蒙药豆蔻八味胶囊挥发油提取工艺与包合工艺的研究

任璐彤 宋宏春

(内蒙古医科大学，内蒙古 呼和浩特 010059)

蒙药豆蔻八味胶囊挥发油提取工艺与包合工艺的研究

任璐彤 宋宏春*

(内蒙古医科大学，内蒙古 呼和浩特 010059)

目的:研究豆蔻八味胶囊挥发油的提取工艺和挥发油的包合工艺。方法:应用正交实验筛选豆蔻八味胶囊中挥发油的提取工艺和挥发油包合工艺的最佳工艺条件。结果:豆蔻八味胶囊水蒸气蒸馏法提取挥发油的最佳工艺条件为A2B2C1，即8倍加液量，浸泡2h，提取8h。挥发油包合物的最佳工艺条件为A2B1C2，即油:环糊精1:4，60℃包合2h。

豆蔻八味胶囊;挥发油提取工艺;挥发油包合工艺

1 材料，仪器与试剂

1.1 仪器:DHT型磁力搅拌恒温电热套(山东荷泽石油化工学校仪器设备厂)，DZHW型调温电热套(永光明医疗仪器厂)，101－3型电热鼓风箱(中华人民共和国上海市上海县实验仪器厂制造)，SHB－Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，挥发油提取器(北京玻璃仪器厂)

1.2 试剂:β－环糊精(北京双旋微生物培养基制品厂)，石油醚(30－60℃?)、无水乙醇(以上试剂均为分析纯)

1.3 药材:肉豆蔻、丁香、木香、阿魏均购于内蒙古寿春堂大药房。

2 实验方法与结果

2.1 正交实验优化挥发油的提取工艺

2.1.1 正交实验因素水平的确定:根据生产实际及文献［10－12］报道，用水蒸气蒸馏法提取挥发油，选取浸泡时间，加液量，回流时间作为考察因素，每个因素设计3个水平，并以挥发油提取器收集的挥发油的量为评价指标，见表1。

表1 正交试验因素水平表

2.1.2 实验内容:称取样品9份，每份样品木香、丁香、肉豆蔻、阿魏各20g，分别按照L9(34)正交表进行试验，准确读取挥发油的体积数并收集。

2.1.3 挥发油水蒸气提取法的最佳工艺条件的确定:正交实验结果分析，见表2，对正交实验结果进行因素方差分析，见表3。结果表明:各因素的影响规律为:A＞B ＞C＞，最佳工艺条件为A2B2C1，即8倍加液量，浸泡2h，提取8h。方差分析结果表明，各因素水平之间无显著性差异，所以根据直观分析结果挥发油提取工艺最终定为8倍加液量，浸泡2h，提取8h。

表2 正交实验结果分析表

表3 挥发油提取工艺方差分析

2.2 正交实验优化挥发油β－环糊精包合物的制备工艺

2.2.1 正交实验因素水平的确定:根据生产实际及文献报道，选取挥发油与β－CD的比例，包合温度及包合时间作为考察因素，每个因素设计3个水平，以包合率作为评价指标，见表4。

表4 正交实验因素水平表

2.2.2 实验内容:包合方法采用饱和水溶液法。按照L9(34)正交表进行试验，称取一定量的β－CD溶于适量的蒸馏水中，加热使之完全溶解，得60℃的饱和β－CD水溶液(8g/100mL)，量取1mL挥发油溶于1mL无水乙醇中，将混合液逐滴加入到饱和β－CD水溶液(8g/100m L)中，边加边搅拌，恒温搅拌一定时间，放入冰箱中冷藏静置24h，抽滤，40℃下干燥至恒重，称重。包合结果评价用包合物收得率来考察。

2.2.3 最佳包合工艺条件的确定:正交实验结果分析见表5，对正交实验结果进行因素方差分析见表6。结果表明:各因素的影响规律为:C＞A＞B ＞，最佳工艺条件为A2B1C2，即油:环糊精 1:4，60℃包合 2h。

方差分析结果表明各因素水平之间无显著性差异，所以根据直观分析结果挥发油包合工艺最终定为每mL挥发油加入含4g的β－环糊精饱和溶液在60℃条件下包合2h。

表5 正交试验结果分析表

表6 方差分析表

3 讨论与小结

正交设计是利用一套规格化的正交表合理安排实验，并用统计分析考察实验结果，从而得出最佳的工艺条件，以达到经济、高效的目的，具有“均匀分散、整齐可比、计算简便”的优点，是目前中蒙药制备工艺多因素优选中最常用的设计方法［13－14］。因此，本实验采取正交设计试验，优选豆蔻八味胶囊的最佳挥发油提取工艺条件和挥发油包合物的最佳制备工艺条件。为豆蔻八味胶囊的研制提供了科学的依据。

［1］力秀芳，吴立军，贾天柱，等.肉豆蔻的化学成分［J］.沈阳药科大学学报，2006，(11):1234 －1235.

［2］张蕾，徐云峰，沈硕，等.肉豆蔻的化学成分研究［J］.中国现代中药，2010，12(06):16 －20.

［3］尹宏权，齐秀兰，等.云木香化学成分研究［J］.中国药物化学杂志，2005，15(4):217 －220.

［4］冯洁，杨秀伟，等.云木香脂溶性化学成分的研究［J］.中国中药杂志，2011，36(15):2092 －2095.

［5］田益玲，祝彦忠，等.丁香中丁香酚的高效毛细管电泳测定［J］.药物分析杂志，2005，25(11):1322 －1324.

［6］宋光西，马玲云，魏峰，等.丁香属植物的化学成分分类及药理作用研究进展［J］.亚太传统医药，2011，7(05):179－181.

［7］赵宝胜，桂海水，朱寅荻，等.阿魏化学成分、药理作用及毒性研究进展［J］.中国实验方剂学杂志，2011，17(17):279－281.

［8］宋东伟，赵文军，等.阿魏属植物化学成分及药理活性研究进展［J］.中成药，2005，27(3):329 －332.

［9］国家药典委员会编.中华人民共和国药典［S］.2010版.一部.北京:中国医药科技出版社，2010:附录.

［10］袁子民，王静，等.正交法优选肉豆蔻挥发油提取工艺［J］.时珍国医国药，2005，16(11):1063 －1064.

［11］高保栓，王宁，等.正交实验优选丁香挥发油提取工艺研究［J］.时珍国医国药，2004，15(11):734 －735.

［12］张芳侠，张丽军，等.正交试验优选丁香挥发油的提取工艺［J］.西北药学杂志，2003，18(3):109 －109.

［13］沙莹，张志兰，等.肉豆蔻挥发油β－环糊精包合物的制备工艺研究［J］.中成药，2005，27(1):110 －111.

［14］葛亮，王昕宇，姚蓝.丁香挥发油β—环糊精包合工艺研究［J］.西北药学杂志，2010，(03):653－655.

R291.2

A

1006－6810(2014)04－0054－03豆蔻八味胶囊的原方为散剂，是蒙医临床使用多年的验方，由肉豆蔻、丁香、广枣、木香、沉香、旋覆花、阿魏、牛心8味药材组成，具有活血化瘀，强心止痛之功效。临床用于治疗冠心病，心烦心悸，心绞痛。临床疗效确切，文献报道，肉豆蔻含有挥发油、脂肪酸、蔗糖等成分［1－2］;木 香 含 有 倍 半 萜 内 酯 及 白 桦 脂 醇 等 成分［3－4］;丁香含有丁香酚及苯乙醇等成分［5－6］;阿魏含有挥发油、阿魏酸等成分［7－9］。上述药材中肉豆蔻、丁香、木香、阿魏中均含有挥发油，应采用水蒸气蒸馏法提取挥发油;为减少挥发油在有效期内的损失，应将其制备成挥发油包合物。本实验根据正交试验设计，优选豆蔻八味胶囊的最佳挥发油提取工艺条件和挥发油包合物的最佳制备工艺条件。本实验为豆蔻八味胶囊的研制提供了科学的依据。

任璐彤，内蒙古医科大学2012级研究生。

*通讯作者:内蒙古自治区医科大学宋宏春教授，硕士生导师。

2014年2月20日收稿