从石墨尾矿中回收绢云母的试验研究

2013-12-16刘淑贤魏少波

中国矿业 2013年7期

刘淑贤，魏少波

(河北联合大学矿业工程学院，河北唐山 063009)

矿产资源是一种不可再生资源，随着它的日益减少，从尾矿中回收有用矿物对于合理的开发和利用矿产资源具有重要意义。石墨在开采和选矿过程中，由于石墨的品位一般只有6%左右，开采1t石墨需要石墨矿石20t左右，按照我国年产15万t石墨计算，年排放尾矿达到250万～300万t左右，石墨的选矿主要是浮选工艺，在选矿过程中加入各种药剂，直接排放占用大量土地且污染环境，所以必须进行利用。对石墨尾矿进行X射线衍射分析表明尾矿中绢云母的含量为24%，即每年废弃了60万～72万t的绢云母，若能将其回收利用，将为矿山企业带来十分可观的经济效益。从矿山尾矿中回收有价成分是矿山企业的发展方向，也是企业可持续发展的战略[1-2]。

该研究通过对石墨尾矿性质的分析测试，系统的研究了从石墨尾矿中回收绢云母的工艺条件，并确定了回收绢云母的工艺流程。

1 石墨尾矿性质

1.1 试样化学多元素分析

本次回收绢云母的原料为某选石墨后的尾矿，其化学多元素分析结果见表1。由表1可知，试样中的主要化学成分为SiO2、Al2O3、CaO、K2O。

1.2 试样的矿物组成及其相对含量

试样中的矿物组成及其相对含量见表2。由表2可知，试样中的矿物主要是石英、绢云母和微斜长石。

1.3 试样粒度组成分析

试样粒度分析结果见表3。

由表3结果可以看出，该试样粒度很细，-0.019mm含量为79.48%，同时结合Al2O3的品位，可以看出，Al2O3在试样中分布均匀，即绢云母在大小不同的颗粒中分布均匀。

表1 石墨尾矿化学多元素分析结果/%

表2 石墨尾矿X射线衍射分析结果/%

表3 石墨尾矿粒度筛析结果

1.4 试样中主要矿物的工艺特性

绢云母：在单偏光下，无色至浅褐色，正交偏光下，颜色艳丽，最高干涉色二级蓝，多数呈细小鳞片状，个别呈细长条形。单体解离程度较高，但部分颗粒与长石颗粒不规则连接在一起(图1)，可能会对绢云母的浮选选矿有所影响。

长石：单偏光下无色，正交偏光下为灰白色，少部分颗粒可见聚片双晶，部分长石颗粒与绢云母颗粒不规则连生在一起(图1)。

图1 石墨尾矿中长石与云母共生 10×10 透光(+)

石英：单偏光镜下，无色，正交偏光下为灰白色，颗粒主要呈浑圆状、不规则形状，部分石英颗粒中包裹有金属矿物(图2)，极少见石英与其他脉石矿物包裹。

图2 石墨尾矿中的金属矿物 10×25 反光(-)

2 结果与讨论

2.1 试验方案的制定

试验所用石墨尾矿中主要含有绢云母、微斜长石、石英，石墨含量为5%，需进行石墨浮选试验和绢云母浮选试验。因此提出试验流程为：石墨尾矿→石墨浮选→绢云母浮选。

2.2 石墨浮选试验

以柴油为捕收剂，2#油为起泡剂对试样中石墨进行浮选试验，试验流程见图3。最终确定柴油用量为500g/t，2#油用量为42g/t。

图3 石墨浮选试验流程图

2.3 绢云母浮选试验

对影响绢云母浮选的pH值、抑制剂种类及用量、捕收剂种类及用量、矿浆浓度做单一因素条件试验，试验流程见图4。

2.3.1 矿浆pH值条件试验

试验中以硫酸为pH调整剂，调节矿浆的pH值分别为1.5、2.0、2.5、3.0、3.5进行pH值条件试验，试验结果见图5。

图4 单一因素试验流程图

图5 矿浆pH值条件试验结果

由图1可知，随着矿浆pH值的增大，精矿中绢云母的含量逐渐减小，当pH=2.5时回收率达到最高为40.29%，绢云母含量为42.65%，综合分析，最终确定矿浆pH值为2.5。

2.3.2 抑制剂用量条件试验

孙传尧等[3]系统的研究了淀粉对各类结构类型的硅酸盐矿物的抑制作用，结果表明，淀粉对所有的硅酸盐矿物均有不同程度的抑制作用。在酸性条件下淀粉对架状结构的石英的抑制作用最强，对架状结构中的长石类矿物的抑制作用次之，对层状结构及双链结构矿物的抑制作用很差。绢云母为层状结构，因而选淀粉作为抑制剂。

对试样进行淀粉用量试验，淀粉用量分别为0、100g/t、200g/t、300g/t、400g/t，试验结果见图6。

由图2可知，随着淀粉用量的增加，精矿中绢云母的含量逐渐上升，回收率逐渐降低。综合分析绢云母的含量和回收率，最终选择淀粉用量为200g/t。

2.3.3 捕收剂种类试验

选择十八胺、十二胺、十八胺和柴油、十二胺和柴油四种不同的捕收剂对试样进行绢云母的回收试验，结果见表4。

图6 淀粉用量试验结果

表4 捕收剂种类试验结果

由表4可知，四种捕收剂对绢云母均有较好的捕收作用，用十二胺和柴油为捕收剂时精矿中绢云母含量和回收率均达到最大值，故选择十二胺和柴油为绢云母的捕收剂。

2.3.4 捕收剂用量试验

以十二胺和柴油为捕收剂，进行捕收剂用量试验，捕收剂用量分别为十二胺500g/t柴油50g/t、十二胺1000g/t柴油100g/t、十二胺1500g/t柴油150g/t、十二胺2000g/t柴油200g/t，试验结果见图7。

图7 捕收剂用量试验结果

由图3可知，随着捕收剂用量的增加，精矿中绢云母的含量逐渐降低，回收率逐渐降低。综合分析绢云母含量和回收率，最终确定十二胺的用量为1000g/t，柴油的用量为100g/t。

2.3.5 矿浆浓度试验

调节矿浆浓度，在矿浆浓度分别为5%、10%、15%、20%、25%的条件下进行绢云母回收试验，试验结果见图8。

图8 矿浆浓度试验结果

由图4可知，随着矿浆浓度的增大，精矿中绢云母的含量逐渐降低，当矿浆浓度为10%时，绢云母回收率达到最大。综合分析，最终确定浮选矿浆浓度为10%。

3 最终工艺流程及指标

通过浮选试验研究，推荐工艺流程见图9，得到最终绢云母精矿指标为绢云母含量70.41%，产率10.21，回收率28.95%。

4 结论

通过对石墨尾矿进行浮选试验，绢云母含量为24%的石墨尾矿经过石墨浮选后的尾矿在pH=2.5、抑制剂淀粉加入量为200g/t、捕收剂十二胺加入量为1000g/t柴油加入量为100g/t的药剂制度下进行浮选，经一次粗选一次扫选四次精选工艺流程最终得到产率为10.21%、绢云母含量为70.41%、回收率为28.95%的绢云母精矿。