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Tenax-Ta 吸附管在TVOC检测工作中影响的研究

2014-01-02

中国科技信息 2014年24期
关键词:采样器吸附剂活化

李 健

东莞市中信建筑工程室内环境质量检测有限公司

Tenax-Ta 管在检测空气TVOC 含量过程中是不可或缺的吸附管,在检测过程中要反复使用,但它的使用寿命有多长,长时间反复吸附和解吸对检测结果是否会产生影响,本文通过试验对此进行了简单研究。

引言

随着社会的进步和人们环保意识的增强,室内空气污染越来越得到人们的重视,在《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50320-2010(以下简称GB 50325-2010)中将氡(简称Rn-222)、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物(简称TVOC)作为控制室内环境污染的主要物质。Tenax-Ta 以其良好热稳定性、疏水性及对TVOC 的吸附性和热解析性被50325-2010 选定为吸附剂来采集空气中的有毒物质。

GB 50325-2010 附录G 中,对采样管进行下列规定:“Tenax-Ta 吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg 粒径为0.18mm~0.25mm(60~80目)的Tenax-Ta 吸附剂。使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不应少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min 时阻力应在5kPa~10kPa 之间。”但并没有提及对吸附管的使用次数和时间的要求。已经装填好的吸附管多次长时间使用后对TVOC 的测定究竟有何影响,本文通过对比试验对此进行了简单的研究。

试验

试验仪器与试剂

Agilent6820 气相色谱仪(配备FID 检测器,安捷伦科技有限公司);Agilent 色谱工作站

毛细管柱(AT.SE-30,柱长50m、内径0.32mm、柱内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚度1.00μm);

HJ-3 型热解吸仪(郑州谱析科技有限公司);

ZC-QL 恒流大气采样器(浙江恒达仪器仪表有限公司);

PX-01 采样阻力测试装置(郑州谱析科技有限公司);

Tenax-Ta 采 样 管(内 装200mg 粒 径0.18mm~0.25mmTenax-Ta吸附剂Φ6*150mm玻璃管,郑州谱析科技有限公司);

标液(甲醇中9 种VOC 混合系列Ⅲ溶液,环境保护部标准样品研究所,批号:600906)。

试验用样品管制备

随机选取2012年购买已使用2年的Tenax-Ta 采样管3 支作为管A1、A2、A3,

随机选取3 跟12年购买Tenax-Ta 采样管3 支,并对其管内吸附剂进行筛选,重新装填使其达到200mg 粒径0.18mm~0.25mm 标准,作为管B1、B2、B3,

随机选取2014年新购Tenax-Ta 采样管3 支作为管C1、C2、C3。

取1μL 标液分别注入Tenax-Ta 采样管A、B、C,以100ml/min 流量同高纯氮,5min 后将吸附管取下并密封。

样品管分析

样品管采用热解吸直接进样,气相色谱分析。解吸温度300℃,解吸时间5min,进样时间30s,反吹时间15min,管路温度60℃。气相色谱进样口温度250,检测器温度280,柱箱升温程序初始温度50,保持10min。升温速率5/min,温度升至250,保持2min。

试验结果,各样品管组分峰面积,如表1

数据分析

由表1 数据可发现,A、B、C 吸附管经气相色谱分析后各组分峰面积没有明显差别。表1 中峰面积的微小变化是由于试验进行的时间比较长人为因素和仪器稳定度影响,温度和大气压变化,引起峰面积改变。

表1 样品管平行试验数据

表2 各吸附管状态数据

图表1 各采样管分析数据对比

将分析后的吸附管与恒流大气采样器、采样阻力测试装置串联,测试当大气采样器流量在0.5L/min 时吸附管的阻力,并记录数据。所有吸附管阻力测试完成后,将吸附管中吸附剂倒出,分别测其吸附剂填装重量(详见表2)。观察各吸附管中吸附剂情况,发现管A 中吸附剂破碎情况明显,产生很多粉尘,管B 和管C 中吸附剂则相对完整。由于吸附管反复加热和冷却,吸附材料可能会破碎而出现颗粒度变化,使得吹扫气体通过吸附管的速度发生改变,使得色谱峰变形。另外,由于表面积变大,吸附能力也发生变化,有时会使色谱峰峰宽加宽。吸附剂过细也会增加系统阻力,阻力大到超过仪器克服的极限时,会使流量失真。这时,可以用分样筛将小的吸附剂颗粒筛除或更换新的吸附材料。

结语

室内空气中TVOC的检测是一项十分复杂的 过 程,Tenax-Ta 采样管的影响只占其中的一小部分。新购置的Tenax-Ta 吸附管在使用前必须进行老化,因为原来本身吸附在吸附管固体颗粒上的挥发性有机化合物会被带入所采集的空气样本中,影响TVOC 的检测结果;吸附管也不能放在塑料容器中,老化的吸附管最好放在有盖玻璃容器中密封好,置于干燥器皿中存放,以免一些挥发性有机物污染吸附管,使热解吸出现不明杂质峰;取用吸附管时最好要戴一次性手套,以免手上的油脂及护手霜等物质污染吸附管;另外,吸附管内的吸附剂颗粒数目都有明确的要求。而反复过度使用同一支吸附管会对检测结果产生什么影响希望笔者的试验能对大家有所帮助。

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