红外测油仪在地表水水质监测中的应用分析及探讨

周 寒，闫春楠，彭 博

(辽宁省抚顺水文局，辽宁抚顺113015)

红外测油仪在地表水水质监测中的应用分析及探讨

周 寒，闫春楠，彭 博

(辽宁省抚顺水文局，辽宁抚顺113015)

水中油含量的分析成为水环境监测领域中必不可少的项目，对水环境的健康评价具有重要意义。文章研究了ET1200红外测油仪对地表水中石油类含量的分析方法，探讨了在检测过程中遇到的问题。红外测油仪对2组不同浓度标准样品测定的相对误差在±5%之内，平行测定结果的相对偏差在－0.35% ～0.53%。该检测方法在地表水中石油类的检测分析中有着广阔的发展空间。

红外油分析仪;石油类;地表水;水质监测;相关误差;相对偏差;测定

0 前言

随着科技的进步，人们生活水平的提高，石油成为了现代城市发展的血液动力。汽车、机械等重工业的发展迫使石油的需求量增加，石油在运输和开采以及使用过程中易出现泄漏，造成水体的污染。水中油通常以4种状态存在:浮油、分散油、乳化油、溶解油［1］。

其中分散油通过食物链进入人体中，危害人体健康，水中油含量在0.01～0.1 mg/L时，对水生生物生长产生不良影响，导致鱼类肉质有特殊气味不能食用;在0.3～0.5 mg/L时，水质产生气味，不适合饮用。

因此，水中油含量的分析成为了水环境监测领域中必不可少的项目，对水环境健康的评价也具有重要的意义。

目前水中油含量分析有很多方法，有重量法、红外光度法，紫外光度法、色谱法、荧光光度法等。ET1200红外测油仪(上海欧陆科仪有限公司)作为测量水中油的专用分析仪器，可用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类和动物、植物油的测定，也可用于测定空气中的油烟［2］。文章针对ET1200红外测油仪对地表水中油含量的测定进行分析和探讨。

1 设备材料与方法原理

1.1 仪器设备及材料试剂

仪器设备有:

1)ET3200B萃取仪。

2)ET1200红外测油仪。

3)分液漏斗。

4)具塞磨口锥形瓶。

5)层析柱。

6)量筒。

7)4 cm带盖石英比色皿。

材料试剂有:

1)四氯化碳(IR分析用)。

2)硅镁型吸附剂(60－80目)。

3)无水硫酸钠(优级纯)。

1.2 分析步骤

1)样品的采集与保存:依据标准HJ637—2012采集500 mL水样，加入盐酸酸化至pH值≤2。

2)样品制备:样品转移至分液漏斗，用50 mL四氯化碳洗涤样品瓶后全部转移至分液漏斗，使用萃取仪采用搅拌方式使被萃取液和萃取液充分混合，达到最佳的液—液萃取效果，待静止分层后，通过活塞阀取出萃取液［3］。

将萃取液移至已装有约5 g的无水硫酸钠的锥形瓶中，充分摇动去除萃取液中残留的水。

萃取液注入已装有硅镁型吸附剂的层析柱进行层析，弃去前5 mL的层析液，接入4 cm比色皿中待测。

3)样品分析:四氯化碳做空白参比，红外测油仪分别在波数3030、2960、2930 cm－1处测定四氯化碳萃取液中有特征吸收的物质。

1.3 检测原理和方法

以四氯化碳作参比溶液，于3 030 cm－1、2 960 cm－1、2 930 cm－1处测量其吸光度 A3030、A2960、A2930，配制特定浓度的标准溶液对红外测油仪进行快速校正，得到校正系数X、Y、Z、F，按照公式(1)进行计算:

式中:ρ为样品中石油类的浓度，mg/L;V0为萃取溶剂的体积，ml;VW为样品体积，ml;D为萃取液稀释倍数。

2 结果与讨论

2.1 仪器准确度分析

选取2组不同浓度的标准样品，使用ET1200红外测油仪对样品进行直接测定，几次分析得到的结果均在标准样品浓度的误差范围之内，并且平行测定的相对偏差在－1.2% ～0.8%，可见红外测油仪对四氯化碳中石油类的测定具有准确性，平行测定的重现性也较好。

1)标准值为26.4 mg/L，不确定度为1.3的标准样品:配制40 mg/L的标准溶液对仪器校正，得到校正系数 X 为 42.69、Y 为 64.57、Z为 491.64、F为74.00。

对样品8次平行测定的平均值为2 6.0 mg/L，相对误差在±3%之内，8次测定的相对偏差在－1.2% ～0.8%，见表1。

表1 对浓度为26.4±1.3 mg/L的四氯化碳中石油类标准样品测定8次的结果

2)标准值为45 mg/L，不确定度为2.6的标准样品:配制20 mg/L的标准溶液对仪器校正，得到校正系数 X 为 46.45、Y 为 70.26、Z为 535.00、F为74.00。

对样品 10次平行测定的平均值为43.088 mg/L，相对误差在±5%之内，10次测定的相对偏差在 －0.35% ～0.53%，8次的测定结果，见表2。

表2 对浓度为45±2.6mg/L的四氯化碳中石油类标准样品测定10次的结果

2.2 测油仪在地表水水质监测中的应用

参照地表水环境质量标准(GB3838—2002)，要求Ⅱ类水中石油类含量≤0.05 mg/L。本实验室使用ET1200红外测油仪对常规地表水检测近3年，得到地表水中石油类含量均在0～0.05 mg/L范围内，达到地表水环境质量标准Ⅱ类水水质要求。

2.3 水质检测问题分析

2.3.1 仪器使用条件

红外测油仪对实验室的环境要求比较高，当温度、湿度发生变化时，仪器的稳定性会有所变化，导致同一样品平行测定的相对偏差较大。

当样品的温度与环境温度不一致时，样品制备完成后需放置3 min再进行调零测定。在测量样品时，建议每隔15 min调零一次，以提高准确性。

2.3.2 样品检测过程分析

由于市面上的采购的硅酸镁需经过严格处理，本实验室选用硅镁型吸附剂(天津市光复精细化工研究所生产)代替硅酸镁。由于无法保证试剂的纯度，实验室取用经硅镁型吸附剂层析过的四氯化碳作为空白试剂，以此来消除由层析过程造成对样品的干扰。

2.3.3 测油仪应用探讨

目前可以购买到的标准样品均为四氯化碳中的石油类，此类标准样品在分析过程中采用直接测定法，能够判定出仪器对四氯化碳中石油类含量分析的准确性。

在地表水中石油类的测定过程，样品需要经萃取、脱水、层析预处理，在制备过程中很难确保试样不流失或者不被污染。

2.4 水质检测过程中的注意事项

水质检测过程中的注意事项有以下4点:

1)由于油的吸附性强，要确保采样瓶的清洁。

2)试剂和药品对分析过程的影响较大，尽量保证固定的供货方和生产厂家。

3)实验室温度和湿度要恒定，确保仪器的稳定性。

4)四氯化碳毒性强，实验过程中做好防毒工作。

3 结论

通过ET1200红外测油仪对2组不同浓度标准样品的平行测定，结果均在标准样品浓度的误差范围之内，相对误差都在±5%之内，平行测定的相对偏差在－0.35%～0.53%。可见红外测油仪对四氯化碳中石油类含量的分析具有准确性，平行测定结果的重现性也非常好。

本实验室用此方法测定地表水中石油类含量近3 a，均达到地表水环境质量标准Ⅱ类水水质要求。红外测油仪在地表水中石油类含量的分析领域有着广阔的应用前景，另外水中石油类的分析过程有很多不可抗拒的影响因素，因此红外测油仪在地表水中石油类的检测应用中有更深远的开发空间。

［1］高良敏，黄周满.矿井水中微量油的处理研究［J］.煤炭科学技术，2007，35(11):77 －80.

［2］王良均，吴孟周.石油化工废水处理设计手册［M］.北京:中国石化出版社，1996:103－104.

［3］邹家庆.工业废水处理技术［M］.北京:化学工业出版社，2003:48－49.

Application Analysis and Discussion of Infrared Oil Measuring Instrument in Surface Water Quality Monitoring

ZHOU Han;YAN Chun-nan and PENG Bo
(Liaoning Province Fushun Hydrology Bureau，Fushun 113015，China)

Analysis of oil content in water become essential items in the field of water environment monitoring，has significant meaning on water environment health assessment.The measuring method of ET1200 infrared oil analyzer for surface water oil content measurement is studied and some problems are discussed in the measuring.The relative error is within 5%for 2 groups of different concentration of standard samples，measuring by infrared oil measuring instrument，relative deviation is －0.35% ～0.53%for parallel measuring.The method has a broad development space in the detection and analysis of surface water oil type.

infrared oil analyzer;petroleum;surface water;water quality monitoring;relative error;relative deviation;determinatio

X832

A

1007－7596(2014)07－0042－03

2014－03－08

周寒(1987－)，女，辽宁凤城人，助理工程师;闫春楠(1983－)，女，辽宁大连人，工程师;彭博(1983－)，女，辽宁鞍山人，工程师。