原子力显微镜探针选择及常见故障解决方法

陈科球， 谢伟广

(暨南大学 物理系 思源实验室，广东 广州 510632)

0 引 言

原于力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)用一个微小的探针来“摸索”微观世界，它超越了光和电子波长对显微镜分辨率的限制，在立体三维上观察物质的形貌，并能获得探针与样品相互作用的信息。AFM具有分辨率高、操作容易、样品准备简单、操作环境不受限制、分辨率高等优点[1-3]。因此，AFM正在迅速应用于科学研究的许多领域，并且取得了许多重大的科研成果。而作为影响AFM测量的重要因素之一探针，却鱼目混珠、良莠不齐、品牌种类繁多，对科研工作者造成一定的困扰。同时，仪器操作者往往非专业人员，对使用过程中出现的一些异常情况束手无策。本文结合理论知识和各厂商的探针参数，对不同探针做了详细的测试，同时对仪器使用过程中出现的一些常见现象和故障做了分析，对科研工作者使用AFM有一定的参考意义。

1 AFM的工作原理及工作模式

AFM的工作原理较为简单[4]，它是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息。如图1所示，当针尖接近样品时，针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变。悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图像，其主要由检测系统、扫描系统和反馈控制系统组成。

图1 AFM工作原理及观测器模式

AFM有3种基本成像模式[5]，分别是接触成像模式、非接触成像模式、轻敲成像模式[6-7]。其中轻敲模式由于具有解析度高、对样片破坏度少、探针使用寿命长等优点，受到大量科研工作者的亲睐。

2 影响AFM测量结果的因素

影响AFM测量的因素有[8-11]探针与样片表面的力值、扫描速度、增益I/P Gain等，还有一个重要的因素就是探针本身(见图2)[12-13]，轻敲模式探针一般由氮化硅材料采用热生长、低压化学蒸汽沉积和溅射技术制备[14]，AFM的探针与样品表面之间的力遵守胡克定律：

F=-kx

(1)

要使悬臂受到很小的作用力(nN)，就产生可以被检测的形变x，k必须足够小(一般0.01～100 N/m),k由探针本身的性质决定，如:

K=Ewt3/(4L3)

(2)

式中：E为弹性模量，由悬臂材料决定；t为微悬壁厚度；w为微悬壁宽度；L为微悬壁长度。

图2 探针结构图

一般情况下，实际使用的微悬臂除了满足低弹性常数k的要求外，还必须同时具有高的共振频率：微悬臂的共振频率f必须足够高，以减小振动和声波的干扰，另外微悬臂的共振频率也应高于数据采集(扫描)速率，以便在较快的扫描速度下，针尖可以随表面起伏。一般f>10 kHz，f由k及探针质量m决定:

f2=k/(4π2m)

(3)

式中：f为共振频率；k为弹性常数；m为微悬臂质量。

3 实验过程及结果分析

由式(3)可以看出，要求f比较大，k比较小，只能减小m，所以AFM微悬臂的趋势是质量越做越小。目前，市面上生产轻敲模式探针的厂商主要有德国的Nanosensors，保加利亚的Budgetsensor，美国的Nanoworld，美国的Olympus，俄罗斯的Micromash，俄罗斯的NT-MDT等。下面我们就选择其主流的探针进行对比，探针参数如图3所示[12-15]。

参数BudgetSensorsTap300AL-GMulti75MPP-21100Nanoworld(Tap150)Nanosensors(AR5-NCHR)NomRangeNomRangeNomRangeNomRanget/μm43.5～4.543.5～4.52.11.1～3.143.0～5.0L/μm125115～135225215～235125115～135125115～135w/μm3530～403530～402520～303022.5～37.5f/kHz300200～4007550～10015075～225330204～497k/(N·m-1)4020～8031.5～653.5～6.54210～130th/μm1715～2017.515～201715～1910～15tR/μm<10<10<107<15CoatingN/AN/AAluminiumReflexAluminiumReflex

图3 不同探针参数对比

为了对比以上探针的差别，我们使用的仪器为VECCO(目前已被Bruker收购)的NS5，它具有扫描范围广(40 μm×40 μm)、精度高(z方向0.01 nm)、操作简单等优点，测试样品为同一张计算机硬盘盘基片(表面光滑，整个面各点的粗糙度一致)，同时调整仪器的I/P Gain、Speed、line等参数设置相同，其测量结果如图4所示。

由测量结果可知，不同的探针对同一样品的测量结果还是有一定影响的，Rq值从0.192 nm变化到0.133 nm，Ra值从0.149 nm变化到0.100 nm。由于硬盘盘基片表面太光滑，粗糙度比较小，所以差别不是太显著。由于各探针生产厂商的生产工艺不同，测量偏重点不一样，科研人员的样品及对结果的要求也千变万化，以及探针价格的差异，应结合实际需求，选择适合的探针，并非一律追求探针的参数。

4 异常现象描叙及解答

(1) 如图5所示，激光光斑非标准椭圆形，由针尖反射切换到样品表面反射时，十字光标迅速偏移针尖，且切换回时不回原位。

Nanosensors(AR5-NCHR)

Budgetsensors(Tap300AL-G)

Nanoworld(Tap 150)

NT-MDT(Multi 75 MPP-21100)

图5 光斑形状异常

解答：此处看到的是CCD图像，光斑是经过了探针背面反射回来的，由于背面不光滑等因素，导致光斑非标准椭圆。出现十字光标偏移这种情况的原因是Camera、mirror、Tip阴影之间的光路偏差造成的，可能是装在holder上的Tip位置不是十分的标准造成，对测量结果影响不大。

(2) 如图6所示，VertDflection值偏移,测量前调整为0.0x,测量后偏移为0.x。RMS Amplitude测量前,做完auto tune为475左右,测完后有时候偏移到500多。

解答： VertDflection值不为0，其实不大影响测量结果，因为它计算的是光斑的相对偏移量，而不是绝对偏移量，当然偏移太多也不行，会导致测量时超出范围。RMS值发生变化，其原因是探针在测量过程中的位置发生偏移，一般来说，±50的范围是允许的，可通过做auto tune或者重新调整光路解决。

(3) 如图7所示，进行到focus聚焦步骤时，从探针反射Tip Reflection模式到样品表面反射Surface模式时，探针阴影没有消失，而是出现两个探针的阴影。

图6 针尖反射光强图

图7 聚焦错误

解答：出现这种情况一般是仪器的参数发生了变化，可以通过修改Tools-engage setting下面的Tapping-tipsaty探针安全值为 100 μm, Generel-Sample clearant样品清晰度值为1 000 μm.就可以解决。

(4) 见图8，测量过程中出现的“跳针”现象。

解答：行业术语叫“突跳”[16]，指在扫描过程中针尖猛然跳上或者跳下，其本质是不稳定平衡点的存在。一般的解决方法是增加悬臂梁的刚度，及微悬臂镀金。

图8 “跳针”现象

(5) 当图像扫描用90°时，图像要优于0°扫描。

解答：如图9探针的形状得知，当90°扫描时，往返接触样品表面的探针形状是一样的，而0°扫描时，往返接触面却不一样。导致的结果就是90°扫描往返曲线好过0°扫描往返曲线。

图9 探针形状

(6) 电脑上针尖反射光强图中红色光斑调不动。

解答：如图10所示，如果怎么调节，电脑RMS图中的光斑都不移动，由扫描探头的结构可知，四象限传感器到探针部分基本都是机械部件，故障率不大，找电子工程师拆开探头，检查四象限传感器到输入电脑数据卡部分，有时往往烧坏一个小元器件就导致探头不工作。

图10 扫描探头内部结构

5 结 语

针对市面上主流AFM轻敲模式探针进行了研究，从探针本身参数及同一样品测量形貌结果分析，得出其结果与理论值基本一致，如果样品粗糙度比较小，适量选择共振频率f比较大、弹性系数k比较小、曲率半径Rh较小并带涂层的探针，反之亦然。同时对仪器使用过程中出现的一些常见故障作出了详细解释并给出了解决方法，对科研工作者使用AFM有很大的指导作用。

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