胃灵颗粒的质量标准研究

2014-01-14王培栋郑晓英

承德医学院学报 2014年5期

王培栋，郑晓英

(1.承德医学院，河北承德 067000;2.承德市食品药品检验检测中心)

胃灵颗粒由甘草(炙)、海螵蛸、白芍(炒)、白术(炒)、延胡索、党参六味中药提取制备，具有健胃和中、制酸、止痛的功效，用于治疗胃炎、胃和十二指肠溃疡，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第六册[1]。胃灵颗粒原质量标准中仅有常规检查项，无药材定性或定量的指标。甘草苷、芍药苷分别为为胃灵颗粒中君药甘草、臣药白芍的有效成分，为有效控制胃灵颗粒的质量，本研究建立了采用波长切换高效液相色谱法同时对甘草中的甘草苷和白芍中的芍药苷进行含量测定的方法。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪(Waters e2695型，Waters 2998检测器，Waters化学工作站);色谱柱(Thermo Hypersil GOLD C18，4.6mm×250mm，5μm);电子天平(METTLER TOLE DO New classic MF型);超声波清洗器(功率250W，频率40kHZ)。甘草苷、芍药苷对照品，中国食品药品检定研究院;胃灵颗粒(批号1204001，1204002，1204003)，承德天源药业有限公司;乙腈，色谱纯，赛默飞世尔科技中国有限公司。

2 方法与结果

2.1 色谱条件色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(4.6mm×250mm，5μm);流动相:乙腈-0.1%冰乙酸溶液(19:81);流速:1.0/min;检测波长:芍药苷230nm，甘草苷276nm;柱温25℃;进样量10μl;理论板数按芍药苷和甘草苷峰计算，均应不低于2500。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备:取甘草苷、芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含甘草苷0.2mg、芍药苷0.2mg的对照品溶液;取甘草苷、芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含甘草苷、芍药苷0.2mg的对照品混合溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备:取胃灵颗粒，研细，精密称取5.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流20min，放冷，再称定重量，70%甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过，取续滤液0.45μ m微孔滤膜滤过，即得。

2.3 专属性试验分别取胃灵颗粒处方中除甘草外的其它药材、除白芍外的其它药材，按胃灵颗粒的制备工艺分别制成无甘草、无白芍的阴性样品，按2.2.2的方法操作，制成甘草阴性样品和白芍阴性样品溶液。分别精密吸取对照品混合溶液、供试品溶液、两种阴性样品溶液各10μl，按2.1的色谱条件测定，结果显示，在甘草苷、芍药苷的保留时间处，两种阴性样品无干扰。

2.4 线性关系考察

2.4.1 甘草苷线性关系:取2.2.1的甘草苷对照品溶液，分别精密吸取2、5、10、15、20μ l进样，按2.1的色谱条件测定峰面积，以进样量(μg)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，得回归方程:Y=1.8×1012X+9.203×104，r=0.999。结果显示，甘草苷在0.3939-3.939μg的范围内呈良好线性关系。

2.4.2 芍药苷线性关系:取2.2.1的芍药苷对照品溶液，分别精密吸取2、5、10、15、20μl进样，按2.1的色谱条件测定峰面积，以进样量(μg)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，得回归方程:Y=1.3×1012X+1.7×105，r=0.999。结果显示，芍药苷在0.4061-4.061μg的范围内呈良好线性关系。

2.5 精密度试验精密吸取2.2.1中的甘草苷和芍药苷对照品混合溶液10μl，按2.1的色谱条件分别连续进样5次，测定峰面积，得甘草苷和芍药苷峰面积的RSD值分别为1.1%和0.6%，表明仪器精密度良好。

2.6 重复性试验精密称取胃灵颗粒6份(批号1204003)，按2.2.2的方法制成供试品溶液，分别精密吸取10μl按2.1的色谱条件测定峰面积，得甘草苷、芍药苷峰面积的RSD分别为1.0%和0.3%，结果表明样品重复性良好。

2.7 稳定性试验精密吸取同一供试品溶液(批号1204003)，分别于配制后0、4、8、12、24h进样10μl，按2.1的色谱条件测定峰面积，得甘草苷、芍药苷峰面积的RSD分别为1.3%和0.6%，结果表明供试品溶液在24h内稳定。

2.8 加样回收率试验取已知含量的同一批样品(批号1204003)6份，分别精密加入甘草苷、芍药苷对照品溶液适量，按2.2.2的方法制备成加样供试品溶液，按2.1的色谱条件进行含量测定，计算加样回收率，结果见表1: