质量控制图在氯羟吡啶残留检测中的应用

高三玉 林仙军

（1.浙江省台州市路桥区城区动物卫生监督所，浙江台州 318050；

2.浙江省兽药饲料监察所，浙江杭州 310020）

质量控制图在氯羟吡啶残留检测中的应用

高三玉1林仙军2

（1.浙江省台州市路桥区城区动物卫生监督所，浙江台州 318050；

2.浙江省兽药饲料监察所，浙江杭州 310020）

本文研究了高效液相色谱法测定鸡肌肉中氯羟吡啶残留的质量控制方法。通过对质量控制样品的测试，用数理统计的方法求出相关的技术指标，做出氯羟吡啶残留测定的质量控制图，再用质量控制图对样品的分析测试结果进行有效的质量控制。结果表明：质量控制图能直观和有效地控制氯羟吡啶残留测定的分析质量，确保分析结果准确可靠。

质量控制图 鸡肌肉 氯羟吡啶 残留检测

质量控制是实验室自我控制的过程，主要反映检测质量的稳定性。通过实验室的质量控制，可以及时发现某些偶然的异常现象，从而采取相应的补救措施，确保检测结果准确可靠和检测过程持续受控，是实验室内控的主要工具之一，是保证检测数据质量的有效方法。在氯羟吡啶残留检测中，采用Excel法绘制质量控制图，可对检测系统实施有效控制，确保检测结果的准确可靠。

1 材料与方法

1.1 检测标准

农牧发[2001]38号，动物源食品中氯羟吡啶残留的检测方法—高效液相色谱检测方法。

1.2 主要仪器

Waters2695高效液相色谱仪，配Waters2487紫外检测器；XS-205电子天平（Mettler公司）；SL502 N电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）；3k30型冷冻离心机（Sigma公司）；R-200旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司）；20通道固相萃取装置（Waters公司）；MS2 minishaker涡旋混匀器（IKA公司）。

1.3 主要试剂和材料

乙腈，甲醇均来自默克公司，为色谱纯；磷酸二氢钾、磷酸氢二钠，醋酸钠，冰醋酸均为分析纯；水为去离子水；固相萃取小柱为WATERS公司产品，Sep-pak 氧化铝B柱，12 ml/支，填料为2 g；

氯羟吡啶对照品为Dr.Ehrenstorfer公司产品，批号90727，含量98.5%。

1.4 对照品溶液配制

精密称取氯羟吡啶约10 mg 置100 ml量瓶中，加0.5 mol/L氢氧化钠溶液5 ml，用甲醇定容至刻度，取1.00 ml用甲醇溶解并稀释至100 ml量瓶，为氯羟吡啶标准工作液。取25.00 ml用流动相溶解并稀释至200 ml量瓶中，为对照溶液（Cs），过膜上机。

1.5 质控样品配制

阳性样品的制备：称取5.0 g阴性样品于50 ml离心管中，量取氯羟吡啶工作液0.25 ml，使之成为约50μg/kg的阳性样品。

1.6 色谱条件

Waters symmetry C18柱，4.6 mm ×250 mm，5μm；流动相：磷酸盐缓冲液（pH值7.0）-乙腈（85+15）；流速：1 ml/ min；检测波长：270 nm；柱温：30 ℃；进样量：50μl。

1.7 试样的提取和净化

称取鸡肌肉组织样品5 g（精确到0.1 g），加入乙腈25 ml，涡旋震荡5 min后，以3 000 r/min的速度离心5 min，上清液备用。Sep-Pak氧化铝B柱，分别用10 ml甲醇和10 ml乙腈润洗，加入提取的上清液，用15 ml甲醇洗脱后，收集洗脱液，40 ℃下减压浓缩至近干，残留物用1.0 ml流动相溶解，用0.22μm微孔滤膜过滤，收集滤液作为试样溶液，供液相色谱仪进行检测。

2 质量控制图的绘制

氯羟吡啶回收率用于常规测定的质量监控，每测定10个样品的同时检测阴性样品和质控样，计算回收率。按测定日期收集了2013年的20组数据，然后用Excel函数计算这20组数据的平均值（X）和标准差（S）。然后计算上下控制限（X±3S），上、下警戒限（X±2S）和上、下辅助限（X±S）。

绘制的质量控制图详见附图。

附图 质控样质量控制图

附图的横坐标为测定日期，纵坐标为回收率测定值（单位为%）。其中，平均值81.8%、标准偏差6.2%、上控制限100.5%、下控制限63.1%、上警戒限94.3%、下警戒限69.3%、上辅助限88.0%和下辅助限75.6%。

3 结果与分析

分析附图可以看出，回收率的受控范围63.1%～100.5%，没有点超出上、下警戒限，各有4个点落在上警戒限与上辅助限范围内和下警戒限与下辅助限范围内，其余的点落在上辅助限与下辅助限范围内，各数据随机排列，没有连续6点在平均值一侧、没有连续6点递增或递减及没有连续3点中有2点落在平均值同一侧的警戒线外等异常现象，表明该控制图可以用于氯羟吡啶残留检测的日常监控，为实验室质量管理和控制提供科学依据，可确保检测过程持续受控和检测结果准确可靠。

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高三玉（1958年-），男，畜牧兽医师，大专，主要从事动物卫生监督、畜牧技术推广及其他相关工作。

林仙军（1979年-），男，畜牧师，本科，研究方向为饲料、兽药和兽药残留检测。