聚硅酸铝铁处理含铬废水的研究

2014-01-29李琛

电镀与环保 2014年5期

关键词：水浴锅硅酸铝硅酸钠

李琛

（陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西汉中723001）

0 前言

重金属离子是水体、土壤中的一类重要污染物。由于重金属元素不能被生物降解，因此，各国均将重金属元素列为环境中的优先控制污染物［1］。

铬主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式存在。六价铬的毒性比三价铬的高，容易被人体吸收并聚集在体内，有致癌作用。一旦进入水体或土壤环境中，就很难被去除［2］。因此，我国已把六价铬规定为废水实施总量控制的指标之一［3］。

聚硅酸铝铁是一种兼有聚硅酸、聚铝和聚铁絮凝剂综合性能的新型无机高分子絮凝剂。它与传统的铝盐、铁盐等絮凝剂相比，在吸附架桥效能、电中和性能和卷扫综合功能方面都有一定的提高，具有合成条件简单、投加量少、处理负荷强、脱色性能好、絮体密实、沉降速率快等特点，在处理高浓度废水中取得很好的效果［4］。本工作制备了聚硅酸铝铁，并对其吸附水溶液中铬离子的性能进行了研究。

1 实验

1.1 药品与仪器

药品：硅酸钠、三氯化铁、三氯化铝、盐酸、氢氧化钠、重铬酸钾等。所用药品均为分析纯。

仪器：电热恒温水浴锅、JJ-4型六联电动搅拌器、101-1型电热鼓风干燥箱、754型分光光度计。

1.2 聚硅酸铝铁的制备

1.2.1 聚合硅酸的制备

将58.2g的硅酸钠固体配制成质量分数为5%的硅酸钠溶液，用盐酸调节pH值至3，在60℃的水浴锅中将胶体恒温活化24h。

1.2.2 聚合铁铝的制备

分别称取一定量的氯化铁和氯化铝固体，加水混合，用氢氧化钠调节pH值至3，在60℃的水浴锅中恒温活化24h。

1.2.3 聚硅酸铝铁的制备

将以上配制的聚合硅酸和聚合铁铝溶液按1∶1的比例混合，室温下搅拌反应2h，然后将溶液置于60℃的水浴锅中恒温活化24h，烘干，研磨，即得到聚硅酸铝铁。

1.3 吸附实验

1.3.1 制备Cr（VI）标准溶液

称取经干燥的K2Cr2O7（分析纯）0.282 9g，用蒸馏水溶解后，移入1 000mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此时溶液中Cr（VI）的质量浓度为100mg／L。将此作为储备液，配制相应质量浓度的溶液。Cr（VI）的去除率按下式计算：

式中：ρ0为吸附前溶液中Cr（VI）的质量浓度；ρ1为吸附平衡后溶液中Cr（VI）的质量浓度。Cr（VI）的质量浓度采用分光光度法测定。

1.3.2 标准曲线的绘制

将0，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0，7.0，10.0，12.0 mL的100mg／L的Cr（VI）标准溶液分别置于50 mL的容量瓶中，各加入9mol／L的H2SO40.6 mL，蒸馏水3mL和10g／L的二苯碳酰二肼溶液1mL，摇匀后用水稀释至刻度，再次摇匀，静置显色10min。以空白试剂为参比溶液，在540nm波长下测量各溶液的吸光度并绘制标准曲线，如图1所示。

图1 Cr（VI）溶液标准曲线

2 结果与讨论

2.1 单因素试验

2.1.1 聚硅酸铝铁对Cr（VI）去除率的影响

量取5份100mL的100mg／L的Cr（VI）溶液，依次放入5个清洁干燥的烧杯中，分别加入0.1，0.2，0.4，0.6，0.8g的聚硅酸铝铁，调节pH值至7，室温下搅拌60min。取上清液，测其吸光度，计算Cr（VI）的去除率。考察聚硅酸铝铁的投加量对Cr（VI）去除率的影响，结果如图2所示。由图2可知：增加聚硅酸铝铁的投加量能够在一定程度上提高Cr（VI）的去除率，但当投加量提高到2g／L后，对Cr（VI）的去除率影响不大。

图2 聚硅酸铝铁的投加量对Cr（VI）去除率的影响

2.1.2 溶液pH值对Cr（VI）去除率的影响

量取5份100mL的100mg／L的Cr（VI）溶液，依次放入5个清洁干燥的烧杯中，加入0.4g的聚硅酸铝铁，分别调节pH值为5，6，7，8，9，室温下搅拌60min。取上清液，测其吸光度，计算Cr（VI）的去除率。考察溶液pH值对Cr（VI）去除率的影响，结果如图3所示。由图3可知：弱酸性条件有利于聚硅酸铝铁对Cr（VI）的吸附，碱性条件对聚硅酸铝铁吸附Cr（VI）有抑制作用。

图3 溶液pH值对Cr（VI）去除率的影响

2.1.3 搅拌时间对Cr（VI）去除率的影响

量取5份100mL的100mg／L的Cr（VI）溶液，依次放入5个清洁干燥的烧杯中，加入0.4g的聚硅酸铝铁，分别调节pH值至6，室温下依次搅拌10，20，30，40，50min。取上清液，测其吸光度，计算Cr（VI）的去除率。考察搅拌时间对Cr（VI）去除率的影响，结果如图4所示。由图4可知：聚硅酸铝铁对Cr（VI）的吸附稳定性较强，以120r／min的搅拌速率长时间搅拌，Cr（VI）的去除率均在96%以上。该方法具有一定的抗水力冲击负荷能力。

图4 搅拌时间对Cr（VI）去除率的影响

2.2 正交试验

根据单因素试验结果，分别对聚硅酸铝铁的投加量、pH值和搅拌时间3个因素取3个水平，套用L9（34）正交表，以Cr（VI）的去除率为考察对象，通过极差分析找出聚硅酸铝铁处理质量浓度为100 mg／L的Cr（VI）的最佳方案。正交试验分析结果，如表1所示。由极差分析可知：聚硅酸铝铁溶液的pH值对Cr（VI）的去除率影响最大，投加量和搅拌时间次之。根据均值得出最佳试验组合为A2B2C3，即pH值6，搅拌时间40min，聚硅酸铝铁6g／L。上述条件下Cr（VI）的去除率为99.77%。

3 结论

用三氯化铁、三氯化铝及硅酸钠制备的聚硅酸铝铁对100mg／L的含Cr（VI）模拟废水进行处理，具有良好的处理效果。在pH值6，搅拌时间40 min，聚硅酸铝铁6g／L的条件下，废水中Cr（VI）的去除率可达99.77%，出水中Cr（VI）的质量浓度为0.23mg／L，低于《电镀污染物排放标准》（GB 21900—2008）中规定的排放限值（1mg／L）。该方法适用pH值符合冶金电镀废水的微酸性条件，且具有较强的抗水力冲击负荷能力，吸附材料制备、检测方法简单，易操作，具有较高的技术经济优势。