蒙药牛心冷冻干燥工艺的优化

2014-01-31于鸿莉蔡立敏宋宏春

中国民族医药杂志 2014年4期

于鸿莉蔡立敏宋宏春

(1.内蒙古鄂尔多斯市准格尔旗中心医院，内蒙古鄂尔多斯 010300;2.内蒙古医科大学2010级研究生，内蒙古呼和浩特 010059;3.内蒙古医科大学药学院，内蒙古呼和浩特 010059)

蒙药牛心冷冻干燥工艺的优化

于鸿莉1蔡立敏2宋宏春3*

目的:研究蒙药牛心冷冻干燥的最佳工艺;方法:采用3因素3水平的正交试验设计方法来研究蒙药牛心冷冻干燥的最佳工艺;结果:蒙药牛心冷冻干燥最佳工艺条件为粒度0.5cm3，厚度0.5cm，升华时间30h结论:蒙药牛心冷冻干燥技术工艺简单、易于操作。

蒙药牛心;冷冻干燥;正交设计;干燥工艺

蒙药牛心的活性酶对治疗心血管疾病具有重要作用。以往牛心制备采用高温干燥、自然风干等方式，所含酶失效，不能到达药效标准，治疗效果不佳。采用真空冷冻干燥工艺可保留牛心酶活性。真空冷冻干燥是指将含水物料冷冻成固体，在低温低压条件下利用水的升华性能，使物料低温脱水，而达到干燥目的的一种干燥方法。经真空冷冻干燥后的物料，其物理，化学和生物状态基本不变，物质中的营养成分，损失很小，保持最大酶活性。结构呈多孔状，其体积与干燥前基本相同，具有理想的速溶性和快速复水性，因此，冷冻干燥技术被广泛应用于生物工程，医药工业，食品工业等众多行业［1］。

1 药材与设备

新鲜牛心由屠宰场提供;FD－1D－80型冷冻干燥机(北京博医康公司出品)

2 试验方法

将新鲜牛心洗净、去除结缔组织，切制成粒状，置－80℃冰箱中冻结，转置冷冻干燥机中，－80℃左右和20Pa真空度以下条件进行干燥。

2.1 牛心冷冻干燥工艺的单因素考察

2.1.1 粒度因素的考察:筛选牛心切碎粒度，分别以0.3、0.5、0.8、1.1、1.3、1.5(cm3)粒度冷冻干燥。结果显示，粒度0.8cm 3干燥效果较好。

2.1.2 厚度因素的考察:分别筛选牛心干燥厚度，以0.3、0.5、0.8、1.1、1.3、1.5(cm)厚度冷冻干燥。结果显示，厚度0.8cm干燥效果较好。

2.1.3 升华时间因素的考察:分别筛选牛心干燥时间，以24、26、28、30、32、34(h)冷冻干燥。结果显示，28h 干燥效果较好。

2.2 正交设计优化牛心冷冻干燥工艺参数

2.2.1 考察因素及水平:根据单因素考察的实验结果和文献报道［2－4］，设计考察因素为粒度，厚度，升华时间，每个因素设计3个水平，见表1。

表1 冷冻干燥工艺考察因素及水平

2.2.2 评分标准

根据冷冻干燥后产品的外观、性状、脱水率进行评分，评分标准见表2。

表2 正交设计实验评分标准

总分=外观+性状+脱水率×40

2.2.3 正交试验过程及结果

2.2.3.1 正交试验设计的过程:取样品9份，每份约200g按照考察因素及水平表所设计的粒度、厚度及升华时间，按L9(34)正交试验设计表完成实验。然后，对所制得的牛心的外观、形状、脱水率进行相应的打分，分数的高低代表干燥牛心的优良，数据见表3。

表3 牛心冷冻干燥实验正交试验考察因素评分表

2.2.3.2 数据处理:将上述评分结果代入表4中，并经数理统计学处理。结果表明:各因素的影响规律为B＞C＞A＞D，最佳工艺条件为A1B1C1。将表3数据经统计学处理后进行方差分析，结果表明:蒙药牛心冷冻干燥最佳工艺条件为粒度0.5cm，厚度0.5cm，升华时间30h，见表5。

表4 L9(34)表及实验结果

3 中试放大实验结果

取样品10份，每份样品分别加工成粒度0.5cm3，厚度0.5cm的颗粒。精密称重，置3个冷冻干燥盘中，在－80℃冰箱中冻结，置冷冻干燥机中在－80℃左右和真空度20Pa以下的条件升华干燥30h，冷冻干燥结束，将样品取出，精密称重计算平均脱水率。结果表明:蒙药牛心冷冻干燥生产工艺简单、易于操作，重现性好RSD=1.34%，适合工业化生产，结果见表6。