脲的生成，反之，温度控制过低对缩二脲较为有利，又将导致产品的水分超高。因此，对蒸发系统温度控制是产品质量控制的关键，必须根据负荷调整蒸发加热器的温度，防止偏高或过低，目前主要是通过TIC-403与PIC-405、TIC-404与PIC-406串级控制来调整蒸发系统的温度。当蒸发负荷FI601≥85 t／h时，TI404控制在139～140℃之间，PIC406“PV”≥0.42 MPa；当FI601＜85 t／h时，TI404控制在138～140℃之间，PIC406“PV”≥0.38 MPa；操作过程中尽量保持LV405，LV404“OP”值在90%以上。生产中还应避免蒸汽冷凝液在401-C、402-C壳侧积存，以及0.4MPa和0.8 MPa蒸汽压力波动而引起产品水分超标。因此，一方面要严格控制一、二段蒸发的温度，另一方面必须要确保蒸汽冷凝液的排放畅通，防止蒸汽压力过低造成产品水分超标。

3.2.2 蒸发真空的控制

真空控制是产品水分的关键过程，真空高，尿素水分低，真空低（差），尿素水分高。在生产中蒸汽压力对真空的影响很大，要控制好0.4 MPa的蒸汽压力。洗涤系统的洗涤效果也影响蒸发真空，洗涤不好“百叶窗”容易堵塞，这时虽然二段真空高但是二次蒸汽无法抽出，这也将影响产品水分。在进二段蒸发器的调节阀FIC-405阀后引入一根0.9 MPa过热蒸汽来提高洗涤液温度增加洗涤效果，生产中要控制好洗涤系统。

3.3 提高产品粒度的措施

为了保证产品的粒度，除了控制好蒸发系统温度、真空外，还改用新型喷头，根据不同的负荷及时调整喷头转速。加强皮带粒子温度的监控，在夏天下雨时及时关好皮带系统及散装库的门窗，并在产品到包装前增加筛分以便提高产品的粒度。

3.4 甲醛含量的控制

产品的粒度的控制是产品质量的关键，甲醛的加入也是一个控制过程，在夏天气温高，负荷高时，甲醛控制在0.25%～0.35%，而冬天或负荷低时控制在0.15%～0.25%之间。

［1］ 云南云天化股份有限公司.日产2300吨尿素生产工艺手册［M］.云南水富：云南云天化股份有限公司，2012.

［2］ 云南云天化股份有限公司.日产2300吨尿素生产知识问答［M］.云南水富：云南云天化股份有限公司，2008.

［3］ 钱镜清，朱俊彪，陈英明.尿素生产工艺与操作问答［M］.北京：化学工业出版社，1988.

Improve quality controlmeasures of urea product

LIChang－ying，SHIZhi－lei

（Yuntianhua Co.，Ltd.，Shuifu 657800，China）

Based on analysis of controlmeasures of the ureamoisture，biuret，sieve，formaldehyde content，measures for improving the urea product quality were optimized，against the existing problems of the device，some recommendations for improvementwere pointed out.

urea；biuret；water

TQ441

： A

： 1004-275X（2014）01-0063-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2014.01.018

收稿：2013-09-06

李长英（1970－），女，技师，主要从事生产技术工作。